WO2023202093A1 - 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Definitions

  • step (a) and/or step (b) the separation and purification are performed under an inert atmosphere, which is beneficial to avoid the introduction of water (water vapor).
  • the gas used in the inert atmosphere includes argon and/or nitrogen.
  • the pressure of the reduced pressure drying is 10 to 50 torr, and 20 torr, 30 torr or 40 torr can also be selected.
  • the mixture material obtained after the reaction is distilled under reduced pressure under the conditions of 50torr and 40°C for 3 hours; then filtered, and the solid material obtained after filtration is distilled under the conditions of pressure of 40torr and temperature of 50°C. Press dry for 2 hours to obtain lithium bisfluorosulfonyl imide.
  • the yield of lithium bisfluorosulfonimide prepared in this example was 97.2%, and the purity was 98.5%.

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Abstract

本公开涉及锂离子电池电解质技术领域，具体而言，涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池。双氟磺酰亚胺锂的制备方法包括：将双氯磺酰亚胺、氟盐和非水溶剂混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氟磺酰亚胺溶液；将锂源和所述双氟磺酰亚胺溶液混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氟磺酰亚胺锂；所述氟盐包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。该方法工艺流程短，反应过程中废弃物少，并且该反应在非水体系中进行，能够避免引入水汽。

Description

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池
相关申请的交叉引用
本公开要求于2022年04月18日提交中国专利局的申请号为CN202210403795.5、名称为“一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本公开中。
技术领域
本公开涉及锂离子电池电解质技术领域，具体而言，涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池。
背景技术
电解质锂盐决定了锂离子电池电解液的基本理化性能，随着动力电池高镍化、高电压化的趋势，双氟磺酰亚胺锂(Lithium bis(fluorosulfony)imide，LiFSI)也正在成为众多电池和电解液企业的新选择。LiFSI具有耐水解性好、分解温度高、热稳定性好、电导率高等优点，因此其应用到电解液中可以明显提高电池的常温循环、高低温循环、倍率等。更重要的是，它对环境友好，且安全性能更高。
而目前常用的电解质锂盐为六氟磷酸锂。这两者对比来说，LiFSI分解温度在200℃以上，对比六氟磷酸锂的60℃分解温度来说，LiFSI的热稳定性和安全性能更好；且锂离子更容易脱离，因此具有更高的电导率。同时，其在耐水解性方面更优越，且无氟化氢生成，能够在很大程度上缓解正极材料的腐蚀，从而延长电池的循环寿命。因此，双氟磺酰亚胺锂在锂离子动力电池中是一种非常具有前景的电解质盐及燃料电池中的电解液添加剂。
不同于传统意义的材料，双氟磺酰亚胺锂作为锂离子二次电池的重要组成电解质，需要满足高纯度、无水等苛刻要求。尤其是水分引入后，电解液体系中可能发生的不良副反应很难通过升温、干燥或分解除去。
目前，双氟磺酰亚胺锂的制备方法主要包括两大类：以氯磺酸为初始原料再经氟化和锂化反应的三步法，以及，以硫酰氟为初始原料再经锂化的二步法。然而，这两种方法存在反应流程长、废弃物多，反应在水溶液体系中进行、容易引入杂质及水汽等问题。
因此，提供一种双氟磺酰亚胺锂的新的制备方法具有重要意义。
发明内容
本公开的第一目的在于提供一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，该方法工艺流程短，反应过程中废弃物少，并且该反应在非水体系中进行，能够避免引入水汽。
本公开的第二目的在于提供一种锂离子电池。
为了实现本公开的上述目的，特采用以下技术方案：
本公开提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括如下步骤：
(a)将双氯磺酰亚胺、氟盐和非水溶剂混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氟磺酰亚胺溶液(双氟磺酰亚胺的非水溶剂溶液)；
(b)将锂源和步骤(a)中得到的所述双氟磺酰亚胺溶液混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氟磺酰亚胺锂；
其中，所述氟盐包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。
该方法工艺流程短，反应过程中废弃物少，产物中杂质少，适合大批量生产；并且，该反应在非水体系中进行，能够避免引入水汽，还简化了去除水的步骤。
可选地，在步骤(a)中，双氯磺酰亚胺(NH(SO 2Cl) 2)和氟盐反应生成双氟磺酰亚胺(NH(SO 2F) 2)。
当氟盐采用氟化铵时，反应方程式如下：
NH(SO 2Cl) 2+2NH 4F→NH(SO 2F) 2+2NH 4Cl。
在步骤(b)中，双氟磺酰亚胺(NH(SO 2F) 2)和锂源反应，生成双氟磺酰亚胺锂(FSO 2N(Li)O 2SF)(双氟磺酰亚胺和锂源在可以与水形成共沸物的非水溶剂中反应)。
在本公开一些实施方式中，步骤(a)和/或步骤(b)中，所述分离提纯在惰性气氛下进行，这样有利于避免水(水汽)的引入。可选地，所述惰性气氛所用的气体包括氩气和/或氮气。
采用上述方法制得的双氟磺酰亚胺锂可用作锂离子电池的电解质。
可选地，步骤(a)中，所述双氯磺酰亚胺和所述氟盐的摩尔比为1:1.8～2.5，还可以选择1:2、1:2.1、1:2.3或1:2.4。
可选地，步骤(a)中，每加入1mol氟化铵，所述非水溶剂的加入量(体积)为100～500mL，还可以选择200mL、300mL、400mL或450mL。
可选地，步骤(b)中的所述锂源与步骤(a)中的所述双氯磺酰亚胺的摩尔比为0.8～1.5:1，还可以选择1:1、1.2:1或1.4:1。
采用上述范围的用量配比有利于提高双氟磺酰亚胺锂的纯度和收率。
可选地，步骤(a)中，所述反应过程中混合物料的温度为80～90℃(包括但不限于81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、84℃、88℃、89℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)，所述反应的时间为4～6h(包括但不限于4.5h、5h、5.5h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)。
可选地，步骤(b)中，所述反应过程中混合物料的温度为110～140℃(还可以选择120℃或130℃)，所述反应的时间为6～12h(还可以选择7h、8h、9h、10h或11h)。
采用上述范围的反应温度和反应时间有利于提高双氟磺酰亚胺锂的纯度和收率。
可选地，步骤(a)中，所述非水溶剂包括乙腈、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。
在本公开一些实施方式中，所述非水溶剂可以采用一种，也可以采用多种。
在本公开一些实施方式中，所用的非水溶剂为乙腈和乙酸丁酯。
可选地，步骤(b)中，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂和碳酸氢锂中的至少一种。
当锂源为氢氧化锂时，步骤(b)中的反应方程式如下：
NH(SO 2F) 2+LiOH→FSO 2N(Li)O 2SF+H 2O。
当锂源为碳酸锂时，步骤(b)中的反应方程式如下：
2NH(SO 2F) 2+Li 2CO 3→2FSO 2N(Li)O 2SF+H 2O+CO 2↑。
当锂源为碳酸氢锂时，步骤(b)中的反应方程式如下：
NH(SO 2F) 2+LiHCO 3→FSO 2N(Li)O 2SF+H 2O+CO 2↑。
可选地，步骤(a)和/或步骤(b)中，所述分离提纯的方法包括：蒸馏和/或固液分离；
可选地，步骤(a)中，所述分离提纯的方法包括如下步骤：将反应后所得的混合物料经过固液分离后得到的固体物料溶于非水溶剂中，然后再进行固液分离，得到双氟磺酰亚胺溶液；
可选地，步骤(b)中，所述分离提纯的方法包括如下步骤：将反应后所得的混合物料依次进行蒸馏和固液分离；
可选地，所述蒸馏包括减压蒸馏。
降低体系压力，能够使非水溶剂和水的共混物的沸点降低，从而利于非水溶剂和水分的脱除。
可选地，所述减压蒸馏的温度为25～50℃，包括但不限于28℃、30℃、35℃、40℃、45℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述减压蒸馏的压力为4～75torr，包括但不限于5torr、10torr、15torr、20torr、30torr、40torr、50torr、60torr、70torr中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述减压蒸馏的时间为2～4h，包括但不限于2.5h、3h、3.5h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
可选地，步骤(b)中，在所述分离提纯之后，还包括干燥的步骤。
可选地，所述干燥包括减压干燥。
可选地，所述减压干燥的压力为10～50torr，还可以选择20torr、30torr或40torr。
可选地，所述减压干燥的温度为25～85℃，包括但不限于30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
采用上述范围内的干燥温度，能够在保证产物不分解的前提下除去水分，将粗品双氟磺酰亚胺锂中的水分含量控制在≤40ppm(包括但不限于5ppm、10ppm、15ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)。
可选地，所述双氯磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤：
将氨基磺酸、四氯亚砜和催化剂混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氯磺酰亚胺。
该反应方程式如下：
Figure PCTCN2022137483-appb-000001
可选地，所述氨基磺酸、所述四氯亚砜和所述催化剂的摩尔比为1：1～1.5(还可以选择1.1、1.2、1.3或1.4)：0.1～1(还可以选择0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9)。
在本公开一些实施方式中，所述氨基磺酸的摩尔量与步骤(a)中的所述氟盐的摩尔量的比为1:1.8～2.5。
在本公开一些实施方式中，所述氨基磺酸的摩尔量与步骤(b)中的所述锂源的摩尔量的比为1:0.8～1.5。
可选地，所述反应过程中混合物料的温度为100～140℃(包括但不限于105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)。
可选地，所述反应的时间为20～30h(包括但不限于21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)。
可选地，所述催化剂包括氯化物。
可选地，所述氯化物包括氯化镍、氯化亚铁、氯化铁、氯化钴、氯化锌和氯化锰中的至少一种。
可选地，制备所述双氯磺酰亚胺过程中所采用的所述分离提纯的方法包括减压蒸馏。
可选地，所述减压蒸馏的温度为80～120℃(还可以选择90℃、100℃或110℃)，压力为5～40torr(还可以选择10torr、20torr或30torr)，时间为2～4h(还可以选择3h)。
在本公开一些实施方式中，所述氨基磺酸、所述四氯亚砜、所述氟盐、所述非水溶剂、所述锂源和所述催化剂中的水的体积百分浓度均小于1vol.％。
因为反应过程易受水影响，因此整个体系中的反应物、溶剂、催化剂等都应控制水分含量。
此外，本公开所提供的一锅法制备双氟磺酰亚胺锂能够让每一步的反应都即使发生，不会造成上一步反应发生副反应，也能不断促使反应的正向发生。其中，本公开在制备过程中分两步是为了更好的观察每一步反应的过程与结果，也可以将两步反应的物料一次性投入，且两步反应互不干扰，并有利于反应的正向进行。
本公开还提供了一种锂离子电池，包括如上所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法所制得的双氟磺酰亚胺锂，或者，如上所述的双氟磺酰亚胺锂。
采用上述方法制得的双氟磺酰亚胺锂，可用作锂离子电池电解质盐。
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
(1)本公开所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺流程短，反应过程中废弃物少，并且该反应在非水体系中进行，能够避免引入水汽，还简化了除去水的步骤。
(2)本公开所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法所制得的产品的纯度高、收率高， 且所用的非水溶剂可以回收并重复利用，降低了成本。
附图说明
为了更清楚地说明本公开具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本公开的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施例1提供的双氟磺酰亚胺锂的XRD图；
图2为本公开提供的实施例1和实施例2制得的双氟磺酰亚胺锂的核磁氟谱图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本公开的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本公开，而不应视为限制本公开的范围。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法包括如下步骤：
(1)将经过充分干燥的滴液漏斗、回流冷凝管、温度计、100ml的四口烧瓶完成连接后，在室温(25℃)下向四口烧瓶中加入0.5mol氨基磺酸、0.6mol四氯亚砜和0.1mol氯化镍，然后在温度为130℃的条件下反应24h。
待反应完成后，将所得的混合物料在温度为80℃、压力为10torr的条件下减压蒸馏2h，收集馏分物，得到双氯磺酰亚胺。
(2)将1mol氟化铵、100mL乙腈和步骤(1)中得到的双氯磺酰亚胺混合，开启搅拌进行反应，在85℃的条件下回流5h。
待反应完成后，将反应后所得的混合物料进行过滤，得到固体物料(主要成分为过量的氟化铵、产物氯化铵和产物双氟磺酰亚胺)；然后向该固体物料中加入乙酸丁酯，使双氟磺酰亚胺溶解(氯化铵和氟化铵不溶于乙酸丁酯)，再进行过滤得到滤液，即为双氟磺酰亚胺的乙酸丁酯溶液。
(3)将步骤(2)中得到的双氟磺酰亚胺的乙酸丁酯溶液倒入装有回流冷凝装置的反应容器中，并向其中加入0.6mol氢氧化锂，120℃反应8h。
待反应完成后，将反应后所得的混合物料在75torr、30℃的条件下进行减压蒸馏2h；然后过滤，再将过滤后所得的固体物料在压力为50torr、温度为50℃的条件下减压干燥2h，即得到双氟磺酰亚胺锂。
该实施例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为99.0％，纯度为99.9％。
实施例2
本实施例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法包括如下步骤：
(1)将经过充分干燥的滴液漏斗、回流冷凝管、温度计、100ml的四口烧瓶完成连接后，在室温(25℃)下向四口烧瓶中加入0.5mol氨基磺酸、0.7mol四氯亚砜和0.2mol氯化亚铁，然后在温度为100℃的条件下反应30h。
待反应完成后，将所得的混合物料在温度为120℃、压力为40torr的条件下减压蒸馏2h，收集馏分物，得到双氯磺酰亚胺。
(2)将1.1mol氟化钠、200mL丁醚和步骤(1)中得到的双氯磺酰亚胺混合，开启搅拌进行反应，在80℃的条件下回流4h。
待反应完成后，将反应后所得的混合物料进行过滤，得到固体物料(主要成分为过量的氟化铵、产物氯化铵和产物双氟磺酰亚胺)；然后向该固体物料中加入乙酸丁酯，使双氟磺酰亚胺溶解(氯化铵和氟化铵不溶于乙酸丁酯)，再进行过滤得到滤液，即为双氟磺酰亚胺的乙酸丁酯溶液。
(3)将步骤(2)中得到的双氟磺酰亚胺的乙酸丁酯溶液倒入装有回流冷凝装置的反应容器中，并向其中加入0.6mol碳酸氢锂，110℃反应12h。
待反应完成后，将反应后所得的混合物料在50torr、40℃的条件下进行减压蒸馏3h；然后过滤，再将过滤后所得的固体物料在压力为40torr、温度为50℃的条件下减压干燥2h，即得到双氟磺酰亚胺锂。
该实施例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为98.0％，纯度为99.5％。
实施例3
本实施例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法包括如下步骤：
(1)将经过充分干燥的滴液漏斗、回流冷凝管、温度计、100ml的四口烧瓶完成连接后，在室温(25℃)下向四口烧瓶中加入0.5mol氨基磺酸、0.75mol四氯亚砜和0.2mol氯化钴，然后在温度为140℃的条件下反应20h。
待反应完成后，将所得的混合物料在温度为100℃、压力为20torr的条件下减压蒸馏4h，收集馏分物，得到双氯磺酰亚胺。
(2)将1.1mol氟化钾、300mL乙酸甲酯和步骤(1)中得到的双氯磺酰亚胺混合，开启搅拌进行反应，在90℃的条件下回流6h。
待反应完成后，将反应后所得的混合物料进行过滤，得到固体物料(主要成分为过量的氟化铵、产物氯化铵和产物双氟磺酰亚胺)；然后向该固体物料中加入乙酸丁酯，使双氟磺酰亚胺溶解(氯化铵和氟化铵不溶于乙酸丁酯)，再进行过滤得到滤液，即为双氟磺酰亚胺的乙酸丁酯溶液。
(3)将步骤(2)中得到的双氟磺酰亚胺的乙酸丁酯溶液倒入装有回流冷凝装置的反应容器中，并向其中加入0.6mol碳酸氢锂，140℃反应6h。
待反应完成后，将反应后所得的混合物料在20torr、50℃的条件下进行减压蒸馏4h；然后过滤，再将过滤后所得的固体物料在压力为20torr、温度为70℃的条件下减压干燥2h，即得到双氟磺酰亚胺锂。
该实施例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为97.5％，纯度为99.0％。
实施例4
本实施例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，将步骤(2)中的乙腈替换为等体积的四氢呋喃。
该实施例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为97.2％，纯度为98.5％。
实施例5
本实施例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，将步骤(2)中的乙腈替换为等体积的N,N-二甲基甲酰胺。
该实施例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为97.0％，纯度为98.2％。
对比例1
本对比例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，将步骤(2)中的乙腈替换为等体积的水。
该对比例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为66.0％，纯度为80.5％。
对比例2
本对比例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，将步骤(2)中的反应温度替换为70℃，并将步骤(3)中的反应温度替换为100℃。
该对比例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为75.0％，纯度为90.0％。
对比例3
本对比例所提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，将步骤(2)中的反应温度替换为100℃，并将步骤(3)中的反应温度替换为150℃。
该对比例所制得的双氟磺酰亚胺锂的收率为70.0％，纯度为85.0％。
实验例1
对实施例1所制得的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)进行XRD检测，结果如图1所示。同时，对实施例1和实施例2所制得的双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)进行核磁氟谱表征，结果如图2所示。
从图1能够看出，XRD图谱很好地匹配了双氟磺酰亚胺锂的标准峰，这就说明，本公开实施例1制得的双氟磺酰亚胺锂的纯度很高。
从图2能够看出，核磁氟谱图的峰位移基本一致，说明步骤(2)中的氟化反应，氟原子成功取代上去。
尽管已用实施例来说明和描述了本公开，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本公开的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本公开的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本公开各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本公开范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

  1. 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
    (a)将双氯磺酰亚胺、氟盐和非水溶剂混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氟磺酰亚胺溶液；
    (b)将锂源和步骤(a)中得到的所述双氟磺酰亚胺溶液混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氟磺酰亚胺锂；
    其中，所述氟盐包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。
  2. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述双氯磺酰亚胺和所述氟盐的摩尔比为1:1.8～2.5；
    优选地，步骤(b)中的所述锂源与步骤(a)中的所述双氯磺酰亚胺的摩尔比为0.8～1.5:1。
  3. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述反应过程中混合物料的温度为80～90℃，所述反应的时间为4～6h；
    优选地，步骤(b)中，所述反应过程中混合物料的温度为110～140℃，所述反应的时间为6～12h。
  4. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述非水溶剂包括乙腈、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种；
    优选地，步骤(b)中，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂和碳酸氢锂中的至少一种。
  5. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(a)和/或步骤(b)中，所述分离提纯的方法包括：蒸馏和/或固液分离；
    优选地，步骤(a)中，所述分离提纯的方法具体包括如下步骤：将反应后所得的混合物料经过固液分离后得到的固体物料溶于非水溶剂中，然后再进行固液分离，得到双氟磺酰亚胺溶液；
    优选地，步骤(b)中，所述分离提纯的方法具体包括如下步骤：将反应后所得 的混合物料依次进行蒸馏和固液分离；
    优选地，所述蒸馏包括减压蒸馏；更优选地，所述减压蒸馏的温度为25～50℃，压力为4～75torr，时间为2～4h。
  6. 根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，在所述分离提纯之后，还包括干燥的步骤；
    优选地，所述干燥包括减压干燥；
    优选地，所述减压干燥的压力为10～50torr，温度为25～85℃。
  7. 根据权利要求1～6任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述双氯磺酰亚胺的制备方法包括如下步骤：
    将氨基磺酸、四氯亚砜和催化剂混合并反应，反应完成后分离提纯，得到双氯磺酰亚胺。
  8. 根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述氨基磺酸、所述四氯亚砜和所述催化剂的摩尔比为1：1～1.5：0.1～1；
    优选地，所述反应过程中混合物料的温度为100～140℃，所述反应的时间为20～30h。
  9. 根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括氯化物；
    优选地，所述氯化物包括氯化镍、氯化亚铁、氯化铁、氯化钴、氯化锌和氯化锰中的至少一种；
    优选地，所述分离提纯的方法包括减压蒸馏；更优选地，所述减压蒸馏的温度为80～120℃，压力为5～40torr，时间为2～4h。
  10. 一种锂离子电池，包括权利要求1～9任一项所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法所制得的双氟磺酰亚胺锂。
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