CN114604844A - 一种二氟磷酸锂的制备方法 - Google Patents

一种二氟磷酸锂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114604844A
CN114604844A CN202210275613.0A CN202210275613A CN114604844A CN 114604844 A CN114604844 A CN 114604844A CN 202210275613 A CN202210275613 A CN 202210275613A CN 114604844 A CN114604844 A CN 114604844A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lithium
difluorophosphate
reaction
lithium difluorophosphate
dichlorophosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210275613.0A
Other languages
English (en)
Inventor
潘东优
毛冲
曾艺安
戴文梁
戴晓兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhuhai Smoothway Electronic Materials Co Ltd
Original Assignee
Zhuhai Smoothway Electronic Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhuhai Smoothway Electronic Materials Co Ltd filed Critical Zhuhai Smoothway Electronic Materials Co Ltd
Priority to CN202210275613.0A priority Critical patent/CN114604844A/zh
Publication of CN114604844A publication Critical patent/CN114604844A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/455—Phosphates containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括步骤：(1)将三氯氧磷和一元醇进行酯化反应得到二氯磷酸酯；(2)将所述二氯磷酸酯与氟化试剂在溶剂的条件下进行氟化反应得到二氟磷酸酯；(3)将所述二氟磷酸酯与锂化试剂在溶剂的条件下进行锂化反应制得二氟磷酸锂。该二氟磷酸锂的制备方法，制备原料易得、成本低、方法简单易行、反应条件温和、对设备要求不高、反应安全性高，适合大规模工业化生产。

Description

一种二氟磷酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，更具体地涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。
背景技术
随着对新能源汽车及储能装置的需求日益旺盛，锂离子电池需求逐年增加；锂离子电池主要应用于数码产品、电动汽车、电力储能等领域。锂离子电池要求具有高能量密度、循环寿命长、高低温性能好和安全性好等特点。可以通过向锂离子电池电解液中加入合适的添加剂，优化改善锂离子电池的各项性能。
二氟磷酸锂作为一款锂盐添加剂，具有优良的电化学性能，可以改善电池的循环寿命、高低温性能等特点。因而，原料易得、方法简便、且适合大规模工业化生产二氟磷酸锂的制备方法是很有必要的。
现有制备二氟磷酸磷锂主要有利用六氟磷酸锂分解制得二氟磷酸锂，中国专利CN106829910A利用六氟磷酸锂和碳酸锂反应制得二氟磷酸锂，该方法会产生大量的氟化锂副产物，从体系中分离出氟化锂较为困难，且原子经济性较差；中国专利CN106976853A利用六氟磷酸锂和硅氧烷反应制得二氟磷酸锂，该放法会产生大量的酸性气体，副产物较多，原子经济性较差，使用的原料昂贵，生产成本较高。
当前，也有采用三氯氧磷来制备二氟磷酸锂，如中国专利CN106458589A提供了一种利用三氯氧磷合成二氟磷酸锂，该方法原料便宜、原子经济性好，但该方法需要使用高危险性的无水氢氟酸，对设备及工作人员要求极高。
因此，有必要提供一种材料易得、方法简单、对设备要求低及安全可靠的制备二氟磷酸锂的方法以解决现有技术的缺陷。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种二氟磷酸锂的制备方法，制备原料易得、成本低、方法简单易行、反应条件温和、对设备要求不高、反应安全性高，适合大规模工业化生产。
为了实现上述目的，本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括步骤：
(1)将三氯氧磷和一元醇进行酯化反应得到二氯磷酸酯；
(2)将所述二氯磷酸酯与氟化试剂在溶剂的条件下进行氟化反应得到二氟磷酸酯；
(3)将所述二氟磷酸酯与锂化试剂在溶剂的条件下进行锂化反应制得二氟磷酸锂。
与现有技术相比，本申请的二氟磷酸锂的制备方法，三氯氧磷和一元醇进行酯化反应制得二氯磷酸酯，二氯磷酸酯和氟化试剂进行氟化反应制得二氟磷酸酯，二氟磷酸酯和锂化试剂进行锂化反应制得二氟磷酸锂，使用一元醇作为官能团保护，使用氟化盐氟化，通过过滤除去氯离子和金属阳离子，避免使用氟化氢氟化，提高反应的安全性，从而通过使用低成本原材料安全制备二氟磷酸锂，且制备原料易得、成本低、方法简单易行、反应条件温和、对设备要求低及安全可靠，适合大规模工业化生产。
较佳地，步骤(1)中，三氯氧磷和一元醇的摩尔比为1:1。三氯氧磷和一元醇反应，生成二氯磷酸酯和盐酸，该反应目的是通过醇的酯化反应来保护三氯氧磷的反应位点，防止下一步氟化反应将三氯氧磷完全氟化生成三氟氧磷；一元醇不能过量，否则会生产单氟磷酸酯副产物，降低产率，因而，三氯氧磷和一元醇的摩尔比为1:1。
较佳地，步骤(1)中酯化反应的温度为30～85℃，比如该温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃。进一步该温度优选40～50℃。
较佳地，步骤(1)中，一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
较佳地，酯化反应时间为4～8h。
较佳地，步骤(2)中，二氯磷酸酯与氟化试剂的摩尔比为1:2～1:3。
较佳地，步骤(2)中，氟化反应的温度为30～85℃，比如该温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃。进一步该温度优选50～60℃。
较佳地，步骤(2)中，氟化试剂选自氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑、五氟化锑、氟化铵、三乙胺氟化氢盐、氟氢化钾、氟氢化铵中的至少一种。进一步，优选氟化钾，其不仅价格低，尤其是产物氯化钾在有机溶剂中溶解度极低，比如氯化钾在乙二醇二甲醚、乙腈和丙酮中溶解度在5～10ppm，通过简单的过滤可以较为方便除去钾离子，能够较为容易获得高纯的二氟磷酸酯。
较佳地，步骤(2)中，氟化反应的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙二醇二甲醚、乙腈中的至少一种。
较佳地，步骤(2)中，氟化反应的时间为8～12h。
较佳地，步骤(3)中，锂化试剂选自氢氧化锂、碳酸锂、丁基锂、乙基锂、苯基锂、甲基锂中的至少一种。
较佳地，锂化反应中加入少量的水作为催化剂，水的用量优选为0.01mol-0.1mol，比如可为但不限于0.01mol、0.02mol、0.03mol、0.04mol、0.05mol、0.06mol、0.07mol、0.08mol、0.09mol、0.1mol。二氟磷酸锂在水中较为稳定，不易水解；通过向20％二氟磷酸锂及乙二醇二甲醚溶液中加入1％的水，在不同温度下放置存储，得出在有水存在下，二氟磷酸锂在75℃以内仍能够稳定存在3天，因而能够在锂化反应中加入水作为催化剂，二氟磷酸酯先与水进行水解反应，产物再与锂化试剂反应，加快反应进行，有效提高生产效率。
较佳地，步骤(3)中，锂化反应的温度为30～85℃，比如该温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃。进一步该温度优选55～65℃。
较佳地，步骤(3)中，二氟磷酸酯与锂化试剂的摩尔比为1:1～1:0.5。
较佳地，锂化反应的时间为2～4h。
较佳地，锂化反应的溶剂选择甲醚(DME)、乙二醇二甲醚、乙腈和丙酮中的至少一种。
更为优选地，酯化反应和氟化反应中可通过无水无氧操作来严格控制水分，水分会和三氯氧磷、二氯磷酸酯反应，生产磷酸等副产物；且有水的存在下，副产物氯化物无法通过简单过滤除净，氯化物在无水溶剂中溶解度极低而在水中溶解度较大，因而水分对导致产品金属离子会偏高。
下面阐述本发明二氟磷酸锂的制备方法的的制备路线，但不限于此：
(1)三氯氧磷和一元醇进行酯化反应得到二氯磷酸酯；
Figure BDA0003554893660000041
其中，R选自甲基、乙基、丙基、异丙基等中的任意一种。
(2)二氯磷酸酯与氟化试剂在溶剂的条件下进行氟化反应得到二氟磷酸酯；
Figure BDA0003554893660000042
其中，M选自Na、K、Zn等中的任意一种。
(3)二氟磷酸酯与锂化试剂(氢氧化锂)在溶剂的条件下进行锂化反应制得二氟磷酸锂：
Figure BDA0003554893660000051
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
实施例1
一种二氟磷酸锂的制备方法，包括步骤：
(1)向干燥的500ml三口烧瓶中加入153.3g(1.0mol)三氯氧磷，置于油浴锅中加热搅拌至50℃，2h内缓慢的滴加46.1g(1.0mol)乙醇，产生的尾气氯化氢使用氢氧化钠吸收，得到副产物氯化钠，滴加完成后，继续搅拌回流反应6h，反应液质谱检测，二氯磷酸乙酯纯度为97.5％，转化率为97.5％；
(2)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入122.0g(2.1mol)氟化钾和311.6g乙二醇二甲醚溶剂，置于油浴锅中加热搅拌至55℃，2h内缓慢滴加上述步骤的162.9g二氯磷酸乙酯反应液，滴加完成后，继续搅拌回流反应10h，过滤除去副产物氯化钾，滤液质谱检测，二氟磷酸乙酯纯度96.2％，转化率96.2％；
(3)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入24.0g(1.0mol)氢氧化锂、120g乙二醇二甲醚和0.5g(0.03mol)水，置于油浴锅中加热搅拌至60℃，2h内缓慢的滴加上述步骤得到的441.5g二氟磷酸乙酯反应液，继续搅拌回流反应4h，95℃下减压浓缩至二氟磷酸锂固含量55％，加入600g正己烷，结晶过滤洗涤烘干，获得99.6g二氟磷酸锂，产率92.3％，酸值52ppm，水分43ppm，氯离子2ppm，钾离子3ppm。
实施例2
一种二氟磷酸锂的制备方法，包括步骤：
(1)向干燥的500ml三口烧瓶中加入153.3g(1.0mol)三氯氧磷，置于油浴锅中加热搅拌至50℃，2h内缓慢的滴加60.1g(1.0mol)异丙醇，产生的尾气氯化氢使用氢氧化钠吸收，得到副产物氯化钠，滴加完成后，继续搅拌回流反应6h，反应液质谱检测，二氯磷酸乙酯纯度98.1％，转化率98.1％；
(2)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入122.0g(2.1mol)氟化钾和311.6g乙二醇二甲醚溶剂，置于油浴锅中加热搅拌至55℃，2h内缓慢的滴加上诉步骤的176.9g二氯磷酸乙酯反应液，滴加完成后，继续搅拌回流反应10h，过滤除去副产物氯化钾，滤液质谱检测，二氟磷酸乙酯纯度96.3％，转化率96.3％；
(3)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入24.0g(1.0mol)氢氧化锂、120g乙二醇二甲醚和0.7g(0.04mol)水，置于油浴锅中加热搅拌至60℃，2h内缓慢的滴加上述步骤得到的455.5g二氟磷酸乙酯反应液，继续搅拌回流反应4h，95℃下减压浓缩至二氟磷酸锂固含量55％，加入600g正己烷，结晶过滤洗涤烘干，获得100.1g二氟磷酸锂，产率92.8％，酸值63ppm，水分55ppm，氯离子3ppm，钾离子2ppm。
实施例3
一种二氟磷酸锂的制备方法，包括步骤：
(1)向干燥的500ml三口烧瓶中加入153.3g(1.0mol)三氯氧磷，置于油浴锅中加热搅拌至50℃，2h内缓慢的滴加60.1g(1.0mol)异丙醇，产生的尾气氯化氢使用氢氧化钠吸收，得到副产物氯化钠，滴加完成后，继续搅拌回流反应6h，反应液质谱检测，二氯磷酸乙酯纯度98.2％，转化率98.2％；
(2)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入78.0g(2.1mol)氟化铵和311.6g乙腈溶剂，置于油浴锅中加热搅拌至55℃，2h内缓慢的滴加上述步骤得到的176.9g二氯磷酸乙酯反应液，滴加完成后，继续搅拌回流反应10h，过滤除去副产物氯化钾，滤液质谱检测，二氟磷酸乙酯纯度96.1％，转化率96.1％；
(3)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入24.0g(1.0mol)氢氧化锂、120g乙腈和1.0g(0.06mol)水，置于油浴锅中加热搅拌至60℃，2h内缓慢的滴加上述步骤得到的455.5g二氟磷酸乙酯反应液，继续搅拌回流反应4h，95℃下减压浓缩至二氟磷酸锂固含量57％，加入600g正己烷，结晶过滤洗涤烘干，获得98.9g二氟磷酸锂，产率91.7％，酸值49ppm，水分67ppm，氯离子2ppm，钾离子2ppm。
实施例4
一种二氟磷酸锂的制备方法，包括步骤：
(1)向干燥的500ml三口烧瓶中加入153.3g(1.0mol)三氯氧磷，置于油浴锅中加热搅拌至50℃，2h内缓慢的滴加60.1g(1.0mol)异丙醇，产生的尾气氯化氢使用氢氧化钠吸收，得到副产物氯化钠，滴加完成后，继续搅拌回流反应6h，反应液质谱检测，二氯磷酸乙酯纯度98.2％，转化率98.2％；
(2)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入122.0g(2.1mol)氟化钾和311.6g丙酮溶剂，置于油浴锅中加热搅拌至55℃，2h内缓慢的滴加上述步骤得到的176.9g二氯磷酸乙酯反应液，滴加完成后，继续搅拌回流反应10h，过滤除去副产物氯化钾，滤液质谱检测，二氟磷酸乙酯纯度96.3％，转化率96.3％；
(3)向干燥的1000ml三口烧瓶中加入36.9g(0.5mol)碳酸锂、120g丙酮和1.3g(0.07mol)水，置于油浴锅中加热搅拌至60℃，2h内缓慢的滴加上述步骤得到的455.5g二氟磷酸乙酯反应液，继续搅拌回流反应4h，95℃下减压浓缩至二氟磷酸锂固含量55％，加入600g正己烷，结晶过滤洗涤烘干，获得99.9g二氟磷酸锂，产率92.6％，酸值77ppm，水分42ppm，氯离子2ppm，钾离子1ppm。
可见，本发明的二氟磷酸锂的制备方法，三氯氧磷和一元醇进行酯化反应制得二氯磷酸酯，二氯磷酸酯和氟化试剂进行氟化反应制得二氟磷酸酯，二氟磷酸酯和锂化试剂进行锂化反应制得二氟磷酸锂，二氟磷酸锂的产率良好，其中，使用一元醇作为官能团保护，使用氟化盐氟化，通过过滤除去氯离子和金属阳离子，避免使用氟化氢氟化，提高反应的安全性，从而通过使用低成本原材料安全制备二氟磷酸锂，且制备原料易得、成本低、方法简单易行、反应条件温和、对设备要求低及安全可靠，适合大规模工业化生产。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将三氯氧磷和一元醇进行酯化反应得到二氯磷酸酯；
(2)将所述二氯磷酸酯与氟化试剂在溶剂的条件下进行氟化反应得到二氟磷酸酯；
(3)将所述二氟磷酸酯与锂化试剂在溶剂的条件下进行锂化反应制得二氟磷酸锂。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯氧磷和一元醇的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二氯磷酸酯与氟化试剂的摩尔比为1:2～1:3。
5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氟化反应的温度为30～85℃。
6.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氟化试剂选自氟化钠、氟化钾、氟化锌、三氟化锑、五氟化锑、氟化铵、三乙胺氟化氢盐、氟氢化钾、氟氢化铵中的至少一种。
7.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氟化反应的溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙二醇二甲醚、乙腈中的至少一种。
8.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，锂化试剂选自氢氧化锂、碳酸锂、丁基锂、乙基锂、苯基锂、甲基锂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，二氟磷酸酯与锂化试剂的摩尔比为1:1～1:0.5。
10.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(3)的锂化反应中加入少量的水作为催化剂。
CN202210275613.0A 2022-03-19 2022-03-19 一种二氟磷酸锂的制备方法 Pending CN114604844A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210275613.0A CN114604844A (zh) 2022-03-19 2022-03-19 一种二氟磷酸锂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210275613.0A CN114604844A (zh) 2022-03-19 2022-03-19 一种二氟磷酸锂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114604844A true CN114604844A (zh) 2022-06-10

Family

ID=81865557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210275613.0A Pending CN114604844A (zh) 2022-03-19 2022-03-19 一种二氟磷酸锂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114604844A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115650201A (zh) * 2022-12-26 2023-01-31 山东海科创新研究院有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法
CN117023549A (zh) * 2023-08-05 2023-11-10 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101899160A (zh) * 2010-07-15 2010-12-01 山东兄弟科技股份有限公司 一种低聚磷酸酯多元醇的制备方法
CN107285293A (zh) * 2017-06-12 2017-10-24 上海如鲲新材料有限公司 一种用二氟磷酸酯制备二氟磷酸锂的方法
WO2019018999A1 (zh) * 2017-07-25 2019-01-31 江苏长园华盛新能源材料有限公司 二氟磷酸锂的制备方法
CN113148971A (zh) * 2021-04-23 2021-07-23 荣成青木高新材料股份有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法
CN114206774A (zh) * 2019-08-06 2022-03-18 中央硝子株式会社 二氟磷酸锂的制造方法、二氟磷酸酯的制造方法、二氟磷酸锂、非水电解液的制造方法及非水二次电池的制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101899160A (zh) * 2010-07-15 2010-12-01 山东兄弟科技股份有限公司 一种低聚磷酸酯多元醇的制备方法
CN107285293A (zh) * 2017-06-12 2017-10-24 上海如鲲新材料有限公司 一种用二氟磷酸酯制备二氟磷酸锂的方法
WO2019018999A1 (zh) * 2017-07-25 2019-01-31 江苏长园华盛新能源材料有限公司 二氟磷酸锂的制备方法
CN114206774A (zh) * 2019-08-06 2022-03-18 中央硝子株式会社 二氟磷酸锂的制造方法、二氟磷酸酯的制造方法、二氟磷酸锂、非水电解液的制造方法及非水二次电池的制造方法
CN113148971A (zh) * 2021-04-23 2021-07-23 荣成青木高新材料股份有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115650201A (zh) * 2022-12-26 2023-01-31 山东海科创新研究院有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法
WO2024008206A1 (zh) * 2022-12-26 2024-01-11 山东海科创新研究院有限公司 二氟磷酸锂的制备方法
CN117023549A (zh) * 2023-08-05 2023-11-10 湖北百杰瑞新材料股份有限公司 一种二氟磷酸锂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101643481B (zh) 一种得到二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的合成工艺
EP3381923B1 (en) Novel method for preparing lithium bis(fluorosulfonyl)imide
CN114604844A (zh) 一种二氟磷酸锂的制备方法
CN100593515C (zh) 一种无水四氟硼酸锂的制备方法
CN109742447B (zh) 一种二氟双草酸磷酸锂溶液的制备方法
CN107720717B (zh) 一种二氟磷酸锂的制备方法
CN111224164B (zh) 一种二氟磷酸锂的制备方法
CN103483367B (zh) 二氟草酸硼酸金属盐的制备方法
CN108640096B (zh) 一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法
CN115340573B (zh) 一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法
CN103259040B (zh) 利用有机锡氟化物制备高纯度二氟磷酸锂的方法
CN104671224B (zh) 双氟磺酰亚胺盐的合成方法
WO2021025107A1 (ja) ジフルオロリン酸リチウムの製造方法、ジフルオロリン酸エステルの製造方法、ジフルオロリン酸リチウム、非水電解液の製造方法、及び非水二次電池の製造方法
KR20200049164A (ko) 매우 효율적인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 새로운 제조방법
CN113148971A (zh) 一种二氟磷酸锂的制备方法
CN111606952B (zh) 四氟草酸磷酸锂的制备方法、非水电解液和电池
CN105236380A (zh) 高纯度二氟磷酸盐的制备方法
WO2019018999A1 (zh) 二氟磷酸锂的制备方法
CN113912028B (zh) 一种双氟磺酰亚胺的纯化方法
CN103483368A (zh) 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
CN102976303A (zh) 一种六氟磷酸锂的制备方法
CN113929711A (zh) 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
CN103151561B (zh) 一种电解质锂盐及含有该锂盐的电解液制备方法与应用
CN112537763A (zh) 一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法
CN116621150A (zh) 二氟磷酸钠的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination