CN112850667A - 一种数据中心液冷氟化液的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种数据中心液冷氟化液的合成方法，包括以下步骤，S1：在氮气氛围中，将甲氧基‑九氟代丁烷与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述有机溶剂的加入量为甲氧基‑九氟代丁烷的重量的2‑4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至34‑55℃，反应7‑11小时，本发明的制备方法对环境污染小，总收率提高至72.9％，工业化生产前景广阔。
Description
[技术领域]
本发明涉及液冷氟化液合成制备方法技术领域，尤其涉及一种应用效果突出的数据中心液冷氟化液的合成方法。
[背景技术]
中国专利申请号为201280010507.4的专利申请公开了一种含氟磺酰亚胺盐的制造方法，所述制造方法通过使N,N-二(氟磺酰基)亚胺铵盐等含氟磺酰亚胺铵盐与氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠等碱金属氢氧化物在减压下，40℃左右的低温进行反应，得到N,N-二(氟磺酰基)亚胺锂盐、N,N-二(氟磺锂基)亚胺钾盐、N,N-二(氟磺酞基)亚胺钠盐等含氟磺酞亚胺碱金属盐。但是，所述制造方法存在原料不易得到的缺陷，反应过程产生大量的热，产物有受热分解的可能性，不适合工业化生产。
中国专利CN103524387A报道的双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，先采用氯化亚砜、氨基磺酸、氯磺酸在一个反应容器中进行反应，不进行双氯磺酰亚胺化合物(HN[SOzCl]z)产物的分离，直接加入氯化亚砜和无水锂盐进行反应制得双氯磺酰亚胺锂盐，移除氯化亚砜溶剂后，加人有机溶剂，少量三乙胺，利用无水氟化锌进行氟化反应，过滤，滤液蒸干或重结晶并减压干燥后得到双氟磺酰亚胺锂盐。反应步骤过于繁琐，且试剂种类较多，有更大几率引入其他杂质，此反应的氟化剂氟化锌反应形成的氯化锌易残存于溶剂中，使最终得到的产品不纯。
中国CN103664712A报道的双(氟磺酰)亚胺锂的制备方法，浓硫酸、KN(SO2F)2、二氧化硅混合搅拌，通入氮气，常压蒸馏得到粗品HFSI，然后蒸馏塔精馏得到纯品HFSI，碳酸锂与去离子水配成悬浊液，然后缓慢滴加HFSI水溶液，50℃左右，PH＝6-6.3，停止反应，将反应液喷雾干燥，得到固体粉末，然后在约200℃高、1-6Pa真空干燥，最后得到纯品LiFSI。HFSI与碳酸锂在水环境中反应，反应放热，产品在水溶液中很容易发生分解反应，且水的带入使脱溶干燥变得很困难。
[发明内容]
为克服现有技术所存在的问题，本发明提供一种应用效果突出的数据中心液冷氟化液的合成方法。
本发明解决技术问题的方案是提供一种数据中心液冷氟化液的合成方法，包括以下步骤，
S1：在氮气氛围中，将甲氧基-九氟代丁烷与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述有机溶剂的加入量为甲氧基-九氟代丁烷的重量的2-4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至34-55℃，反应7-11小时；
S2：降低反应体系温度至23-25℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，除去不溶物得到滤液；
S3：将氟化钾升温至95-105℃混合搅拌1-5小时，将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯；然后在氮气保护下，加入S2制备所得的滤液以及加入催化剂，升温至120-200℃进行氟化反应，反应时间为4-10小时；
S4：使用高真空减压脱溶法在40-60℃下将S3中的滤液浓缩至S1中原料甲氧基-九氟代丁烷质量的1-2倍得到浓缩液；
S5：将浓缩液冷却至20-25℃，向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶，搅拌速度为500-1000r/min，所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂，弱极性溶剂的温度为10-25℃，所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1：3-10，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的甲氧基-九氟代丁烷；
S5：制备完成。
优选地，所述甲氧基-九氟代丁烷的纯度大于99％，氟化锂的纯度大于99％，氟化氢的纯度大于99％。
优选地，所述S5中的弱极性溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一种或几种的混合溶剂。
优选地，所述双氯磺酰亚胺由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120-150℃，反应时间为10-30小时。
优选地，所述步骤S3中的催化剂为KI、NaI或I2。
优选地，所述步骤S3中的催化剂为季膦盐和聚醚类的组合，季膦盐与聚醚类的质量比为2.8～3.2:2。
优选地，所述季膦盐为四苯基溴化膦、四苯基氯化膦、三苯基乙基溴化膦、三苯基丁基溴化膦、三苯基苄基溴化膦中的任意一种；聚醚类为18-冠-6、二苯基-18-冠-6、二环已基-18-冠-6、15-冠-5、聚乙二醇6000中的任意一种。
与现有技术相比，本发明一种数据中心液冷氟化液的合成方法实际应用过程中，较现有技术提高了关键步骤氟化反应、水解反应的收率和选择性，大大提高了产品收率，且本发明中的每步反应的后处理简单，水解反应副产氮气，对环境污染小，总收率提高至72.9％，工业化生产前景广阔。
[附图说明]
图1是本发明一种数据中心液冷氟化液的合成方法的流程示意图。
[具体实施方式]
为使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定此发明。
请参阅图1，本发明一种数据中心液冷氟化液的合成方法1包括以下步骤，
S1：在氮气氛围中，将甲氧基-九氟代丁烷与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述有机溶剂的加入量为甲氧基-九氟代丁烷的重量的2-4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至34-55℃，反应7-11小时；
S2：降低反应体系温度至23-25℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，除去不溶物得到滤液；
S3：将氟化钾升温至95-105℃混合搅拌1-5小时，将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯；然后在氮气保护下，加入S2制备所得的滤液以及加入催化剂，升温至120-200℃进行氟化反应，反应时间为4-10小时；
S4：使用高真空减压脱溶法在40-60℃下将S3中的滤液浓缩至S1中原料甲氧基-九氟代丁烷质量的1-2倍得到浓缩液；
S5：将浓缩液冷却至20-25℃，向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶，搅拌速度为500-1000r/min，所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂，弱极性溶剂的温度为10-25℃，所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1：3-10，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的甲氧基-九氟代丁烷；
S5：制备完成。
通过采用上述制备方法，实际应用过程中，较现有技术提高了关键步骤氟化反应、水解反应的收率和选择性，大大提高了产品收率，且本发明中的每步反应的后处理简单，水解反应副产氮气，对环境污染小，总收率提高至72.9％，工业化生产前景广阔。
优选地，所述甲氧基-九氟代丁烷的纯度大于99％，氟化锂的纯度大于99％，氟化氢的纯度大于99％。
优选地，所述S5中的弱极性溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一种或几种的混合溶剂。
优选地，所述双氯磺酰亚胺由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120-150℃，反应时间为10-30小时。
优选地，所述步骤S3中的催化剂为KI、NaI或I2。
优选地，所述步骤S3中的催化剂为季膦盐和聚醚类的组合，季膦盐与聚醚类的质量比为2.8～3.2:2。
优选地，所述季膦盐为四苯基溴化膦、四苯基氯化膦、三苯基乙基溴化膦、三苯基丁基溴化膦、三苯基苄基溴化膦中的任意一种；聚醚类为18-冠-6、二苯基-18-冠-6、二环已基-18-冠-6、15-冠-5、聚乙二醇6000中的任意一种。
与现有技术相比，本发明一种数据中心液冷氟化液的合成方法1具有以下优势，
1、本发明首次以甲氧基-九氟代丁烷为起始原料合成3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸，该合成方法较现有技术提高了关键步骤氟化反应、水解反应的收率和选择性，大大提高了产品收率；
2、本发明中的每步反应的后处理简单，水解反应副产氮气，对环境污染小；
3、本发明中的总收率提高至72.9％，工业化生产前景广阔。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (7)
1.一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：在氮气氛围中，将甲氧基-九氟代丁烷与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述有机溶剂的加入量为甲氧基-九氟代丁烷的重量的2-4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至34-55℃，反应7-11小时；
S2：降低反应体系温度至23-25℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，除去不溶物得到滤液；
S3：将氟化钾升温至95-105℃混合搅拌1-5小时，将反应液进行常压蒸馏从而回收甲醇和甲苯；然后在氮气保护下，加入S2制备所得的滤液以及加入催化剂，升温至120-200℃进行氟化反应，反应时间为4-10小时；
S4：使用高真空减压脱溶法在40-60℃下将S3中的滤液浓缩至S1中原料甲氧基-九氟代丁烷质量的1-2倍得到浓缩液；
S5：将浓缩液冷却至20-25℃，向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶，搅拌速度为500-1000r/min，所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂，弱极性溶剂的温度为10-25℃，所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1：3-10，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的甲氧基-九氟代丁烷；
S5：制备完成。
2.如权利要求1所述的一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：所述甲氧基-九氟代丁烷的纯度大于99％，氟化锂的纯度大于99％，氟化氢的纯度大于99％。
3.如权利要求1所述的一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：所述S5中的弱极性溶剂为二氯甲烷、四氯化碳、甲苯、正己烷中的一种或几种的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：所述双氯磺酰亚胺由氨基磺酸、氯化亚砜、氯磺酸混合制得反应温度为120-150℃，反应时间为10-30小时。
5.如权利要求1所述的一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中的催化剂为KI、NaI或I2。
6.如权利要求1所述的一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中的催化剂为季膦盐和聚醚类的组合，季膦盐与聚醚类的质量比为2.8～3.2:2。
7.如权利要求6所述的一种数据中心液冷氟化液的合成方法，其特征在于：所述季膦盐为四苯基溴化膦、四苯基氯化膦、三苯基乙基溴化膦、三苯基丁基溴化膦、三苯基苄基溴化膦中的任意一种；聚醚类为18-冠-6、二苯基-18-冠-6、二环已基-18-冠-6、15-冠-5、聚乙二醇6000中的任意一种。
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