CN114452916A - 一种一氯代碳酸乙烯酯的制备设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一氯代碳酸乙烯酯的制备设备及方法,从原料罐底通入氮气，置换塔内空气，氮气尾气放空；将碳酸乙烯酯预热至60～75℃，塔身温度预热到60～75℃；氯气气化预热后，加热至60～65℃，准备工作完成后，开循环泵从塔顶将碳酸乙烯酯泵入塔身循环，在塔底部通入氯气，气液逆流接触反应，收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯，塔顶尾气经处理后得到盐酸和次氯酸钠溶液。反应结束后用氮气赶尽多余的氯气，本发明的制备方法能够有效提升一氯代碳酸乙烯酯的生产收率和产品质量。

Description

一种一氯代碳酸乙烯酯的制备设备及方法
技术领域
本发明涉及一种一氯代碳酸乙烯酯的制备设备及方法，属于化学制备方法领域。
背景技术
—氯代碳酸乙烯酯作为制作锂离子电池电解液添加剂的重要中间体，是制备电池电解液添加液碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)等的重要原料，其生产方法包括直接氯气取代法、氯化试剂取代法、光气化法、溶剂氯气取代法等。
在工业化生产方法中，基本是釜式反应器，氯气以鼓泡的形式通过碳酸乙烯酯液体层，生产时必须氯气过量，过量程度超过30％，真正的气液接触有效面积只是气泡的表面，大量气泡内的氯气不能和碳酸乙烯酯反应，所以造成了大量氯气的浪费，给环境造成了污染。同时，由于氯气过量过多加速了副产物二氯代碳酸乙烯酯等杂质的生成，给分离增加了困难，使得一氯代碳酸乙烯酯的收率降低，同时还导致后续生产杂质难以清除，原料消耗高。
发明内容
本发明为解决一氯代碳酸乙烯酯收率低、副产物多的难题，提供一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，，包括原料罐和塔式光氯化反应器，塔式光氯化反应器内沿塔高方向，设置有若干个填料层，填料层中布置有LED紫外灯，每层填料层的上方，安装有液体分布器，原料罐底设置有氮气进口，原料罐顶上设置有碳酸乙烯酯进口，塔式光氯化反应器底部设置有氯气进口，原料罐内的碳酸乙烯酯液体从塔式光氯化反应器顶部进入塔内，收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯，塔顶尾气进入氯化氢吸收塔，用纯水吸收得盐酸，从氯化氢吸收塔塔顶排出的尾气中含有未反应的氯气，进入碱吸收塔，氯气被液碱吸收，得次氯酸钠溶液。
进一步的，填料装填总高度为3-30米。
进一步的，在原料罐底部设置气体分布器，气体分布器采用1～5mm的微孔，原料罐内设置有温度计。
进一步的，所述原料罐为夹套式、内盘管式贮罐，材质为搪玻璃、不锈钢或玻璃材质。
进一步的，所述塔式光氯化反应器的材质为搪玻璃、不锈钢或玻璃等耐酸材质。
进一步的，填料层的填料为透光的不规整玻璃、透光的规整玻璃、透明的塑料片、透明的塑料网、透光的聚酯片、透光的聚酯网等透光性材料中的一种或几种的混合物。填料可以用透光材料做成规整填料，进一步提高填料的比表面积，降低流动阻力，可有效降低塔式光氯化反应器高度。
进一步的，所述LED紫外灯为防爆型，功率为30-1OOOW，紫外光的波长为365～480nm。
制备一氯代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：
S1、从原料罐底通入氮气，置换原料罐和塔式光氯化反应器内空气，通入氮气＞30分钟，氮气尾气放空，控制尾气中水分小于50PPm；
S2、将碳酸乙烯酯预热至45～50℃，使碳酸乙烯酯由固体变为液体，加入到原料罐中，再在原料罐中加热至60～75℃，用循环泵将碳酸乙烯酯泵入塔内进行循环，对塔式光氯化反应器进行升温，保持塔式光氯化反应器内温度维持在60～75℃；
S3、氯气经气化后，加热至60～65℃，从塔式光氯化反应器底通入氯气，从塔式光氯化反应器顶加入预热后的碳酸乙烯酯液体，气液逆流接触反应，保持塔内温度为60-75℃，收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯，塔顶尾气进入氯化氢吸收塔，用纯水吸收得盐酸，从氯化氢吸收塔塔顶排出的尾气中含有未反应的氯气，进入碱吸收塔，氯气被液碱吸收，得次氯酸钠溶液。
进一步的，通入氯气的总摩尔与碳酸乙烯酯的摩尔比为1.0～1.05:1。
有益效果：本发明制备的一氯代碳酸乙烯酯的设备能够有效提升一氯代碳酸乙烯酯的生产收率和产品质量，反应时气液反应在填料表面进行，为膜状反应，接触面积大，反应速率高；限定了氯气与碳酸乙烯酯的摩尔比为(1.0-1.05):1，有效抑制了二氯代物及其它副产物的生成，避免了过量的氯气释放问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的结构示意图；
1，LED紫外灯；2，氯气进口；3，碳酸乙烯酯进口；4，氮气进口；5，气体分布器；6，循环泵；7，原料罐；8，温度计；9，填料；10，液体分布器；11，氯化氢吸收塔；12，碱吸收塔。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，塔式光氯化反应器通过管道与原料罐7连接，塔式光氯化反应器内沿塔高方向，每隔0.7米为一个填料层9，填料层内安装有支架，用于支撑填料，每个填料层中，按1米的间距布置LED的紫外灯1，在每层填料层9的上方，安装一个液体分布器10，用于液体分散，填料装填总高度为3-30米；
在原料罐7底部设置气体分布器5，采用1～5mm的微孔，原料罐7内设置有温度计8；
从原料罐7底的氮气进口4通入氮气，置换原料罐7和塔式光氯化反应器内空气，通入氮气不小于30分钟，氮气尾气放空，控制尾气中水分小于50PPm；
4)将碳酸乙烯酯预热至45～50℃，使碳酸乙烯酯由固体变为液体，从原料罐7顶的碳酸乙烯酯进口3加入到原料罐7中，再在原料罐7中加热至60～75℃，用循环泵6将碳酸乙烯酯泵入塔内进行循环，对塔式光氯化反应器进行升温，保持塔内温度维持在60～75℃；
5)氯气经气化后，加热至60～65℃，从塔底的氯气进口2通入氯气，从塔顶加入3)预热后的碳酸乙烯酯液体，气液逆流接触反应，保持塔内温度为60-75℃，收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯，塔顶尾气进入氯化氢吸收塔11，用纯水吸收得盐酸，从氯化氢吸收塔塔顶排出的尾气中含有未反应的氯气，进入碱吸收塔12，氯气被液碱吸收，得次氯酸钠溶液。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，包括原料罐和塔式光氯化反应器，塔式光氯化反应器内沿塔高方向，设置有若干个填料层，填料层中布置有LED紫外灯，每层填料层的上方，安装有液体分布器，原料罐底设置有氮气进口，原料罐顶上设置有碳酸乙烯酯进口，塔式光氯化反应器底部设置有氯气进口，原料罐内的碳酸乙烯酯液体从塔式光氯化反应器顶部进入塔内，收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯，塔顶尾气进入氯化氢吸收塔，用纯水吸收得盐酸，从氯化氢吸收塔塔顶排出的尾气中含有未反应的氯气，进入碱吸收塔，氯气被液碱吸收，得次氯酸钠溶液。
2.如权利要求1所述的一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，填料装填总高度为3-30米。
3.如权利要求1所述的一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，在原料罐底部设置气体分布器，气体分布器采用1～5mm的微孔，原料罐内设置有温度计。
4.如权利要求1所述的一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，所述原料罐为夹套式、内盘管式贮罐，材质为搪玻璃、不锈钢或玻璃材质。
5.如权利要求1所述的一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，所述塔式光氯化反应器的材质为搪玻璃、不锈钢或玻璃材质。
6.如权利要求1所述的一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，填料层的填料为透光的玻璃、透明的塑料片、透明的塑料网、透光的聚酯片、透光的聚酯网中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一氯代碳酸乙烯酯的制备设备，其特征在于，所述LED紫外灯为防爆型，功率为30-1OOOW，紫外光的波长为365～480nm。
8.采用权利要求1所述的制备设备制备一氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、从原料罐底通入氮气，置换原料罐和塔式光氯化反应器内空气，通入氮气＞30分钟，氮气尾气放空，控制尾气中水分小于50PPm；
S2、将碳酸乙烯酯预热至45～50℃，使碳酸乙烯酯由固体变为液体，加入到原料罐中，再在原料罐中加热至60～75℃，用循环泵将碳酸乙烯酯泵入塔内进行循环，对塔式光氯化反应器进行升温，保持塔式光氯化反应器内温度维持在60～75℃；
S3、氯气经气化后，加热至60～65℃，从塔式光氯化反应器底通入氯气，从塔式光氯化反应器顶加入预热后的碳酸乙烯酯液体，气液逆流接触反应，保持塔内温度为60-75℃，收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯，塔顶尾气进入氯化氢吸收塔，用纯水吸收得盐酸，从氯化氢吸收塔塔顶排出的尾气中含有未反应的氯气，进入碱吸收塔，氯气被液碱吸收，得次氯酸钠溶液。
9.如权利要求1所述的制备一氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，通入氯气的总摩尔与碳酸乙烯酯的摩尔比为1.0～1.05:1。
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