CN220715413U - 一种氯化反应尾气净化及资源化利用系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种氯化反应尾气净化及资源化利用系统，所述系统包括盐酸吸收单元、盐酸脱氯单元和次钠单元，所述盐酸吸收单元分别与盐酸脱氯单元、次钠单元相连通，所述盐酸吸收单元与次钠单元之间设有盐酸雾除雾器；盐酸吸收单元：用于吸收氯化反应尾气中含氯化氢、氯气混合气中的氯化氢气体，形成盐酸，并将混合气除盐酸雾后，输送至次钠单元；盐酸脱氯单元：用于接收来自盐酸吸收单元排出的含氯盐酸，将其脱氯，形成合格盐酸；次钠单元：用于吸收盐酸吸收单元输送来的混合气，形成次钠溶液，净化合格的尾气，经烟囱高空排放。本实用新型可以对氯化反应尾气实现净化及资源化利用，具有吸收效率高、产品质量优、设备成本低等优点。
Description
技术领域
本实用新型属于氯化氢、氯气混合气的净化及资源化利用技术领域，尤其涉及一种氯化反应尾气中含氯化氢和氯气混合气的净化及资源化利用系统。
背景技术
随着锂离子电池的发展，电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和碳酸亚乙烯酯(VC)的用量快速增长。FEC可以提高电池的循环寿命，增加电池的安全性，并且可以改善电池的低温性能，受到广泛关注。通常FEC是由氯代碳酸乙烯酯(CEC)与氟化试剂在溶剂中进行卤素交换反应生成。VC是目前效果最理想的锂离子电池有机成膜添加剂，是以CEC为原料进行脱氯反应而得到。这两种用量较大的锂离子电池电解液添加剂都是以CEC为原料生产的，因此随着FEC、VC产量的增加，CEC的需求量也明显增长。
CEC是一种有机化合物，分子式为C3H3ClO3，用作有机合成中间体、锂电池电解液添加剂。传统生产CEC工艺是用碳酸乙烯酯(EC)与磺酰氯进行氯化反应，磺酰氯为液体，方便于使用，加之此反应相对缓和稳定，是首选制备CEC的方法。但磺酰法产生的酸性气体多，污染大，已经被淘汰。现在的工艺采用的是氯气法，即用EC与氯气反应制备CEC。氯气法与磺酰氯法相比，虽然反应稳定性稍差，且对生产设备要求高，但产生的废气少，环保压力小，符合当今化工行业的发展趋势。
CEC反应条件一般是n(Cl2)：n(HCl)为1.2：1，即氯气为过量，同时该反应副产氯化氢，因此该产品反应产物气相主要为氯气、氯化氢、微量EC、CEC。该混和气体中主要是氯气和氯化氢，如不对其回收利用，则造成很大的原料浪费，导致CEC生产成本高。其它氯化反应，如氯乙酸、2，6-二氯-4-硝基苯胺等也存在上述问题。因此对该混合气体的净化及资源化再利用，非常必要。
中国专利CN 212283461 U公开一种碳酸乙烯酯氯化尾气处理装置。该专利中主要通过尾气捕集塔和尾气重吸塔对尾气进行吸收和吸附，捕集塔内相对阶梯式安装折流板，用于逆流吸收氯化氢，但该结构吸收效率较低，同时未考虑盐酸中杂质游离氯的脱除，存在盐酸质量低、稳定性差的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种氯化反应尾气中含氯化氢和氯气混合气的净化及资源化利用，以解决现有技术中氯气未资源化利用，氯化氢吸收效率低、盐酸质量低等问题。
为解决上述技术问题，本实用新型提供的技术方案为：
一种氯化反应尾气净化及资源化利用系统，所述系统包括盐酸吸收单元、盐酸脱氯单元和次钠单元，所述盐酸吸收单元分别与盐酸脱氯单元、次钠单元相连通，所述盐酸吸收单元与次钠单元之间设有盐酸雾除雾器；
盐酸吸收单元：用于吸收氯化反应尾气中含氯化氢、氯气混合气中的氯化氢气体，形成盐酸，并将混合气除盐酸雾后，输送至次钠单元；
盐酸脱氯单元：用于接收来自盐酸吸收单元排出的含氯盐酸，将其脱氯，形成合格盐酸；
次钠单元：用于吸收盐酸吸收单元输送来的混合气，形成次钠溶液，净化合格的尾气，经烟囱高空排放。
本实用新型系统可以将尾气中的氯化氢和氯气分别吸收为盐酸和次钠。
作为优选，所述盐酸吸收单元包括盐酸组合吸收塔、稀酸循环槽、浓酸冷却器、稀酸冷却器、浓酸循环泵和稀酸循环泵，所述盐酸组合吸收塔内由下而上顺次设有浓酸吸收段、稀酸储液段、稀酸吸收段和清水吸收段，所述浓酸吸收段与浓酸冷却器相连通，稀酸储液段与稀酸循环槽相连通，稀酸吸收段与稀酸冷却器相连通，所述浓酸冷却器与盐酸组合吸收塔之间通过浓酸循环泵相连通，稀酸循环槽与稀酸冷却器之间通过稀酸循环泵相连通。
盐酸组合吸收塔，用于对氯化反应产生的氯化氢气体进行洗涤和吸收，形成成品盐酸，并将未被吸收的氯气输送至次钠单元；
稀酸循环槽，用于收集稀酸吸收段产生的稀盐酸，并溢流至盐酸组合吸收塔塔釜；
盐酸雾除雾器，用于去除氯化氢、氯气混合气中的盐酸雾滴；
浓酸冷却器、稀酸冷却器，分别用于移除浓酸段吸收热、稀酸段吸收热；
浓酸循环泵、稀酸循环泵、脱氯塔循环泵，分别用于各浓度盐酸输送；
浓酸吸收段，用于循环使用其内部的浓酸，将氯化氢气体逆流吸收形成浓度更大的浓酸，并将未被吸收的氯化氢气体输送给稀酸吸收段；
稀酸吸收段，用于循环使用其内部的稀酸，将氯化氢气体逆流吸收形成浓度较大的稀酸，并将仍未被吸收的氯化氢气体输送给清水吸收段；
清水吸收段，用于通过工业用水将氯化氢气体吸收形成低浓稀酸，并将仍未被吸收的氯化氢、氯气混合气体输送给次钠单元。
作为优选，所述盐酸脱氯单元包括盐酸脱氯塔、脱氯塔风机和脱氯塔循泵，所述盐酸脱氯塔下部设有脱氯塔气相进口、脱氯塔液相进口，盐酸脱氯塔上部设有脱氯塔液体分布器，盐酸脱氯塔底部设有盐酸出口，盐酸脱氯塔顶部设有脱氯塔气相出口，脱氯塔气相进口与脱氯塔风机连通，脱氯塔气相出口与盐酸组合吸收塔进口连通，脱氯塔液相进口与浓酸循环泵出口连通，盐酸出口通过管道与脱氯塔液体分布器连通，且连接盐酸出口和脱氯塔液体分布器的管道上设有脱氯塔循环泵。
盐酸脱氯塔，通过空气逆流与含氯盐酸接触，将氯气从含氯盐酸中解吸出来，形成高品质盐酸；
脱氯塔风机，用于盐酸脱氯塔所需空气的输送。
作为优选，所述次钠单元包括顺次连通的次钠塔、保安塔、尾气风机和烟囱；所述次钠塔设有次钠塔气相进口、次钠塔气相出口、次钠塔液相出口，次钠塔气相进口与盐酸雾除雾器气相出口连通，次钠塔液相出口通过管道与次钠塔液体分布器连通，且连接次钠塔液相出口和次钠塔液体分布器的管道上设有次钠循环泵和次钠冷却器；
所述保安塔设有保安塔气相进口、保安塔气相出口、保安塔液相出口，保安塔气相进口与次钠塔气相出口连通，保安塔液相出口通过管道与保安塔液体分布器连通，且连接保安塔液相出口和保安塔液体分布器的管道上设有碱液循环泵和碱液冷却器。
次钠塔，用于对盐酸吸收单元输送的氯气进行洗涤和吸收，形成成品次钠，并将未被吸收的氯气输送至保安塔；
保安塔，用于对次钠塔出口的微量氯气进行洗涤和吸收，使排放尾气满足排放标准；
次钠冷却器、碱液冷却器，用于移除次钠的反应热；
次钠循环泵、碱液循环泵，分别用于次钠、碱液的输送；
尾气风机、烟囱，用于将达标尾气经烟囱高空排放。
作为优选，盐酸组合吸收塔下部设有盐酸组合吸收塔进口，盐酸组合吸收塔底部设有浓酸出口，浓酸吸收段的上方设有第一液体分布器，浓酸出口通过管道与第一液体分布器连通，且连接浓酸出口和第一液体分布器的管道上设有浓酸循环泵和浓酸冷却器。
作为优选，所述稀酸储液段内设有升气管，稀酸储液段连接稀酸循环槽，稀酸吸收段的上方设有第二液体分布器，稀酸循环槽通过管道与第二液体分布器连通，连接稀酸循环槽和第二液体分布器的管道上设有稀酸循环泵和稀酸冷却器；所述的稀酸循环槽通过管道连接至盐酸组合吸收塔内的浓酸吸收段的塔釜处。
作为优选，所述清水吸收段的上方设有用于引入工业用水的第三液体分布器。
作为优选，所述盐酸雾除雾器设有除雾器气相进口、除雾器气相出口、溢流口，除雾器气相进口与盐酸组合吸收塔气相出口连通，除雾器气相出口与次钠塔气相进口连通，溢流口与盐酸组合吸收塔内的浓酸吸收段的塔釜连通，用于排出除雾器捕集的盐酸。
作为优选，所述盐酸组合吸收塔为填料组合塔，盐酸脱氯塔为填料解吸塔，次钠塔为填料吸收塔。
作为优选，所述的浓酸吸收段、稀酸吸收段和清水吸收段的吸收形式均为填料吸收，填料为散堆填料或规整填料。
采用本实用新型提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、采用本实用新型系统可以实现对氯化反应副产的氯化氢和原料中过量的氯气混合气体的一体化净化，同时可以形成高品质盐酸和次钠产品；
2、盐酸组合吸收塔为三合一组合(浓酸吸收段、稀酸吸收段和清水吸收段)形式，通过一个塔形成三个浓度梯度对氯化氢进行多级吸收，吸收效率高；
3、系统内产品浓度、原料流量等均可采用在线仪表进行监测，可以实现自动控制，有效提升操作效率、降低人力成本；
4、本系统尾气排放和产品质量均满足国家标准，可实现盐酸浓度≥31％、游离氯≤25ppm，次钠浓度≥10.5％，系统处理路线简单、设备少、占地小，吸收效率高、产品质量优、设备成本低，具有良好的经济效益和环保效益。
附图说明
图1是氯化反应尾气净化及资源化利用系统的流程示意图；
图2是盐酸组合吸收塔的结构示意图。
具体实施方式
为进一步了解本实用新型的内容，结合实施例对本实用新型作详细描述，以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。
参照图1，图2，一种氯化反应尾气净化及资源化利用系统，包括盐酸单元、盐酸脱氯单元、次钠单元，所述盐酸吸收单元分别与盐酸脱氯单元、次钠单元相连通，所述盐酸吸收单元与次钠单元之间设有盐酸雾除雾器3。
所述的盐酸吸收单元用于吸收氯化反应尾气中含氯化氢、氯气混合气中的氯化氢气体，并将未完全吸收的氯化氢、氯气混合气输送至次钠单元；所述的盐酸脱氯单元用于将盐酸吸收单元吸收的含氯盐酸进行脱氯处理，形成合格盐酸。所述的盐酸吸收单元包括盐酸组合吸收塔1、浓酸循环泵11、稀酸循环泵12、浓酸冷却器13、稀酸循环槽14、稀酸冷却器15，盐酸脱氯单元包括盐酸脱氯塔2、脱氯塔循环泵21、脱氯塔风机22。
所述的盐酸组合吸收塔1内由下而上顺次设有浓酸吸收段16、稀酸吸收段17和清水吸收段18。
所述的浓酸吸收段16用于循环使用其内部的浓酸，将氯化氢气体逆流吸收形成浓度更大的浓酸，并将未被吸收的氯化氢气体输送给稀酸吸收段17，盐酸组合吸收塔下部设有盐酸组合吸收塔进口1-1，底部设有浓酸出口1-2，浓酸吸收段16的上方设有第一液体分布器1-3，盐酸组合吸收塔进口1-1与氯化反应工段来气连通，浓酸出口1-2通过管道与第一液体分布器1-3连通，且连接浓酸出口1-2和第一液体分布器1-3的管道上设有浓酸循环泵11和浓酸冷却器13；
所述的稀酸吸收段17用于循环使用其内部的稀酸，将氯化氢气体逆流吸收形成浓度较大的稀酸，并将仍未被吸收的氯化氢气体输送给清水吸收段18；所述的稀酸吸收段17的下方设有稀酸储液段19，稀酸储液段19的内部设有升气管1-4，稀酸储液段19通过管道与稀酸循环槽14连通，稀酸吸收段19的上方设有第二液体分布器1-5，稀酸循环槽14通过管道与第二液体分布器1-5连通，连接稀酸循环槽14和第二液体分布器1-5的管道上设有稀酸循环泵12和稀酸冷却器15；所述的稀酸循环槽14还通过管道连接至盐酸组合吸收塔1浓酸吸收段塔釜内，使得稀酸可以通入浓酸吸收段16，吸收浓酸吸收段16中的氯化氢气体形成浓酸，进而能够提高浓酸的产量。
所述的清水吸收段18用于通过工业用水将氯化氢气体吸收形成低浓稀酸，并将仍未被吸收的氯化氢、氯气混合气体输送给次钠单元；所述的清水吸收段18的上方设有用于引入工业用水的液体分布器。
所述的盐酸组合吸收塔，清水吸收段18形成的低浓稀酸自塔内部顺流而下进入到稀酸吸收段17，继续吸收氯化氢气体，形成浓度较高的稀酸，并存储于稀酸储液段19，当稀酸储液段19存储到一定量后将稀酸通入稀酸循环槽14，稀酸循环槽14内的稀酸部分经过稀酸循环泵12循环输送至稀酸吸收段继续吸收氯化氢气体，使得稀酸循环槽14的稀酸浓度不断升高，当稀酸循环槽14液位升至一定高度时，将稀酸循环槽14的浓度较高的稀酸通入浓酸吸收段16，吸收来自界外的氯化氢、氯气混合气中的氯化氢气体，形成高品质的浓酸，部分浓酸通过浓酸循环泵11输送至浓酸吸收段第一液体分布器持续吸收氯化氢气体；部分浓酸通过浓酸循环泵11连续输送至盐酸脱氯塔2塔釜。
所述的盐酸组合吸收塔液体分布器为堰槽式液体分布器、槽盘式液体分布器或管式液体分布器。
所述的浓酸吸收段16、稀酸吸收段17和清水吸收段18的吸收形式均为填料吸收，填料为散堆填料或规整填料。
所述盐酸脱氯塔2用于接收来自盐酸组合吸收塔的含氯浓酸，通过空气逆流与含氯盐酸接触，将氯气从含氯盐酸中解吸出来，形成高品质盐酸；所述的盐酸脱氯塔2下部设有脱氯塔气相进口2-1、脱氯塔液相进口2-2，底部设有盐酸出口2-3，顶部设有脱氯塔气相出口2-4，塔上部设有脱氯塔液体分布器2-5，脱氯塔气相进口2-1与脱氯塔风机22连通，脱氯塔气相出口2-4与盐酸组合吸收塔1进口连通，脱氯塔液相进口2-2与浓酸循环泵11出口连通，盐酸出口2-3通过管道与脱氯塔液体分布器2-5连通，且连接盐酸出口2-3和脱氯塔液体分布器2-5的管道上设有脱氯塔循环泵21。
所述的盐酸脱氯塔填料为规整填料，液体分布器为堰槽式液体分布器、槽盘式液体分布器或管式液体分布器。
所述的盐酸雾除雾器3设有除雾器气相进口3-1、除雾器气相出口3-2、溢流口3-3，除雾器气相进口3-1与盐酸组合吸收塔1气相出口连通，除雾器气相出口3-2与次钠单元次钠塔4气相进口连通，溢流口3-3与盐酸组合吸收塔1塔釜连通，用于排出除雾器补集的盐酸。
所述的次钠单元用于吸收盐酸单元未吸收的少量氯化氢、氯气混合气，形成一定浓度的次钠溶液，并实现尾气达标，高空排放；所述的次钠单元包括次钠塔4、次钠循环泵41、次钠冷却器42、保安塔5、碱液循环泵51、碱液冷却器52、尾气风机6、烟囱7。
所述的次钠塔设有次钠塔气相进口4-1、次钠塔气相出口4-2、次钠塔液相出口4-3，次钠塔气相进口4-1与盐酸雾除雾器3气相出口3-2连通，次钠塔液相出口4-3通过管道与次钠塔液体分布器4-4连通，且连接次钠塔液相出口4-3和次钠塔液体分布器4-4的管道上设有次钠循环泵41和次钠冷却器42。
所述的保安塔设有保安塔气相进口5-1、保安塔气相出口5-2、保安塔液相出口5-3，保安塔气相进口5-1与次钠塔气相出口4-2连通，保安塔液相出口5-3通过管道与保安塔液体分布器5-4连通，且连接保安塔液相出口5-3和保安塔液体分布器5-4的管道上设有碱液循环泵51和碱液冷却器52；同时保安塔5顶部设有除雾清洗装置5-5。
上述氯化反应尾气净化及资源化利用系统使用的具体步骤为：
1)向浓酸冷却器13、稀酸冷却器15、次钠冷却器42、碱液冷却器52通入压力范围为0.3～0.5MPa、温度范围为5～7℃的冷冻水。
2)来自氯化反应器的含氯化氢、氯气的混合气体进入盐酸组合吸收塔1，氯化氢依次通过浓酸吸收、稀酸吸收、清水吸收等多个梯度进行逆流逐级吸收，形成含氯盐酸，吸收热分别由浓酸冷却器13、稀酸冷却器15移除。含氯盐酸经盐酸脱氯塔2，通过空气吹脱工艺脱氯后成为成品盐酸，质量浓度≥31％，游离氯≤25ppm。
3)盐酸组合吸收塔1出口的少量未吸收的氯化氢和氯气，通过盐酸雾捕集器3除去盐酸雾，进入次钠塔4，循环吸收氯气产生次钠，再经保安塔5除去微量氯气后，处理合格的尾气由尾气风机6抽吸至烟囱7高空排放。
4)以上盐酸吸收、盐酸脱氯、氯气吸收生产次钠三个模块，即可单独使用，也可组合使用。
本系统尾气排放和产品质量均满足国家标准，可实现盐酸浓度≥31％、游离氯≤25ppm，次钠浓度≥10.5％。
以上结合实施例对本实用新型进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍属于本实用新型的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述系统包括盐酸吸收单元、盐酸脱氯单元和次钠单元，所述盐酸吸收单元分别与盐酸脱氯单元、次钠单元相连通，所述盐酸吸收单元与次钠单元之间设有盐酸雾除雾器；
盐酸吸收单元：用于吸收氯化反应尾气中含氯化氢、氯气混合气中的氯化氢气体，形成盐酸，并将混合气除盐酸雾后，输送至次钠单元；
盐酸脱氯单元：用于接收来自盐酸吸收单元排出的含氯盐酸，将其脱氯，形成合格盐酸；
次钠单元：用于吸收盐酸吸收单元输送来的混合气，形成次钠溶液，净化合格的尾气，经烟囱高空排放。
2.根据权利要求1所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述盐酸吸收单元包括盐酸组合吸收塔、稀酸循环槽、浓酸冷却器、稀酸冷却器、浓酸循环泵和稀酸循环泵，所述盐酸组合吸收塔内由下而上顺次设有浓酸吸收段、稀酸储液段、稀酸吸收段和清水吸收段，所述浓酸吸收段与浓酸冷却器相连通，稀酸储液段与稀酸循环槽相连通，稀酸吸收段与稀酸冷却器相连通，所述浓酸冷却器与盐酸组合吸收塔之间通过浓酸循环泵相连通，稀酸循环槽与稀酸冷却器之间通过稀酸循环泵相连通。
3.根据权利要求2所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述盐酸脱氯单元包括盐酸脱氯塔、脱氯塔风机和脱氯塔循泵，所述盐酸脱氯塔下部设有脱氯塔气相进口、脱氯塔液相进口，盐酸脱氯塔上部设有脱氯塔液体分布器，盐酸脱氯塔底部设有盐酸出口，盐酸脱氯塔顶部设有脱氯塔气相出口，脱氯塔气相进口与脱氯塔风机连通，脱氯塔气相出口与盐酸组合吸收塔进口连通，脱氯塔液相进口与浓酸循环泵出口连通，盐酸出口通过管道与脱氯塔液体分布器连通，且连接盐酸出口和脱氯塔液体分布器的管道上设有脱氯塔循环泵。
4.根据权利要求3所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：
所述次钠单元包括顺次连通的次钠塔、保安塔、尾气风机和烟囱；
所述次钠塔设有次钠塔气相进口、次钠塔气相出口、次钠塔液相出口，次钠塔气相进口与盐酸雾除雾器气相出口连通，次钠塔液相出口通过管道与次钠塔液体分布器连通，且连接次钠塔液相出口和次钠塔液体分布器的管道上设有次钠循环泵和次钠冷却器；
所述保安塔设有保安塔气相进口、保安塔气相出口、保安塔液相出口，保安塔气相进口与次钠塔气相出口连通，保安塔液相出口通过管道与保安塔液体分布器连通，且连接保安塔液相出口和保安塔液体分布器的管道上设有碱液循环泵和碱液冷却器。
5.根据权利要求2所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：盐酸组合吸收塔下部设有盐酸组合吸收塔进口，盐酸组合吸收塔底部设有浓酸出口，浓酸吸收段的上方设有第一液体分布器，浓酸出口通过管道与第一液体分布器连通，且连接浓酸出口和第一液体分布器的管道上设有浓酸循环泵和浓酸冷却器。
6.根据权利要求5所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述稀酸储液段内设有升气管，稀酸储液段连接稀酸循环槽，稀酸吸收段的上方设有第二液体分布器，稀酸循环槽通过管道与第二液体分布器连通，连接稀酸循环槽和第二液体分布器的管道上设有稀酸循环泵和稀酸冷却器；所述的稀酸循环槽通过管道连接至盐酸组合吸收塔内的浓酸吸收段的塔釜处。
7.根据权利要求6所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述清水吸收段的上方设有用于引入工业用水的第三液体分布器。
8.根据权利要求6所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述盐酸雾除雾器设有除雾器气相进口、除雾器气相出口、溢流口，除雾器气相进口与盐酸组合吸收塔气相出口连通，除雾器气相出口与次钠塔气相进口连通，溢流口与盐酸组合吸收塔内的浓酸吸收段的塔釜连通。
9.根据权利要求4所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述盐酸组合吸收塔为填料组合塔，盐酸脱氯塔为填料解吸塔，次钠塔为填料吸收塔。
10.根据权利要求2所述的氯化反应尾气净化及资源化利用系统，其特征在于：所述的浓酸吸收段、稀酸吸收段和清水吸收段的吸收形式均为填料吸收，填料为散堆填料或规整填料。
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