CN108586421A - 一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法 - Google Patents

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许智敏
万保坡
吴毅杰
许金来
林刚
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
    • C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
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Abstract

本发明涉及一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：碳酸乙烯酯和氯化剂在有机过氧化物条件下反应，所述氯化剂为亚硫酰氯。本发明提供的生产方法，反应条件温和、反应速率快，氯代碳酸乙烯酯的产物易分离提纯。最重要的是亚硫酰氯毒性低，柱色谱技术分离提纯方法为湿法装柱无气泡，纯度高。用本发明提供的生产方法制得的氯代碳酸乙烯酯可以作为提高锂离子电池循环性能的电解液添加剂。

Description

一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法
技术领域
本发明是关于一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法。
背景技术
氯代碳酸乙烯酯主要应用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯。高纯度氯代碳酸乙烯酯也可以直接作为锂电池电解液阻燃添加剂，改善锂电池电解液的循环性能，提高使用寿命。
目前氯代碳酸乙烯酯的生产方法主要缺点是反应速率慢，产品收率低，产品呈强酸性，杂质含量偏多不利于产物提纯，且会产生大量废水废气，环境污染较大。因此，需要开发一种低毒、提纯高效、方法简单、适合工业化生产的氯代碳酸乙烯酯的生产方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，碳酸乙烯酯和氯化剂在有机过氧化物条件下反应，所述氯化剂为亚硫酰氯。
优选的，所述反应方式为亚硫酰氯和有机过氧化物以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
优选的，所述碳酸乙烯酯与亚硫酰氯的摩尔比为1:2～1:3。
优选的，所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为50:1～100:1。
优选的，所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯。
优选的，所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
优选的，所述反应温度为50-100℃，反应时间为4-10小时。
本发明提供的生产方法，反应条件温和、反应速率快，氯代碳酸乙烯酯的产物易分离提纯。最重要的是亚硫酰氯毒性低，柱色谱技术分离提纯方法为湿法装柱无气泡，纯度高。用本发明提供的生产方法制得的氯代碳酸乙烯酯可以作为提高锂离子电池循环性能的电解液添加剂。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，碳酸乙烯酯和氯化剂在有机过氧化物条件下反应，所述氯化剂为亚硫酰氯。
所述反应方式为亚硫酰氯和有机过氧化物以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
所述碳酸乙烯酯与亚硫酰氯的摩尔比为1:2。
所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为50:1。
所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯。
所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
所述反应温度为50℃，反应时间为4小时。
实施例2
一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，碳酸乙烯酯和氯化剂在有机过氧化物条件下反应，所述氯化剂为亚硫酰氯。
所述反应方式为亚硫酰氯和有机过氧化物以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
所述碳酸乙烯酯与亚硫酰氯的摩尔比为1:3。
所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为100:1。
所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯。
所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
所述反应温度为100℃，反应时间为10小时。
实施例2
一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，碳酸乙烯酯和氯化剂在有机过氧化物条件下反应，所述氯化剂为亚硫酰氯。
所述反应方式为亚硫酰氯和有机过氧化物以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
所述碳酸乙烯酯与亚硫酰氯的摩尔比为1:2.5。
所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为80:1。
所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯。
所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
所述反应温度为80℃，反应时间为8小时。
本发明提供的生产方法，反应条件温和、反应速率快，氯代碳酸乙烯酯的产物易分离提纯。最重要的是亚硫酰氯毒性低，柱色谱技术分离提纯方法为湿法装柱无气泡，纯度高。用本发明提供的生产方法制得的氯代碳酸乙烯酯可以作为提高锂离子电池循环性能的电解液添加剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：碳酸乙烯酯和氯化剂在有机过氧化物条件下反应，所述氯化剂为亚硫酰氯。
2.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：所述反应方式为亚硫酰氯和有机过氧化物以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
3.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：所述碳酸乙烯酯与亚硫酰氯的摩尔比为1:2～1:3。
4.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为50:1～100:1。
5.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯。
6.根据权利要求5所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
7.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法，其特征在于：所述反应温度为50-100℃，反应时间为4-10小时。
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