CN114805282A - 一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺 - Google Patents
一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114805282A CN114805282A CN202210624254.5A CN202210624254A CN114805282A CN 114805282 A CN114805282 A CN 114805282A CN 202210624254 A CN202210624254 A CN 202210624254A CN 114805282 A CN114805282 A CN 114805282A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethylene carbonate
- reaction
- purification process
- chlorinated ethylene
- chlorinated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical class O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 102
- OYOKPDLAMOMTEE-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-1,3-dioxolan-2-one Chemical compound ClC1COC(=O)O1 OYOKPDLAMOMTEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 33
- YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N sulfuryl dichloride Chemical compound ClS(Cl)(=O)=O YBBRCQOCSYXUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 claims abstract description 27
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 6
- FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N thionyl chloride Chemical group ClS(Cl)=O FYSNRJHAOHDILO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical group N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims description 11
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 6
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 21
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 4
- 150000001263 acyl chlorides Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- HIGQQEOWQNDHJD-UHFFFAOYSA-N 4,4-dichloro-1,3-dioxolan-2-one Chemical compound ClC1(Cl)COC(=O)O1 HIGQQEOWQNDHJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 7
- SBLRHMKNNHXPHG-UHFFFAOYSA-N 4-fluoro-1,3-dioxolan-2-one Chemical compound FC1COC(=O)O1 SBLRHMKNNHXPHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000002000 Electrolyte additive Substances 0.000 description 4
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- VAYTZRYEBVHVLE-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxol-2-one Chemical compound O=C1OC=CO1 VAYTZRYEBVHVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 238000007348 radical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
- C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
- C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D317/42—Halogen atoms or nitro radicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本申请提供了一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，属于氯代碳酸乙烯酯技术领域。该一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，包括以下步骤：获取适量碳酸乙烯酯和氯化剂，以及反应容器；在有机过氧化物的作用下，将碳酸乙烯酯和氯化剂放入反应容器进行第一反应；在第一反应进行结束后向反应容器加入磺酰氯进行第二反应，得到氯代碳酸乙烯酯；采用新的氯代碳酸乙烯酯提纯工艺取代酰氯法采用碳酸乙烯酯(EC)与磺酰氯进行氯化反应，解决酸性气体多、污染大、不环保的问题；该工艺反应稳定，环保可靠，同时氯化反应终点EC残留较小，产品容易分离提纯，解决了碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯在分离过程中共沸难以分离的问题。
Description
技术领域
本申请涉及氯代碳酸乙烯酯领域，具体而言，涉及一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺。
背景技术
目前，随着锂离子电池需求的迅猛增长，尤其锂离子动力电池的飞速发展，电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)和碳酸亚乙烯酯(VC) 的用量急速攀升。而作为合成FEC和VC的重要原料，氯代碳酸乙烯酯(CEC)的产能受限于工艺，增长缓慢。传统的CEC合成工艺主要是用碳酸乙烯酯(EC)与磺酰氯进行氯化反应。
然而，现有的CEC合成工艺主要是采用碳酸乙烯酯(EC)作为原料，合成方法为磺酰氯法和氯气法。磺酰氯法采用碳酸乙烯酯(EC) 与磺酰氯进行氯化反应；但是产生大量的酸性气体多，污染大，无法满足现在的环保要求。
发明内容
为了弥补以上不足，本申请提供了一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，旨在改善现有生产工艺产生大量的酸性气体多，污染大，无法满足现在的环保要求问题。
本申请实施例提供了一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，包括以下步骤：
获取适量碳酸乙烯酯和氯化剂，以及反应容器；
在有机过氧化物的作用下，将碳酸乙烯酯和氯化剂放入反应容器进行第一反应；
在第一反应进行结束后向反应容器加入磺酰氯进行第二反应，得到氯代碳酸乙烯酯。
在本方案一种具体的实施中，所述有机过氧化物为偶氮二异丁腈，所述氯化剂为氯气、硫酰氯、氯化亚砜、亚硫酰氯、固体光气的一种或几种；所述反应方式为亚硫酰氯和有偶氮二异丁腈以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
在本方案一种具体的实施中，所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为(60～90):1。
在本方案一种具体的实施中，所述氯化剂与碳酸乙烯酯的摩尔比为(1.15～1.40):1。
在本方案一种具体的实施中，所述磺酰氯与碳酸乙烯酯的摩尔比为(0.2～0.35):1。
在本方案一种具体的实施中，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为6～9小时。
在本方案一种具体的实施中，所述第一反应过程中检测碳酸乙烯酯残留，当碳酸乙烯酯残留为10～30％时向反应体系中加入磺酰氯，所述精馏的回流比为(2～4):1。
在本方案一种具体的实施中，所述第二反应的温度为65～70℃；所述第二反应的时间为1～2小时。
在本方案一种具体的实施中，所述第二反应结束后，将得到的反应液进行精馏，得到氯代碳酸乙烯酯。
在本方案一种具体的实施中，所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯；所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱，反应容器为四口烧瓶，四口烧瓶装有机械搅拌结构以及温度计。
反应条件温和，反应速率快，碳酸乙烯酯转化率达到99％，副产物二氯代碳酸乙烯酯(DCEC)＜2％。最重要的是产品容易分离提纯，解决了碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯在分离过程中共沸难以分离的问题，提高了碳酸乙烯酯的转化率和氯代碳酸乙烯酯(CEC)的收率。
采用新的氯代碳酸乙烯酯提纯工艺取代酰氯法采用碳酸乙烯酯 (EC)与磺酰氯进行氯化反应，解决酸性气体多、污染大、不环保的问题；该工艺反应稳定，环保可靠，同时氯化反应终点EC残留较小，产品容易分离提纯，解决了碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯在分离过程中共沸难以分离的问题，提高了碳酸乙烯酯的转化率和氯代碳酸乙烯酯(CEC)的收率；该工艺制得的氯代碳酸乙烯酯可以作为提高锂离子电池循环性能的电解液添加剂，也可以用于氟代碳酸乙烯酯的生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本申请实施方式提供的氯代碳酸乙烯酯提纯工艺的工艺路线图结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
为使本申请实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
实施例1
如图1所示，本申请提供一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，包括以下步骤：
获取适量碳酸乙烯酯和氯化剂，以及反应容器；
在有机过氧化物的作用下，将碳酸乙烯酯和氯化剂放入反应容器进行第一反应；
在第一反应进行结束后向反应容器加入磺酰氯进行第二反应，得到氯代碳酸乙烯酯。
在上述实现过程中，所述有机过氧化物为偶氮二异丁腈，所述氯化剂为氯气、硫酰氯、氯化亚砜、亚硫酰氯、固体光气的一种或几种；所述反应方式为亚硫酰氯和有偶氮二异丁腈以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触；氯化剂采用亚硫酰氯，亚硫酰氯毒性低，柱色谱技术分离提纯方法为湿法装柱无气泡，纯度高。用本发明提供的生产方法制得的氯代碳酸乙烯酯可以作为提高锂离子电池循环性能的电解液添加剂。
在一种具体的实施中，所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为(60～90):1。
在一种具体的实施中，所述氯化剂与碳酸乙烯酯的摩尔比为 (1.15～1.40):1。
在一种具体的实施中，所述磺酰氯与碳酸乙烯酯的摩尔比为 (0.2～0.35):1。
在上述实现过程中，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为6～9小时。
在上述实现过程中，所述第一反应过程中检测碳酸乙烯酯残留，当碳酸乙烯酯残留为10～30％时向反应体系中加入磺酰氯，所述精馏的回流比为(2～4):1。
在本方案一种具体的实施中，所述第二反应的温度为65～70℃；所述第二反应的时间为1～2小时。
在上述实现过程中，所述第二反应结束后，将得到的反应液进行精馏，得到氯代碳酸乙烯酯。
在本方案一种具体的实施中，所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯；所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱，向反应容器中加入碳酸乙烯酯，升温，加入有机过氧化物作为自由基反应催化剂，之后加入氯化剂进行氯代反应；气相色谱检测，当EC残留10％～20％，将氯化反应试剂更换为滴加磺酰氯，直到反应结束；将得到的反应液采用带回流采出比的精馏装置进行精馏，得到高纯氯代碳酸乙烯酯。
在反应容器中加入碳酸乙烯酯200g，升温至65～70℃，加入偶氮二异丁腈0.3g/hr，加入氯化剂进行氯代反应，期间气相色谱进行监测；反应时间9小时后，气相色谱法检测碳酸乙烯酯(EC)残留9.53 ％，副产物二氯代碳酸乙烯酯(DCEC)为6.45％，氯代碳酸乙烯酯(CEC) 为81.56％，精馏得到CEC成品205g，纯度92.55％，收率71.68％。
实施例2
本申请提供一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，包括以下步骤：
获取适量碳酸乙烯酯和氯化剂，以及反应容器；
在有机过氧化物的作用下，将碳酸乙烯酯和氯化剂放入反应容器进行第一反应；
在第一反应进行结束后向反应容器加入磺酰氯进行第二反应，得到氯代碳酸乙烯酯。
在上述实现过程中，所述有机过氧化物为偶氮二异丁腈，所述氯化剂为氯气、硫酰氯、氯化亚砜、亚硫酰氯、固体光气的一种或几种；所述反应方式为亚硫酰氯和有偶氮二异丁腈以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
在一种具体的实施中，所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为(60～90):1。
在一种具体的实施中，所述氯化剂与碳酸乙烯酯的摩尔比为 (1.15～1.40):1。
在一种具体的实施中，所述磺酰氯与碳酸乙烯酯的摩尔比为 (0.2～0.35):1。
在上述实现过程中，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为6～9小时。
在上述实现过程中，所述第一反应过程中检测碳酸乙烯酯残留，当碳酸乙烯酯残留为10～30％时向反应体系中加入磺酰氯，所述精馏的回流比为(2～4):1。
在本方案一种具体的实施中，所述第二反应的温度为65～70℃；所述第二反应的时间为1～2小时。
在上述实现过程中，所述第二反应结束后，将得到的反应液进行精馏，得到氯代碳酸乙烯酯。
在本方案一种具体的实施中，所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯；所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
在反应容器中加入碳酸乙烯酯(EC)200g(2.27mol)，升温至65～ 70℃，加入偶氮二异丁腈0.3g/hr，加入氯化剂进行氯代反应，期间气相色谱进行监测；反应时间5小时后，气相色谱检测EC残留24.55 ％，DCEC为2.65％，CEC为64.44％；
停止通入氯气，改为滴加磺酰氯50g进行氯代反应，滴加时间 1h，滴毕后反应2h后气相色谱检测，EC残留6.72％，DCEC为3.76 ％，CEC为79.56％，精馏得到成品CEC203g，纯度89.56％，收率 79.80％。
实施例3
本申请提供一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，包括以下步骤：
获取适量碳酸乙烯酯和氯化剂，以及反应容器；
在有机过氧化物的作用下，将碳酸乙烯酯和氯化剂放入反应容器进行第一反应；
在第一反应进行结束后向反应容器加入磺酰氯进行第二反应，得到氯代碳酸乙烯酯。
在上述实现过程中，所述有机过氧化物为偶氮二异丁腈，所述氯化剂为氯气、硫酰氯、氯化亚砜、亚硫酰氯、固体光气的一种或几种；所述反应方式为亚硫酰氯和有偶氮二异丁腈以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
在一种具体的实施中，所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为(60～90):1。
在一种具体的实施中，所述氯化剂与碳酸乙烯酯的摩尔比为 (1.15～1.40):1。
在一种具体的实施中，所述磺酰氯与碳酸乙烯酯的摩尔比为 (0.2～0.35):1。
在上述实现过程中，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为6～9小时。
在上述实现过程中，所述第一反应过程中检测碳酸乙烯酯残留，当碳酸乙烯酯残留为10～30％时向反应体系中加入磺酰氯，所述精馏的回流比为(2～4):1。
在本方案一种具体的实施中，所述第二反应的温度为65～70℃；所述第二反应的时间为1～2小时。
在上述实现过程中，所述第二反应结束后，将得到的反应液进行精馏，得到氯代碳酸乙烯酯。
在本方案一种具体的实施中，所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯；所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
在反应容器中加入碳酸乙烯酯(EC)200g，升温至65～70℃，加入偶氮二异丁腈0.3g/hr，加入氯化剂进行氯代反应，期间气相色谱进行监测；反应时间3小时后，气相色谱检测EC残留53.84％，DCEC 为2.78％，CEC为51.35％。
停止通入氯气，改为滴加磺酰氯50g进行氯代反应，滴加时间 1h，滴毕后反应2h后气相色谱检测，EC残留5.6％，DCEC为4.56 ％，CEC为85.25％，精馏得到成品CEC270.21g，纯度91.58％，收率87.53％。
该氯代碳酸乙烯酯提纯工艺的工作原理：反应条件温和，反应速率快，碳酸乙烯酯转化率达到99％，副产物二氯代碳酸乙烯酯(DCEC) ＜2％。最重要的是产品容易分离提纯，解决了碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯在分离过程中共沸难以分离的问题，提高了碳酸乙烯酯的转化率和氯代碳酸乙烯酯(CEC)的收率。
采用新的氯代碳酸乙烯酯提纯工艺取代酰氯法采用碳酸乙烯酯 (EC)与磺酰氯进行氯化反应，解决酸性气体多、污染大、不环保的问题；该工艺反应稳定，环保可靠，同时氯化反应终点EC残留较小，产品容易分离提纯，解决了碳酸乙烯酯和氯代碳酸乙烯酯在分离过程中共沸难以分离的问题，提高了碳酸乙烯酯的转化率和氯代碳酸乙烯酯(CEC)的收率；该工艺制得的氯代碳酸乙烯酯可以作为提高锂离子电池循环性能的电解液添加剂，也可以用于氟代碳酸乙烯酯的生产。
需要说明的是，反应容器具体的型号规格需根据该装置的实际规格等进行选型确定，具体选型计算方法采用本领域现有技术，故不再详细赘述。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
获取适量碳酸乙烯酯和氯化剂，以及反应容器；
在有机过氧化物的作用下，将碳酸乙烯酯和氯化剂放入反应容器进行第一反应；
在第一反应进行结束后向反应容器加入磺酰氯进行第二反应，得到氯代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述有机过氧化物为偶氮二异丁腈，所述氯化剂为亚硫酰氯；所述反应方式为亚硫酰氯和有偶氮二异丁腈以它们的混合溶液形式与碳酸乙烯酯接触。
3.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述碳酸乙烯酯与有机过氧化物的摩尔比为(60～90):1。
4.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述氯化剂与碳酸乙烯酯的摩尔比为(1.15～1.40):1。
5.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述磺酰氯与碳酸乙烯酯的摩尔比为(0.2～0.35):1。
6.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述第一反应的温度为50～100℃；所述第一反应的时间为6～9小时。
7.根据权利要求6所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述第一反应过程中检测碳酸乙烯酯残留，当碳酸乙烯酯残留为10～30％时向反应体系中加入磺酰氯，所述精馏的回流比为(2～4):1。
8.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述第二反应的温度为65～70℃；所述第二反应的时间为1～2小时。
9.根据权利要求8所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述第二反应结束后，将得到的反应液进行精馏，得到氯代碳酸乙烯酯。
10.根据权利要求1所述的一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述反应制得的氯代碳酸乙烯酯进行柱色谱技术分离提纯；所述柱色谱技术分离提纯的装柱方法为湿法装柱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210624254.5A CN114805282A (zh) | 2022-06-02 | 2022-06-02 | 一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210624254.5A CN114805282A (zh) | 2022-06-02 | 2022-06-02 | 一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114805282A true CN114805282A (zh) | 2022-07-29 |
Family
ID=82518942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210624254.5A Pending CN114805282A (zh) | 2022-06-02 | 2022-06-02 | 一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114805282A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101200461A (zh) * | 2007-11-27 | 2008-06-18 | 张家港市华盛化学有限公司 | 高纯氯代环状碳酸酯的制备方法 |
| CN101205226A (zh) * | 2006-12-22 | 2008-06-25 | 比亚迪股份有限公司 | 一种一氯碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的制备方法 |
| CN108586421A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-09-28 | 长园华盛(泰兴)锂电材料有限公司 | 一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法 |
| CN113912581A (zh) * | 2021-09-28 | 2022-01-11 | 四平市精细化学品有限公司 | 一种高纯氯代碳酸乙烯酯的制备方法 |
-
2022
- 2022-06-02 CN CN202210624254.5A patent/CN114805282A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101205226A (zh) * | 2006-12-22 | 2008-06-25 | 比亚迪股份有限公司 | 一种一氯碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的制备方法 |
| CN101200461A (zh) * | 2007-11-27 | 2008-06-18 | 张家港市华盛化学有限公司 | 高纯氯代环状碳酸酯的制备方法 |
| CN108586421A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-09-28 | 长园华盛(泰兴)锂电材料有限公司 | 一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法 |
| CN113912581A (zh) * | 2021-09-28 | 2022-01-11 | 四平市精细化学品有限公司 | 一种高纯氯代碳酸乙烯酯的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113912581B (zh) | 一种高纯氯代碳酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN109776487A (zh) | 一种硫酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN111099566A (zh) | 一种联产双氯磺酰亚胺酸和双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN109516971A (zh) | 一种电池级硫酸乙烯酯的合成方法 | |
| CN109369609A (zh) | 一种硫酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN101456832A (zh) | 双三氟甲磺酰亚胺金属盐的制备方法 | |
| CN108946686A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN114602406B (zh) | 一种六氟磷酸锂的生产装置及生产方法 | |
| CN106430129A (zh) | 一种二氟磺酰亚胺盐的制备方法 | |
| CN107381522A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺的制备方法及利用制备的双氟磺酰亚胺制备双氟磺酰亚胺碱金属盐的方法 | |
| CN106854195A (zh) | 一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN111517293A (zh) | 双氟磺酰亚胺类化合物及其金属盐的制备方法 | |
| CN111116429A (zh) | 一种三氟甲磺酸碱金属盐的合成方法 | |
| CN114133375A (zh) | 一种硫酸乙烯酯的合成方法及其应用 | |
| CN113912028B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺的纯化方法 | |
| CN114805282A (zh) | 一种氯代碳酸乙烯酯提纯工艺 | |
| CN109503418A (zh) | 一种甲基肼的制备工艺 | |
| CN105384718A (zh) | 低污染低成本的碳酸亚乙烯酯的合成方法 | |
| CN101210006B (zh) | 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法 | |
| CN117185934A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺有机铵盐的制备方法 | |
| CN107903240A (zh) | 双氟代碳酸乙烯酯的制备方法 | |
| CN110759884A (zh) | 一种氟代碳酸乙烯酯与碳酸亚乙烯酯的联产方法 | |
| CN108586421A (zh) | 一种氯代碳酸乙烯酯的生产方法 | |
| CN114478263A (zh) | 一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法 | |
| CN115215747A (zh) | 一种甲基2,2,2-三氟乙基碳酸酯的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220729 |