CN107903240A - 双氟代碳酸乙烯酯的制备方法 - Google Patents

双氟代碳酸乙烯酯的制备方法 Download PDF

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孙西船
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Abstract

本发明公开了一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括：一、在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全通入氮气，碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%～60%，加热至20～50℃，滴加液溴或通入氯气进行加成反应，反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品，放入第二反应釜内备用；二、在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全后加入氟化试剂反应，之后加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性，然后将第二反应釜加热至50～70℃，保温至反应结束得粗品；三、将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。本发明的优点在于：目标产品的纯度高，可达电子级产品，收率高，并且使废液得到充分利用。

Description

双氟代碳酸乙烯酯的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池电解液的添加剂技术领域，具体涉及双氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
背景技术
双氟代碳酸乙烯酯是锂电池电解液添加剂的一种。双氟代碳酸乙烯酯的添加，可以改善电解液的循环性能、低温性能，还能显著提高电解液的闪点。
目前，制备双氟代碳酸乙烯酯的制备方法主要有以下几种。一、以双氯代代碳酸乙烯酯作为原料，与氟化试剂进行氟化反应得双氟代碳酸乙烯酯。该方法的缺陷在于：副反应多，收率太低，不易提纯，精馏过程难度较大。二、以碳酸亚乙烯酯为原料，以氟气为氟源加成反应制得双氟代碳酸乙烯酯。该法的缺陷在于：原料成本高，设备易腐蚀，设备要求高，不适合工业化生产。
目前生产中还存在一个问题就是：碳酸亚乙烯酯前馏粗品（碳酸亚乙烯酯的含量为30%～60%）处理较为繁琐，处理成本高，通常都是作为废液处理。为此，我公司以碳酸亚乙烯酯前馏粗品为原料，研发了一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法。该方法的收率好，且能制得电子级的双氟代碳酸乙烯酯，同时还使废弃资源得到充分利用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种收率好、纯度高的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全，碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%～60%，加热至20～50℃，滴加液溴或通入氯气进行加成反应，反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品，双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品放入第二反应釜内备用；二、取代反应：在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全，加入氟化试剂反应2～3小时后，加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性，然后将第二反应釜加热至50～80℃，保温至反应结束得粗品；三、精制：将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，取代反应中使用氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟气中的任意一种。
更进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯与液溴或氯气以及氟化试剂的摩尔比为1：（1～1.5）：（2.0～3.0）。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，加成反应和取代反应中使用的有机溶剂相同，均为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯中的任意一种；有机溶剂的水分都小于10ppm。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，第一反应釜和第二反应釜均为聚四氟乙烯反应釜。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，液溴的滴加速率为12滴/分钟，通入氯气时氯气的流量为0.1～0.5升/分钟。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，第一步骤和第二步骤中精制的全程氮气保护。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性，呈弱酸性的反应液体系的pH值为6.0～7.0。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，第一步骤中碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全后，通入氮气。
进一步地，前述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其中，第三步精制得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
本发明的优点是：一、采用碳酸亚乙烯酯的前馏制备锂电池电解液添加剂——双氟代碳酸乙烯酯，这不仅使得生产中的废液得到充分利用，还创造了经济效益，还能有利于环境的可持续发展。二、制得的双氟代碳酸乙烯酯的纯度高，可达电子级产品，收率高。
具体实施方式
下面对双氟代碳酸乙烯酯的制备方法做详细说明。
双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤。
一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂，搅拌使得碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全，碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%～60%，通入氮气，通氮气的作用在于使反应物与空气和水隔绝，加热至20～50℃，滴加液溴或通入氯气进行加成反应，液溴的滴加速率为12滴/分钟，通入氯气时氯气的流量为0.1～0.5升/分钟。反应结束后脱溶（回收溶剂备用）、精制（精制过程全程氮气保护），得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品。
二、取代反应：将制得的双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品放入至第二反应釜内，加入有机溶剂至混溶完全，然后加入氟化试剂反应，氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟气中的任意一种反应2～3小时后，加入三乙胺使反应液呈弱酸性，呈弱酸性反应液pH值为6.0～7.0。然后将第二反应釜缓慢加热至50～80℃，保温至反应结束得粗品。
三、精制：将粗品进行减压精馏，全程进行氮气保护，得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯，双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
在上述步骤中加成反应和取代反应中使用的有机溶剂相同，均为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯中的任意一种；有机溶剂的水分都小于10ppm。碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯与液溴或氯气以及氟化试剂的摩尔比优选为1：（1～1.5）：（2.0～3.0）。为了避免腐蚀，第一反应釜和第二反应釜均为聚四氟乙烯反应釜。
下面给出具体实施例对双氟代碳酸乙烯酯的制备方法做进一步详细说明。
实施例1。
一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂，其中碳酸亚乙烯酯的前馏的质量为143.42g，碳酸亚乙烯酯的质量分数为60%，碳酸亚乙烯酯为1mol；有机溶剂为碳酸二甲酯，质量为1000g，水分含量为8.2ppm。搅拌使得碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全，通入氮气，加热至25℃，滴加液溴（1.1mol，175.791g），液溴的滴加速率为12滴/分钟，进行加成反应。反应结束后脱溶、精制，精制全程氮气保护，得双溴代碳酸乙烯酯纯品（239.56g，收率为97.45%，纯度为99.01%）。将制得的双溴代碳酸乙烯酯纯品放入至第二反应釜内备用。
二、取代反应：向第二反应釜中加入有机溶剂碳酸二甲酯（质量为1000g，水分含量为8.2ppm），搅拌使双溴代碳酸乙烯酯纯品与碳酸二甲酯混溶完全，加入氟化试剂——氟化钠（2.2mol，89.12g）反应2小时后，加入三乙胺使反应液体系pH值为6.5，然后将第二反应釜缓慢加热至50℃，保温反应5h，跟踪反应情况：双溴代碳酸乙烯酯的质量百分含量为18.9%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为65.6%；继续保温反应10h，跟踪反应情况：双溴代碳酸乙烯酯的质量百分含量为0.34%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为83.65%，反应结束，得粗品。
三、精制：将粗品进行减压精馏，减压精馏全程氮气保护，得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯94.98g，纯度99.10%，摩尔收率94.74%。双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
实施例2。
一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂，其中碳酸亚乙烯酯的前馏的质量为172.10g，碳酸亚乙烯酯的质量分数为50%，碳酸亚乙烯酯为1mol；有机溶剂为碳酸二乙酯，质量为500g，水分含量为5.3ppm。搅拌使得碳酸亚乙烯酯的前馏和碳酸二乙酯混溶完全，通入氮气，加热至30℃，通入氯气（1.3mol，92.3g），氯气流量为0.3升/分钟，进行加成反应。反应结束后脱溶、精制，精制全程氮气保护，得双氯代碳酸乙烯酯纯品（153.50g，收率为97.80%，纯度为99.10%）。将制得的双氯代碳酸乙烯酯纯品放入至第二反应釜内备用。
二、取代反应：向第二反应釜中加入有机溶剂碳酸二乙酯（质量为500g，水分含量为5.3ppm），搅拌使双氯代碳酸乙烯酯纯品与碳酸二乙酯混溶完全，加入氟化试剂——氟化钾（2.5mol，145.25g）反应2.5小时后，加入三乙胺使反应液体系pH值为6.0，然后将第二反应釜缓慢加热至60℃，保温反应6h，跟踪反应情况：双氯代碳酸乙烯酯的质量百分含量为12.10%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为72.58%；继续保温反应12h，跟踪反应情况：双氯代碳酸乙烯酯的质量百分含量为0.47%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为86.85%，反应结束，得粗品。
三、精制：将粗品进行减压精馏，减压精馏全程氮气保护，得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯99.43g，纯度99.04%，摩尔收率95.23%。双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
实施例3。
一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂，其中碳酸亚乙烯酯的前馏的质量为245.86g，碳酸亚乙烯酯的质量分数为35%，碳酸亚乙烯酯为1mol；有机溶剂为碳酸甲乙酯，质量为1000g，水分含量为3.9ppm。搅拌使得碳酸亚乙烯酯的前馏和碳酸甲乙酯混溶完全，通入氮气，加热至45℃，滴加液溴(1.5mol，239.715g)，液溴的滴加速率为12滴/分钟，进行加成反应。反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品（239.11g，收率为97.26%，纯度为99.23%）。将制得的双溴代碳酸乙烯酯纯品放入至第二反应釜内备用。
二、取代反应：向第二反应釜中加入有机溶剂碳酸甲乙酯（质量为1000g，水分含量为3.9ppm），搅拌使双溴代碳酸乙烯酯纯品与碳酸甲乙酯混溶完全，加入氟化试剂——氟化钠（2.8mol，113.47g）反应3小时后，加入三乙胺使反应液体系pH值为7.0，然后将第二反应釜缓慢加热至70℃，保温反应5.5h，跟踪反应情况：双溴代碳酸乙烯酯的质量百分含量为13.16%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为75.28%；继续保温反应11h，跟踪反应情况：双溴代碳酸乙烯酯的质量百分含量为0.31%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为85.61%，反应结束，得粗品。
三、精制：将粗品进行减压精馏，减压精馏全程氮气保护，得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯97.34g，纯度99.04%，摩尔收率94.98%，双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
实施例4。
一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂，其中碳酸亚乙烯酯的前馏的质量为215.13g，碳酸亚乙烯酯的质量分数为40%，碳酸亚乙烯酯为1mol；有机溶剂为碳酸二乙酯，质量为1000g，水分含量为4.2ppm。搅拌使得碳酸亚乙烯酯的前馏和碳酸二乙酯混溶完全，通入氮气，加热至40℃，通入氯气（1.2mol，85.08g），氯气流量为0.5升/分钟，进行加成反应。反应结束后脱溶、精制，精制全程氮气保护，得双氯代碳酸乙烯酯纯品（153.14g，收率为97.57%，纯度为99.15%）。将制得的双氯代碳酸乙烯酯纯品放入至第二反应釜内备用。
二、取代反应：向第二反应釜中加入有机溶剂碳酸二乙酯（质量为1000g，水分含量为4.2ppm），搅拌使双氯代碳酸乙烯酯纯品与碳酸二乙酯混溶完全，加入氟化试剂——氟化钾（3.0mol，168.62g）反应3小时后，加入三乙胺使反应液体系pH值为6.5，然后将第二反应釜缓慢加热至80℃，保温反应5h，跟踪反应情况：双氯代碳酸乙烯酯的质量百分含量为16.45%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为71.69%；继续保温反应12h，跟踪反应情况：双氯代碳酸乙烯酯的质量百分含量为0.42%，双氟代碳酸乙烯酯的质量百分含量为85.79%，反应结束，得粗品。
三、精制：将粗品进行减压精馏，减压精馏全程氮气保护，得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯97.97g，纯度99.13%，摩尔收率95.17%，双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
本发明的优点是：一、采用碳酸亚乙烯酯的前馏制备锂电池电解液添加剂——双氟代碳酸乙烯酯，这不仅使得生产中的废液得到充分利用，还创造了经济效益，还能有利于环境的可持续发展。二、制得的双氟代碳酸乙烯酯的纯度高，可达电子级产品，收率高。

Claims (10)

1.双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：一、加成反应：在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全，碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%～60%，加热至20～50℃，滴加液溴或通入氯气进行加成反应，反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品，双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品放入第二反应釜内备用；二、取代反应：在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全，加入氟化试剂反应2～3小时后，加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性，然后将第二反应釜加热至50～80℃，保温至反应结束得粗品；三、精制：将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：取代反应中使用氟化试剂为氟化钠、氟化钾、氟气中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯与液溴或氯气以及氟化试剂的摩尔比为1：（1～1.5）：（2.0～3.0）。
4.根据权利要求1或2或3所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：加成反应和取代反应中使用的有机溶剂相同，均为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯中的任意一种；有机溶剂的水分都小于10ppm。
5.根据权利要求1或2或3所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：第一反应釜和第二反应釜均为聚四氟乙烯反应釜。
6.根据权利要求1或2或3所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：液溴的滴加速率为12滴/分钟，通入氯气时氯气的流量为0.1～0.5升/分钟。
7.根据权利要求1或2或3所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：第一步骤和第二步骤中精制的全程氮气保护。
8.根据权利要求1或2或3所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性，呈弱酸性的反应液体系的pH值为6.0～7.0。
9.根据权利要求1或2或3所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：第一步骤中碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全后，通入氮气。
10.根据权利要求9所述的双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：第三步精制得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯为电子级产品。
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