CN104496868B - 双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，包括以下步骤：(1)将一定量二氯亚砜置于容器中；(2)将一定量双三氟甲基磺酰亚胺锂充分溶解于适量碳酸二甲酯中；(3)将步骤(2)所得溶液滴加到步骤(1)所述容器中；(4)滴加完成后，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯进行蒸馏除去，即得到脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂。本发明脱除方法工艺路线简单，原料廉价易得，除水效果明显，整个脱除过程中只有二氧化硫气体和氯化氢气体产生，不会产生其它难以分离的杂质。

Description

双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法。
背景技术
近年来，锂离子电池行业得到了快速发展，对其性能也提出了更高的要求。为了使锂离子电池的性能更加优越，对电解质锂盐中水含量的要求也越来越高。双三氟甲基磺酰亚胺锂作为高压电解液锂盐经常应用于锂离子电池电解液添加剂领域，但其极易吸水，并且形成结晶水结构，目前还没有行之有效的方法脱除双三氟甲基磺酰亚胺锂中的结晶水。目前，对双三氟甲基磺酰亚胺锂的水分控制方法有：（1）在无水环境中进行合成，即在手套箱中，使用无水的双三氟甲基磺酰亚胺钾与高氯酸锂进行反应制备无水双三氟甲基磺酰亚胺锂，但这种方法不仅增加了操作难度，同时也会增加生产成本；（2）工业上生产成本更低的方法是采用双三氟甲基磺酰亚胺与碳酸锂或氢氧化锂水溶液反应进行制备，这种方法虽然可以降低成本，但是双三氟甲基磺酰亚胺锂会与水产生结晶水，而目前尚没有除去其中结晶水的有效方法。
发明内容
针对上述问题,本发明提供了一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，本发明脱除方法工艺路线简单，原料廉价易得，除水效果明显，整个脱除过程中只有二氧化硫气体和氯化氢气体产生，不会产生其它难以分离的杂质。
本发明通过以下技术方案实现:
一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，包括以下步骤：
(1)将一定量二氯亚砜置于容器中；
(2)将一定量双三氟甲基磺酰亚胺锂充分溶解于适量碳酸二甲酯(DMC)中；
(3)将步骤(2)所得溶液滴加到步骤(1)所述容器中；
(4)滴加完成后，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯进行蒸馏除去，即得到脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂。
对于上述的脱除方法，所述二氯亚砜与双三氟甲基磺酰亚胺锂的比例为重量比1：（0.68~2）。
对于上述的脱除方法，所述碳酸二甲酯用量以能使双三氟甲基磺酰亚胺锂充分溶解为准。
对于上述的脱除方法，步骤(3) 滴加过程中控制反应体系温度在20～40℃。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明的工艺路线简单，原料廉价易得，除水效果明显，整个脱除过程中只有二氧化硫气体和氯化氢气体产生（可自行挥发），不会产生其它难以分离的杂质，反应原理见下式；经本发明方法脱除之后，所得双三氟甲基磺酰亚胺锂的水分含量（包括结晶水）不大于50ppm，即0.005wt%。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，包括以下步骤：
(1)将20g二氯亚砜置于500mL三口烧瓶中；
(2)将20g双三氟甲基磺酰亚胺锂(水分含量1050ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)将步骤(2)所得溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到步骤(1)所述三口烧瓶中，过程中控制反应体系温度在20～40℃；
(4)滴加完成后，将反应体系移入蒸馏装置，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯溶剂蒸馏除去，得到白色固体，即为脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂，测得固体的水分含量为45ppm。
实施例2
一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，包括以下步骤：
(1)将22g二氯亚砜置于500mL三口烧瓶中；
(2)将15g双三氟甲基磺酰亚胺锂(水分含量990ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)将步骤(2)所得溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到步骤(1)所述三口烧瓶中，过程中控制反应体系温度在20～40℃；
(4)滴加完成后，将反应体系移入蒸馏装置，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯溶剂蒸馏除去，得到白色固体，即为脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂，测得固体的水分含量为37ppm。
实施例 3
一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，包括以下步骤：
(1)将15g二氯亚砜置于500mL三口烧瓶中；
(2)将20g双三氟甲基磺酰亚胺锂(水分含量1100ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)将步骤(2)所得溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到步骤(1)所述三口烧瓶中，过程中控制反应体系温度在20～40℃；
(4)滴加完成后，将反应体系移入蒸馏装置，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯溶剂蒸馏除去，得到白色固体，即为脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂，测得固体的水分含量为32ppm。
实施例 4
一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，包括以下步骤：
(1)将15g二氯亚砜置于500mL三口烧瓶中；
(2)将30g双三氟甲基磺酰亚胺锂(水分含量1025ppm)充分溶解于40mL碳酸二甲酯中；
(3)将步骤(2)所得溶液置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到步骤(1)所述三口烧瓶中，过程中控制反应体系温度在20～40℃；
(4)滴加完成后，将反应体系移入蒸馏装置，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯溶剂蒸馏除去，得到白色固体，即为脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂，测得固体的水分含量为48ppm。
本发明并不局限于上述具体实施方式，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。

Claims (3)

1. 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂中结晶水的脱除方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量二氯亚砜置于容器中；
(2)将一定量双三氟甲基磺酰亚胺锂充分溶解于适量碳酸二甲酯中；所述二氯亚砜与双三氟甲基磺酰亚胺锂的比例为重量比1：（0.68~2）；
(3)将步骤(2)所得溶液滴加到步骤(1)所述容器中；
(4)滴加完成后，将未反应完全的二氯亚砜和碳酸二甲酯进行蒸馏除去，即得到脱除结晶水的双三氟甲基磺酰亚胺锂。
2. 如权利要求1所述的脱除方法，其特征在于：所述碳酸二甲酯用量以能使双三氟甲基磺酰亚胺锂充分溶解为准。
3. 如权利要求1所述的脱除方法，其特征在于：步骤(3) 滴加过程中控制反应体系温度在20～40℃。
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