JP6792394B2 - ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と有機溶媒とを含む電解液材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(I)有機溶媒(B)、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアンモニウム塩、及びアルカリ金属化合物とを含む溶液中でカチオン交換することにより、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を得る工程(以下、「カチオン交換工程」という)、
(II)得られた反応溶液を有機溶媒(B)存在下で減圧及び/又は加熱して前記反応溶液からアンモニアを留去する工程(以下、「アンモニア留去工程」という)、
(III)アンモニア留去後の反応溶液をアルカリ洗浄する工程(以下、「アルカリ洗浄工程」という)及び/又は、水洗浄する工程(以下、「水洗浄工程」)(少なくとも一方を行う場合を「洗浄工程」ということがある)。
本発明では、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアンモニウム塩((FSO2)2N・NH4)を出発原料として用いる(以下、化合物(1)という場合がある)。化合物(1)は例えばビス(クロロスルホニル)イミドにNH4F、NH4F・HF、NH4F・2HFなどのフッ化物を加えてフッ素化反応させることによって合成できるが、これに限定されず、各種公知の製造方法で得られたものでよい。例えば化合物(1)は特許文献1や特許文献2に記載された製造方法で得られたものでもよいし、あるいは市販品でもよい。
上記カチオン交換反応後の反応溶液には生成したビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と使用した有機溶媒(B)だけでなく、副生したアンモニアが含まれている。本発明ではカチオン交換工程後、洗浄工程前に反応溶液からアンモニアを留去する。
アンモニアを留去した後の反応溶液を必要に応じてアルカリ洗浄(以下、「アルカリ洗浄工程」ということがある)してから水洗浄工程を行ってもよい。アルカリ水溶液と接触させることでビス(フルオロスルホニル)イミドのアンモニウム塩中の水溶性不純物やカチオン交換時の水溶性副生成物などの不純物を除去する。アルカリ洗浄工程は反応溶液とアルカリ水溶液とが接触するものであればよく、例えば反応溶液をアルカリ水溶液に添加して接触させる態様、反応溶液とアルカリ水溶液とを、それぞれ反応溶液に同時に反応器に添加して接触させる態様などでもよい。アルカリ水溶液としては、塩基性物質の水溶液を使用すればよく、塩基性物質として好ましくは上記カチオン交換工程で選択したアルカリ金属化合物と同じアルカリ金属化合物を用いることである。
アンモニア留去工程後、あるいは上記アルカリ洗浄工程後、反応溶液中には例えば有機溶媒(B)の分解生成物である酢酸、アンモニア、アセトアミドなどの不純物が含まれているため、水洗して酢酸やアセトアミドの含有量を低減する。本発明では、上記アンモニア留去工程でアンモニアを低減しているため、逆反応が抑制され、該逆反応によるアンモニウムイオンの発生も抑えることができる。また逆反応によって生成するビスフルオロスルホニルイミドのアンモニウム塩も抑制できる。
濃縮工程は、洗浄後の反応溶液から有機溶媒(B)と水とを分離し、ジ(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と有機溶媒(A)を含む電解液材料を得る工程である。具体的に濃縮工程では水分を除去して濃縮すると共に、反応溶媒として使用した有機溶媒(B)を、該有機溶媒(B)とは異なる有機溶媒(A)と交換する。有機溶媒(A)としては非水溶媒が好ましく、一般に非水電解質電池用電解液に使用される有機溶媒であればよく、誘電率が大きく、電解質の溶解性が高く、沸点が60℃以上であり、且つ、電気化学的安定範囲が広い有機溶媒がより好ましく、特に好ましくはカーボネート系溶媒である。カーボネート系溶媒としては、炭酸ジメチル、炭酸エチルメチル(エチルメチルカーボネート)、炭酸ジエチル(ジエチルカーボネート)、炭酸ジフェニル、炭酸メチルフェニル等の鎖状炭酸エステル類;炭酸エチレン(エチレンカーボネート)、炭酸プロピレン(プロピレンカーボネート)、2,3−ジメチル炭酸エチレン(炭酸2,3−ブタンジイル)、炭酸1,2−ブチレン及びエリスリタンカーボネート等の飽和環状炭酸エステル類;炭酸ビニレン、メチルビニレンカーボネート(MVC;4−メチル−1,3−ジオキソール−2−オン)、エチルビニレンカーボネート(EVC;4−エチル−1,3−ジオキソール−2−オン)、2−ビニル炭酸エチレン(4−ビニル−1,3−ジオキソラン−2−オン)及びフェニルエチレンカーボネート(4−フェニル−1,3−ジオキソラン−2−オン)等の不飽和結合を有する環状炭酸エステル類;フルオロエチレンカーボネート、4,5−ジフルオロエチレンカーボネート及びトリフルオロプロピレンカーボネート等のフッ素含有環状炭酸エステル類が挙げられ、これらのうち、炭酸ジメチル、炭酸エチルメチル、炭酸ジエチル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが好ましいものとして挙げられる。これらは一種又は2種以上を使用することができる。
い。
No.1
従来公知の方法で作製されたNH4FSIの粉体を用いてNH4FSI 12.5質量%の酢酸ブチル溶液を作製した。
得られたアンモニウムビス(フルオロスルホニル)イミド12.5質量%の酢酸ブチル溶液のアンモニウムビス(フルオロスルホニル)イミドに対して、リチウムの量が1.1当量となるように、18質量%の水酸化リチウム水溶液を加え、室温で15分間攪拌した。その後、反応溶液から水層を除去して、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液を得た。
分液して得られたリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液を減圧下(20hPa)、55℃に加温し、15分間攪拌してアンモニアを留去した。
アンモニアを留去した後、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドに対して、リチウム量が0.2当量となるように、0.45質量%の水酸化リチウム水溶液を加え、室温で、3分間攪拌してアルカリ洗浄を行った。アルカリ洗浄後、水層を除去し、得られた有機層を温度(55℃)及び、圧力(20hPa)の制御下で10分間の減圧蒸留を行った。
減圧蒸留して得られた有機層に対して、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの質量の1.3倍量の純水を加え、室温で3分攪拌した。
ロータリーエバポレーター(IWAKI社製「REN−1000」)を使用して、減圧下で、水洗浄後のリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液から反応溶媒である酢酸ブチル溶液、水を留去した。具体的にはリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液に対して、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの質量の1倍量のエチレンカーボネート(EC)、2倍質量のメチルエチルカーボネート(MEC)を加え、減圧下(20hPa)、55℃で10分加温し、水、酢酸ブチル、エチレンカーボネートを留去させた。その後、水分量が50質量ppm以下となるまで2倍質量のメチルエチルカーボネート(MEC)の添加を4回繰り返し、20hPa、55℃で各10分加温し、水、酢酸ブチル、メチルエチルカーボネートを留去させた。得られたリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドのエチレンカーボネート溶液を電解液材料No.1とした。
アンモニア留去工程において温度を55℃から25℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして電解液材料No.2を得た。
カチオン交換工程において温度を室温から0℃に変更すると共に、0℃の18質量%の水酸化リチウム水溶液を使用したこと、0℃に冷却した反応溶液中に0℃に冷却したアルカリ洗浄液を投入する事でアルカリ洗浄を行ったこと以外は実施例1と同様にして電解液材料No.3を得た。
カチオン交換工程においてリチウム量を1.0当量とすると共に、13質量%の水酸化リチウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液を得た。得られたリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液は、アンモニア留去工程を行わずに、アルカリ洗浄を行った。その際、リチウム量を0.6当量とすると共に、13質量%の水酸化リチウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にしてアルカリ洗浄工程を行った。アルカリ洗浄後、水洗工程を行わずに、実施例1と同一条件で濃縮工程を行って電解液材料No.4を得た。
カチオン交換工程においてリチウム量を1.0当量とすると共に、13質量%の水酸化リチウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にして、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液を得た。得られたリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの酢酸ブチル溶液は、アンモニア留去工程を行わずに、アルカリ洗浄を行った。その際、リチウム量を0.6当量とすると共に、13質量%の水酸化リチウム水溶液を使用した以外は、実施例1と同様にしてアルカリ洗浄工程を行った。アルカリ洗浄後、実施例1と同一条件で水洗工程、濃縮工程を行って電解液材料No.5を得た。
ガスクロマトグラフ質量分析計を使用して、電解液材料No.1〜5に含まれるアセトアミド、及び酢酸を測定した。分析結果を表1に示す。
電解液材料を超脱水アセトンで40倍に希釈して測定溶液とした。
装置はサーモクエスト社製PolarisQを用い、イオン化法E/I法で測定した。
ガスクロ条件
恒温層:40℃5分−250℃10分 昇温速度10℃/分
流量:He 1.0mL/分
注入口:260℃、スプリット注入法 1/10
カラム:CP−VOLAMINE(0.25mm内径×30m)
イオンクロマトグラフィーを使用して、電解液電解液材料No.1〜5に含まれるアンモニウムイオンの量を測定した。
電解液材料を超純水(18.2Ω・cm超)で1000倍に希釈して測定溶液とした。
装置は日本ダイオネクス株式会社製ICS−2000を用いて測定溶液中のNH4+を測定した。
分離モード:イオン交換
溶離液:15-30mM KOH水溶液
検出器:電気伝導度検出器
カラム:Ion PAC OG16−CS16
(非水電解液の調製)
電解液材料No.1にEC、EMCを後添加して1.2M/L LiFSI EC/EMC=3/7組成の非水電解液Iを調整した。
ラミネート型リチウムイオン二次電池の作製
正極活物質(LiCoO2)、導電助剤1(アセチレンブラック、電気化学工業製)、導電助剤2(グラファイト)及び結着剤(PVdF、株式会社クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン製「クレハL#1120」)を93:2:2:3の質量比で混合しN−メチルピロリドンに分散させた正極合剤スラリーをアルミニウム箔(正極集電体)上に両面塗工し、乾燥、圧縮して、正極シートを作製した。
リチウムイオン二次電池について、温度25℃の環境下、充放電試験装置(株式会社アスカ電子製ACD−01、以下同じ。)を使用し、所定の充電条件(0.5C(32mA)、4.35V、定電流定電圧モード)で5時間充電を行った。その後、所定の放電条件(0.2C(12.8mA)、放電終止電圧2.75V、定電流放電)で放電を行った。正極活物質1g当たりの初回の充電容量、及び正極活物質1g当たりの初回の放電容量を記録し、得られた値から下記式より、初期充放電効率を算出した。結果を表2に示す。
初期充放電効率(%)=(初回放電容量/初回充電容量)×100
充放電試験装置(アスカ電子株式会社製「ACD−01」)を使用して、温度25℃の環境下、リチウムイオン二次電池を、1C(64mA)の電流値、4.35V定電圧で、0.05C(1.28mA)まで電流が垂下するまで充電した後、0.2C(12.8mA)で2.75Vまで定電流放電を行った。この時の正極活物質1g当たりの放電容量を0.2C容量とした。次いで、再び上記条件で充電を行った後、2.0Cで2.75Vまで定電流放電を行った。このときの正極活物質1g当たりの放電容量を2.0C容量とした。得られた放電容量の値から下記式より、初期レートを算出した。結果を表2に示す。
初期レート特性(%)=(2.0C容量/0.2C容量)×100
充放電試験装置(ACD−01、アスカ電子株式会社製)を使用して、温度45℃にて、充電速度1Cでの4.35V定電流定電圧充電を電流量が0.02Cになるまで行い、放電速度1Cで電圧が2.75Vになるまで放電を行い、各充放電時にはそれぞれ10分の充放電休止時間を設けてサイクル特性試験を行い、下記式より、容量維持率を算出した。結果を表2に示す。
容量維持率(%)=(50サイクル時の放電容量/1サイクル時の放電容量)×100
Claims (6)
- ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と有機溶媒(A)を含む電解液材料の製造方法であって、
前記有機溶媒(A)とは異なる有機溶媒(B)、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアンモニウム塩、及びアルカリ金属化合物とを含む溶液中でカチオン交換することにより、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩を得るカチオン交換工程、
得られた反応溶液を有機溶媒(B)存在下で減圧及び/又は加熱して前記反応溶液からアンモニアを留去する工程、
前記アンモニア留去後の反応溶液をアルカリ洗浄及び/又は水洗浄する工程、及び
前記洗浄後、前記有機溶媒(A)存在下で減圧及び/又は加熱して前記有機溶媒(B)、及び水を留去する工程を含むものであるビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属塩と有機溶媒(A)を含む電解液材料の製造方法。 - 前記カチオン交換工程の前記溶液の温度は60℃以下である請求項1に記載の電解液材料の製造方法。
- 前記アンモニア留去工程を60℃以下で行う請求項1または2に記載の電解液材料の製造方法。
- 前記有機溶媒(B)は、エステル系溶媒である請求項1〜3のいずれかに記載の電解液材料の製造方法。
- 前記有機溶媒(A)は、カーボネート系溶媒である請求項1〜4のいずれかに記載の電解液材料の製造方法。
- 前記電解液材料に含まれるアンモニウムイオンが500質量ppm以下である請求項1〜5のいずれかに記載の電解液材料の製造方法。
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