CN110903274A - 一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4,5‑双氟代碳酸乙烯酯及其制备方法，该4,5‑双氟代碳酸乙烯酯的纯度＞99.9％，色度可达到＜10Hazen；以氟代碳酸乙烯酯与氯化试剂进行氯取代反应，得到中间体4‑氟‑5‑氯碳酸乙烯酯；中间体与氟代试剂进行氟置换反应，得到。本发明的有益效果是降低原料消耗，产率高、反应条件温和，提升产品纯度，提升产品性能和成本竞争力。

Description

一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电解液多功能添加剂技术领域，具体涉及一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法及使用该方法制备的4,5-双氟代碳酸乙烯酯。
背景技术
目前，市场上锂离子电池石墨负极保护剂主要使用的是氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯，为了满足不断提高能量密度的需求，石墨负极中添加硅元素可以大幅提高负极的储锂空间，从而提高能量密度。目前应用在这种含硅石墨负极上氟代碳酸乙烯酯是比较好的添加剂，而4,5-双氟代碳酸乙烯酯相比氟代碳酸乙烯酯具有更高的介电常数，更高的抗氧化性及结构对称的稳定性，在改善硅石墨负极方面有突出的优势。
现有技术中4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法主要有以下几种：一、单质氟与氟代碳酸乙烯酯反应制备4,5-双氟代碳酸乙烯酯。该方法的缺陷在于单质氟非常活泼，所以氟代过程很难控制氟代位置以及氟代数量，从而导致该方法制备的反应液为混合物，且副产物理化性质与产品相似，影响分离纯化效率，并且氟单质具有强腐蚀性，对设备要求极高。二、用氟化钾和二氯代碳酸乙烯酯制备4,5-双氟代碳酸乙烯酯，该方法的缺陷在于反应时间长，收率低，杂质多难分离得到高纯度产品。。
正如以上所描述的那样，目前合成4,5-双氟代碳酸乙烯酯的工艺繁琐、流程较长、产品转化率低、副产物难以分离、对反应设备要求较高等缺点。需要进一步优化现有工艺，降低原料消耗，降低反应过程中产品与副产物分离难度，提升产品纯度，提升产品性能和成本竞争力。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法及使用该方法制备的4,5-双氟代碳酸乙烯酯，降低原料消耗，产率高、反应条件温和，提升产品纯度，提升产品性能和成本竞争力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特点是以氟代碳酸乙烯酯与氯化试剂进行氯取代反应，得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯；中间体与氟代试剂进行氟置换反应，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯成品，其反应式如下所示：
Figure BDA0002323526270000021
在本发明一个具体实施方式中，所述氯化试剂为氯气、N-氯代琥珀酰亚胺、氯磺酰氯、五氯化磷中的任意一种。
在本发明一个具体实施方式中，所述氟代试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯、三氟化锑、五氟化锑、无水氟化氢中的任意一种。
在本发明一个具体实施方式中，一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中将氟代碳酸乙烯酯加入反应瓶中，然后加入第一有机溶剂，再加入氯化试剂，进行氯取代反应，反应结束后将第一有机溶剂蒸除得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品；将中间体和氟代试剂在第二有机溶剂中进行氟置换反应，反应结束后过滤，滤液进行减压蒸馏，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品；对半成品进行重结晶，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯成品。
在本发明一个具体实施方式中，所述第一有机溶剂选自1,1,2,2四氟乙基2,2,3,3-四氟丙基醚、1，2-二氯乙烷、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或它们两种或多种的组合。
在本发明一个具体实施方式中，所述氯化试剂为氯气、N-氯代琥珀酰亚胺、氯磺酰氯、五氯化磷中的任意一种。
在本发明一个具体实施方式中，所述氯取代反应为将氟代碳酸乙烯酯和第一有机溶剂混合，然后加入氯代试剂，加热至35～80℃之间任意温度，反应6～12小时之间任意时间后结束反应，得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品；所述第一有机溶剂用量为氟代碳酸乙烯酯的质量的0～5倍；所述氯代试剂用量为氟代碳酸乙烯酯摩尔数的1.1～3.1倍。
在本发明一个具体实施方式中，所述第二有机溶剂选自1,1,2,2四氟乙基2,2,3,3-四氟丙基醚、二甲亚砜、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、乙腈、乙二腈、丙二腈、丁二腈、1,4-二氧六环、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或它们两种或多种的组合。
在本发明一个具体实施方式中，所述氟代试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯、三氟化锑、五氟化锑、无水氟化氢中的任意一种。
在本发明一个具体实施方式中，所述氟置换反应为将中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品与第二有机溶剂混合，然后加入氟代试剂，混合后升温至80～120℃之间任意温度，在该温度反应10～15小时之间任意小时；所述第二有机溶剂用量为中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品质量的3～6倍，所述氟代试剂用量为4-氟-5-氯碳酸乙烯酯摩尔数的1.1～1.9倍。
在本发明一个具体实施方式中，所述减压蒸馏的真空度为39Kpa～65Kpa之间任意真空度，采集温度为70℃～80℃之间馏分。
在本发明一个具体实施方式中，所述重结晶方法为将4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品过滤澄清，将滤液转移至结晶瓶中，从起始温度降至20℃用时2小时，在温度20℃条件下保持2小时，再把温度降至15℃用时3小时，在温度15℃条件下保持3小时，再降温至0℃用时4小时，在温度0℃条件下保持4小时，然后过滤即可得到纯度＞99.9％、色度＜10Hazen的4,5-双氟代碳酸乙烯酯成品。
另外，本发明还提供一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯，其特点是所述4,5-双氟代碳酸乙烯酯由上述4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法制备得到，所述4,5-双氟代碳酸乙烯酯的纯度＞99.9％，色度＜10Hazen。
与现有技术相比，本发明的有益效果是降低原料消耗，产率高、反应条件温和,氟代碳酸乙烯酯由于氟离子的存在容易发生氯代反应，并且氯代反应选择性好；中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯比双氯代碳酸乙烯酯反应选择性更好，反应过程很少杂质生成，容易提纯至纯度＞99.9％的4，5-双氟代碳酸乙烯酯，另外本发明没有使用溴素从而避免了溴素造成的色度污染，最终产品色度可达到＜10Hazen，提升产品纯度，提升产品性能和成本竞争力。
具体实施方式
以下本发明将结合具体实施例做进一步的详细说明，使本发明的优点更为明显。应该理解，其中的内容只是用作说明，而绝非对本发明的保护范围构成限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比。
以下列举具体实施例作进一步说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
将氟代碳酸乙烯酯(200g,1.88mol)加入反应瓶中，然后加入第一有机溶剂1，2-二氯乙烷(200g)，再加入氯磺酰氯(316g，2.35mol)反应温度控制60℃，反应时为6小时，反应结束后将溶剂蒸除得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品(275g，含量89％，主成分摩尔数为1.75mol)然后将该中间体转移至反应瓶中，然后加入氟化钾(127g,2.18mol)和第二有机溶剂乙腈(825g)，升温至80℃反应，反应时间为10小时，反应结束后过滤，滤液进行减压蒸馏,真空度为40～45Kpa，采集温度为70～75℃馏分，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品(217g)，然后将4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品过滤澄清，然后将滤液转移至结晶瓶中，紧接着温度降至20℃并保持2小时，从起始温度降温至20℃时间控制在2小时，然后再把温度降至15℃并保持3小时，从20℃降温至15℃时间为3小时，紧接着再降温至0℃并保持4小时，从15℃降温至0℃降温时间为4小时，过滤得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯197g，纯度99.95％，收率91％,色度5Hazen。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
将氟代碳酸乙烯酯(300g,2.82mol)加入反应瓶中，然后加入第一有机溶剂四氢呋喃(600g)，再加入N-氯代琥珀酰亚胺(468g，3.52mol)反应温度控制35℃，反应时为8小时，反应结束后将溶剂蒸除得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品(394g，含量92％，主成分摩尔数为2.58mol)然后将该中间体转移至反应瓶中，然后加入氟化铯(487g,3.22mol)和第二有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(1576g)，升温至98℃反应，反应时间为12小时，反应结束后过滤，滤液进行减压蒸馏,真空度为40～45Kpa，采集温度为70～75℃馏分，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品(330g)，然后将4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品过滤澄清，然后将滤液转移至结晶瓶中，紧接着温度降至20℃并保持2小时，从起始温度降温至20℃时间控制在2小时，然后再把温度降至15℃并保持3小时，从20℃降温至15℃时间为3小时，紧接着再降温至0℃并保持4小时，从15℃降温至0℃降温时间为4小时，过滤得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯300g，纯度99.94％，收率92％,色度4Hazen。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
将氟代碳酸乙烯酯(400g,3.76mol)加入反应瓶中，在无第一有机溶剂条件下通入氯气(789g，11.28mol)，反应温度控制70℃，反应时为8小时，反应结束后直接得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品(526g，含量91％，主成分摩尔数为3.41mol)然后将该中间体转移至反应瓶中，然后加入氟化钠(214g,5.18mol)和第二有机溶剂二甲亚砜(2000g)，升温至100℃反应，反应时间为10小时，反应结束后过滤，滤液进行减压蒸馏,真空度为40～45Kpa，采集温度为70～75℃馏分，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品(440g)，然后将4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品过滤澄清，然后将滤液转移至结晶瓶中，紧接着温度降至20℃并保持2小时，从起始温度降温至20℃时间控制在2小时，然后再把温度降至15℃并保持3小时，从20℃降温至15℃时间为3小时，紧接着再降温至0℃并保持4小时，从15℃降温至0℃降温时间为4小时，过滤得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯393g，纯度99.93％，收率90％,色度5Hazen。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：以氟代碳酸乙烯酯与氯化试剂进行氯取代反应，得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯；中间体与氟代试剂进行氟置换反应，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯成品，其反应式如下所示：
Figure FDA0002323526260000011
2.根据权利要求1所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在氮气氛围中将氟代碳酸乙烯酯加入反应瓶中，然后加入第一有机溶剂，再加入氯化试剂，进行氯取代反应，反应结束后将第一有机溶剂蒸除得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品；将中间体和氟代试剂在第二有机溶剂中进行氟置换反应，反应结束后过滤，滤液进行减压蒸馏，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品；对半成品进行重结晶，得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯成品。
3.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述第一有机溶剂选自1,1,2,2四氟乙基2,2,3,3-四氟丙基醚、1，2-二氯乙烷、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或它们两种或多种的组合。
4.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述氯化试剂为氯气、N-氯代琥珀酰亚胺、氯磺酰氯、五氯化磷中的任意一种。
5.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述氯取代反应为将氟代碳酸乙烯酯和第一有机溶剂混合，然后加入氯代试剂，加热至35～80℃之间任意温度，反应6～12小时之间任意时间后结束反应，得到中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品；所述第一有机溶剂用量为氟代碳酸乙烯酯的质量的0～5倍；所述氯代试剂用量为氟代碳酸乙烯酯摩尔数的1.1～3.1倍。
6.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述第二有机溶剂选自1,1,2,2四氟乙基2,2,3,3-四氟丙基醚、二甲亚砜、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、乙二腈、丙二腈、丁二腈、1,4-二氧六环、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种或它们两种或多种的组合。
7.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述氟代试剂为氟化钠、氟化钾、氟化铯、三氟化锑、五氟化锑、无水氟化氢中的任意一种。
8.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述氟置换反应为将中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品与第二有机溶剂混合，然后加入氟代试剂，混合后升温至80～120℃之间任意温度，在该温度反应10～15小时之间任意小时；所述第二有机溶剂用量为中间体4-氟-5-氯碳酸乙烯酯粗品质量的3～6倍，所述氟代试剂用量为4-氟-5-氯碳酸乙烯酯摩尔数的1.1～1.9倍；所述减压蒸馏的真空度为39Kpa～65Kpa之间任意真空度，采集温度为70℃～80℃之间馏分。
9.根据权利要求2所述一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述重结晶方法为将4,5-双氟代碳酸乙烯酯半成品过滤澄清，将滤液转移至结晶瓶中，从起始温度降至20℃用时2小时，在温度20℃条件下保持2小时，再把温度降至15℃用时3小时，在温度15℃条件下保持3小时，再降温至0℃用时4小时，在温度0℃条件下保持4小时，然后过滤即可得到4,5-双氟代碳酸乙烯酯成品。
10.一种4,5-双氟代碳酸乙烯酯，其特征在于：所述4,5-双氟代碳酸乙烯酯由上述4,5-双氟代碳酸乙烯酯的制备方法制备得到，所述4,5-双氟代碳酸乙烯酯的纯度＞99.9％，色度＜10Hazen。
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