CN105836721A - 一种亚磷酸的制备方法 - Google Patents

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顾仁杰
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    • C01B25/163—Phosphorous acid; Salts thereof

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Abstract

本发明涉及无机磷化工制备技术领域，特别是涉及一种亚磷酸的制备方法,包括以下步骤：(1)将黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中，继续通氮除氧；(2)缓慢加热至45～50℃后向反应釜内通入高纯氧，使黄磷在缺氧状态下不完全燃烧，高纯氧投入结束后，保持反应30～60min，生成三氧化二磷；(3)将步骤(2)得到的三氧化二磷冷却至35℃以下，进行水解，即得亚磷酸。本发明的制备工艺不会污染环境及对设备产生腐蚀，避免了传统工艺路线产生的“三废”问题，而且步骤简单，不需要通入单质碘，生产成本极低，完全适应于工业化大批量生产。

Description

一种亚磷酸的制备方法
技术领域
本发明涉及无机磷化工制备技术领域，特别是涉及一种亚磷酸的制备方法。
背景技术
亚磷酸主要用作还原剂，增白剂，还可用于亚磷酸盐、农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。
迄今为止，亚磷酸都是通过三氯化磷水解制备的，即先将黄磷通入氯气，制备出三氯化磷，然后将三氯化磷水解，经蒸汽精制，冷却结晶脱去盐酸，脱色而得。
制备三氯化磷与后续的水解步骤都需要非常严格的操作才能避免副反应的发生，操作步骤复杂繁琐，且生产成本比较高。
中国专利CN 103708433 A公开了一种亚磷酸的制备方法，首先将黄磷和水混合后加热得黄磷溶液，向黄磷溶液中加入单质碘，然后逐渐加入双氧水，反应后再过滤即得亚磷酸。该方法操作步骤少，过程较为简单，但是需要加入单质碘，虽然单质碘可以获得再生，但是回收再生步骤较为复杂，且增加工作量，不利于工业生产推广。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种亚磷酸的制备方法，该方法操作步骤简单，成本较低，而且收率较高。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种亚磷酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中，继续通氮除氧20～50min；
(2)缓慢加热至45～50℃后向反应釜内通入高纯氧，使黄磷在缺氧状态下不完全燃烧，控制反应温度为45～55℃，高纯氧投入结束后，保持反应30～60min，生成三氧化二磷；
(3)将步骤(2)得到的三氧化二磷冷却至35℃以下，加入去离子水，进行水解，即得亚磷酸。
步骤(2)中所述的高纯氧从反应釜的底部通入。
黄磷和高纯氧的摩尔比为1:3。
三氧化二磷和去离子水的摩尔比为1:3。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种亚磷酸的制备方法，不需要氯气原料以及生产过程中不产生对生产设备具有腐蚀作用的盐酸。本发明的制备工艺不会污染环境及对设备产生腐蚀，避免了传统工艺路线产生的“三废”问题，环境负荷较小，环境效益较高。本发明制得亚磷酸的收率极高，而且步骤简单，不需要通入单质碘，生产成本极低，完全适应于工业化大批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种亚磷酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将31g(1mol)黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中，继续通氮除氧20min；
(2)缓慢加热至45℃后向反应釜内通入1.5mol高纯氧，使黄磷在缺氧状态下不完全燃烧，控制反应温度为45℃，高纯氧投入结束后，保持反应30min，生成三氧化二磷；
(3)将步骤(2)得到的三氧化二磷冷却至35℃以下，加入去离子水，进行水解，即得亚磷酸。
步骤(2)中所述的高纯氧从反应釜的底部通入。
三氧化二磷和去离子水的摩尔比为1:3。
实施例2：
一种亚磷酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2mol黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中，继续通氮除氧50min；
(2)缓慢加热至50℃后向反应釜内通入6mol高纯氧，使黄磷在缺氧状态下不完全燃烧，控制反应温度为55℃，高纯氧投入结束后，保持反应60min，生成三氧化二磷；
(3)将步骤(2)得到的三氧化二磷冷却至35℃以下，加入去离子水，进行水解，即得亚磷酸。
步骤(2)中所述的高纯氧从反应釜的底部通入。
三氧化二磷和去离子水的摩尔比为1:3。
实施例3：
一种亚磷酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10mol黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中，继续通氮除氧30min；
(2)缓慢加热至48℃后向反应釜内通入20mol高纯氧，使黄磷在缺氧状态下不完全燃烧，控制反应温度为48℃，高纯氧投入结束后，保持反应50min，生成三氧化二磷；
(3)将步骤(2)得到的三氧化二磷冷却至35℃以下，加入去离子水，进行水解，即得亚磷酸。
步骤(2)中所述的高纯氧从反应釜的底部通入。
三氧化二磷和去离子水的摩尔比为1:3。
本发明制得亚磷酸的收率极高，而且步骤简单，不需要通入单质碘，生产成本极低，完全适应于工业化大批量生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种亚磷酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将黄磷打入经氮气除氧的密闭反应釜中，继续通氮除氧20～50min；
(2)缓慢加热至45～50℃后向反应釜内通入高纯氧，使黄磷在缺氧状态下不完全燃烧，控制反应温度为45～55℃，高纯氧投入结束后，保持反应30～60min，生成三氧化二磷；
(3)将步骤(2)得到的三氧化二磷冷却至35℃以下，加入去离子水，进行水解，即得亚磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高纯氧从反应釜的底部通入。
3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于，黄磷和高纯氧的摩尔比为1:1.5～3。
4.根据权利要求1所述的一种亚磷酸的制备方法，其特征在于，三氧化二磷和去离子水的摩尔比为1:3。
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