CN105925312B - 一种制备氯化石蜡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备氯化石蜡的方法，包括如下制备步骤：步骤1：石蜡油连续得进入第一反应釜，氯气连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，进行氯代反应；步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物进入后一反应釜，前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；步骤3：至第六反应釜后，收集产物并进行后处理；第四反应釜和第五反应釜得到的氯化氢和未反应的氯气先进入饱和食盐水中，再进入无水氯化钙干燥后才进入后一反应釜。本发明的有益效果：在反应后期能以较少的氯气使用量取得产物较高的增加量。

Description

一种制备氯化石蜡的方法
技术领域
本发明涉及氯代物的制备方法，特别涉及一种制备氯化石蜡的方法。
背景技术
氯化石蜡是石蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂，广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品以及应用于涂料、塑胶跑道、润滑油等的添加剂。
公开号为CN105112100A的中国专利公开了一种氯化石蜡连续生产工艺，该生产工艺改变尾气的回收利用方式，使得尾气中的氯气得到充分利用，从而氯气得到几乎100％的利用率。
在第一至第六反应釜中，通过往反应釜通氯气增大反应釜中氯气的浓度，使取代反应正向进行。但是，随着反应的进行，原料减少，而产物逐渐增多，导致往反应釜通氯气对促进取代反向正向进行的效果较弱，从而导致在反应后期如第四至第六反应釜中的尾气中的氯气残留量逐渐增大，而产物增加量却较少，有待改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氯化石蜡的方法。该方法在反应后期能够以较少的氯气使用量来取得产物较高的增加量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：包括如下制备步骤：
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物进入后一反应釜，前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；
步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理；
第四反应釜和第五反应釜得到的氯化氢和未反应的氯气先进入饱和食盐水中，再进入无水氯化钙干燥后才进入后一反应釜。
本发明进一步设置为：所述每一反应釜与氯气供应总管通过氯气支管连通，所述前一反应釜中氯化氢和未反应的氯气通过尾气管与氯气支管连通后再进入每个反应釜，所述反应釜内设置有与氯气支管连接的进气管，所述进气管远离与氯气支管连通的一端位于氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物的液面和反应釜釜底之间。
本发明进一步设置为：上一反应釜中的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物从下一反应釜的顶部进入下一反应釜中时，进气管同时释放氯化氢和氯气混合物。
本发明进一步设置为：每一个反应釜中均设置搅拌桨进行搅拌。
本发明进一步设置为：所述第一至第五反应釜均设置有物料冷却循环系统，所述冷却循环系统包括冷却循环管道，氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物从反应釜的底部进入冷却器冷却后从顶部回到同一反应釜中。
本发明进一步设置为：所述氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环后的温度为80-92℃。
本发明进一步设置为：所述冷却循环的介质为水。
本发明进一步设置为：上一反应釜中的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环后进入下一反应釜中。
本发明进一步设置为：所述每个反应釜的压力为0.018-0.035MPa。
本发明进一步设置为：所述反应温度为90-105℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、在反应后期如第四至第六反应釜中，将上一反应釜的氯化氢和未反应的氯气进行处理，使氯化氢得以除去，而尽可能地保留氯气，使氯气进入下一反应釜参加反应。由于氯化氢的除去，使取代反应发生正向移动，从而少量的氯气也能够与石蜡油反应生成氯代石蜡；
2、将进气管的一端设置在氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物的液面和反应釜釜底之间，从而当氯化氢和氯气经进气管进入反应釜内时会产生气泡，从而带动氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物的液体翻滚，促进氯气与石蜡油接触并反应；
3、在氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物进入反应釜时，氯化氢和氯气从进气管中逸出，从而形成上下对流，促进氯气和石蜡油接触并反应；
4、反应釜中设置搅拌桨进行搅动，一方面促进氯气与石蜡油接触并反应，另一方面减少氯气溶解在石蜡油或者氯化石蜡中；
5、一方面氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物进行冷却，避免反应产生的高温对氯化石蜡的结构造成影响，另一方面冷却后的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物与反应釜内的氯气形成上下对流，促进氯气和石蜡油接触并反应；
附图说明
图1为实施例的工艺流程图。
附图标记：1、压力元件；2、温度元件；3、氯气供应总管；4、氯气支管；5、尾气管；6、进气管；7、冷却循环管道；8、冷却器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
参照图1，反应釜设置有6个，依次命名为第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、第四反应釜、第五反应釜、第六反应釜。每个反应釜中均设置搅拌桨用于搅拌液体物料。每一个反应釜上均设置有压力元件1和温度元件2，分别用于测量和显示对应反应内的压力和温度。在6个反应釜的上方设置有氯气供应总管3，每个反应釜通过氯气支管4与氯气供应总管3连通。前一个反应釜上设置有尾气管5，尾气管5远离与前一个反应釜连通的一端与氯气支管4连通。每个反应釜内设置有与氯气支管4连接的进气管6。进气管6远离与氯气支管4连通的一端位于反应釜中的反应液的液面和反应釜釜底之间。
第一至第五反应釜均设置有物料冷却循环系统。冷却循环系统包括冷却循环管道7、为物料循环提供动力的循环泵。冷却循环管道7的一端与反应釜的底部连通，另一端与同一个反应釜的顶部连通。冷却循环管道7上设置有冷却器8，用于冷却物料。冷却器8中的冷却循环介质为水。
第四反应釜和第五反应釜均连接有饱和食盐水罐，再连接有无水氯化钙干燥器。第四反应釜和第五反应釜得到的氯化氢和未反应的氯气先进入饱和食盐水罐，再进入无水氯化钙干燥器，再进入下一反应釜。
实施例1
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，控制反应釜的压力为0.018MPa，反应温度为90℃，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环到80℃进入后一反应釜，同时前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，控制反应釜的压力为0.018MPa，反应温度为90℃，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理。
实施例2
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，控制反应釜的压力为0.025MPa，反应温度为93℃，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环到82℃进入后一反应釜，同时前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，控制反应釜的压力为0.025MPa，反应温度为93℃，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；
步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理。
实施例3
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，控制反应釜的压力为0.03MPa，反应温度为94℃，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环到84℃进入后一反应釜，同时前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，控制反应釜的压力为0.03MPa，反应温度为96℃，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；
步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理。
实施例4
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，控制反应釜的压力为0.035MPa，反应温度为99℃，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环到86℃进入后一反应釜，同时前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，控制反应釜的压力为0.035MPa，反应温度为99℃，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；
步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理。
实施例5
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，控制反应釜的压力为0.028MPa，反应温度为105℃，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环到92℃进入后一反应釜，同时前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，控制反应釜的压力为0.028MPa，反应温度为105℃，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；
步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理。
对比例1
选用公开号为CN105112100A的中国专利的实施例作为对比例1。
实施例1-5和对比例1的石蜡油的用量均为10L，氯气按照氯气质量与石蜡油的质量比为1∶0.45使用。其中第一至第三反应釜的氯气用量为总氯气量的20％(体积)，第四至第五反应釜的氯气用量为总氯气量的15％(体积)，第六反应釜的氯气用量为总氯气量的10％(体积)。测定实施例1-5和对比例1的产物相对密度。
表1实施例1-5和对比例1的产物相对密度表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
产物密度 1.36 1.34 1.33 1.37 1.35 1.23
从表1可知，实施例1-5的相对密度明显高于对比例1，可见在等量的石蜡油和氯气条件下，在实施例1-5中，更多氯气参与到取代反应中。由此可见，当使用本发明制备达标的氯代石蜡时，只需使用较少的氯气即可。

Claims (9)

1.一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：包括如下制备步骤：
步骤1：石蜡油通过石蜡油入口连续得进入第一反应釜，氯气从氯气供应总管(3)连续且分别通过每一个反应釜的氯气进口进入每一个反应釜中，第一反应釜的石蜡油和氯气在光的催化下，进行氯代反应；
步骤2：前一反应釜得到的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物进入后一反应釜，前一反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入后一反应釜，在光的催化下，在第二至第六反应釜中依次进行氯代反应；
步骤3：至第六反应釜后，第六反应釜中的反应产物进入氯化石蜡中间槽收集，第六反应釜中的氯化氢和未反应的氯气进入尾气总管进行处理；
第四反应釜和第五反应釜得到的氯化氢和未反应的氯气先进入饱和食盐水中，再进入无水氯化钙干燥后才进入后一反应釜；
所述每一反应釜与氯气供应总管(3)通过氯气支管(4)连通，所述前一反应釜中氯化氢和未反应的氯气通过尾气管(5)与氯气支管(4)连通后再进入每个反应釜，所述反应釜内设置有与氯气支管(4)连接的进气管(6)，所述进气管(6)远离与氯气支管(4)连通的一端位于氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物的液面和反应釜釜底之间。
2.根据权利要求1所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：上一反应釜中的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物从下一反应釜的顶部进入下一反应釜中时，进气管(6)同时释放氯化氢和氯气混合物。
3.根据权利要求1所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：每一个反应釜中均设置搅拌桨进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：所述第一至第五反应釜均设置有物料冷却循环系统，所述冷却循环系统包括冷却循环管道(7)，氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物从反应釜的底部进入冷却器(8)冷却后从顶部回到同一反应釜中。
5.根据权利要求4所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：所述氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环后的温度为80-92℃。
6.根据权利要求4所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：所述冷却循环的介质为水。
7.根据权利要求4所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：上一反应釜中的氯化石蜡和未反应的石蜡油混合物经过冷却循环后进入下一反应釜中。
8.根据权利要求1所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：所述每个反应釜的压力为0.018-0.035MPa。
9.根据权利要求1所述的一种制备氯化石蜡的方法，其特征是：所述反应温度为90-105℃。
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