CN105154136A - 一种氯化石蜡的生产工艺和设备 - Google Patents
一种氯化石蜡的生产工艺和设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105154136A CN105154136A CN201510445901.6A CN201510445901A CN105154136A CN 105154136 A CN105154136 A CN 105154136A CN 201510445901 A CN201510445901 A CN 201510445901A CN 105154136 A CN105154136 A CN 105154136A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- chlorine
- equipment
- tower
- paraffin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种生产氯化石蜡的新工艺和设备,该方法可以将氯化石蜡-42和氯化石蜡-52反应时间缩短至4-10h,同时降低物料消耗和能耗,增加反应的安全系数。工艺步骤如下:(1)将次釜中与反应釜尾气反应后的液蜡通过循环泵转移至反应釜中,转移1/2后,开启反应釜和反应塔之间的循环泵和紫外灯,同时开启石墨冷却器和冷却水降温,并从反应塔下部通入氯气开始反应,转移完毕后,向次釜中加入新鲜的液蜡,液蜡加入量为次釜容积的2/3;(2)次釜中液蜡加料完毕后,增大氯气进料量,保持反应温度70℃-110℃,物料密度达到既定相对密度后真空脱气,冷却后包装为成品,然后将次釜中液蜡转移到反应釜中开始下一循环的反应;(3)精制釜中尾气依次经过氯化亚铁洗塔、三级逆流水洗塔和碱洗塔洗涤吸收,确保无氯气和氯化氢气体排放。
Description
技术领域
本发明属于氯化石蜡生产方法及设备领域。具体涉及一种利用塔式设备高效生产氯化石蜡的新方法。
背景技术
氯化石蜡具有挥发性低、阻燃、电绝缘性好及耐化学腐蚀等诸多优良的理化性质,可用作阻燃剂聚氯乙烯助增塑剂等,被广泛用于生产塑料、电缆线、地板料、软管、人造革及橡胶制品等,也可用于油漆、涂料和润滑油等的添加剂。
目前,氯化石蜡的生产方式主要有热氯化法和光催化法。热氯化反应时间长,如氯化石蜡-52的反应时间通常长达60h左右,导致生产效率低、能耗高和氯气利用率低等现象突出。光催化法是用340nm左右的紫外光促使氯分子共价键断裂解离成氯自由基,活化状态的氯自由基连续轰击石蜡分子形成C-Cl键,加快了反应速率,生成石蜡-52的反应时间降至24-36h(公开号:CN103060000A)及24-38h(公开号:CN1824737A)。然而,根据双模理论和实际生产经验,氯化石蜡的反应过程为均相反应,氯气先溶解在石蜡中而后才发生化学反应,氯气向石蜡中的溶解速度小于反应速度,即整个反应为传质控制步骤。目前生产中按照传质原理,通过增大氯气通气量和反应压力来提高反应速率,由此导致尾气中氯气含量高、液碱消耗量大以及氯气无组织扩散、引发安全问题等,并且反应时间的缩短并不显著。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种生产氯化石蜡的新工艺和设备,该方法不仅可以将氯化石蜡-42和氯化石蜡-52反应时间缩短至4-10h,且反应系统的操作弹性大、安全系数高,氯气和液碱的消耗量低,同时产品的质量可控性强,热利用也更为合理,极大的节约了生产和操作成本。
本发明的技术方案为:
采用液蜡和液氯为原料,液蜡通过计量泵由次釜加入,液氯经汽化、缓冲、干燥和计量后由反应塔下部加入。首次反应前,通过向反应系统中通入氮气排净系统中的空气,反应釜和次釜中都加入新鲜的液蜡。
(1)反应起始工序
将次釜中与反应釜尾气反应后的液蜡通过循环泵3转移至反应釜中。转移1/2后,开启循环泵1、2和紫外灯,同时开启石墨冷却器和冷却水降温,并从反应塔下部通入氯气开始反应。转移完毕后,向次釜中加入新鲜的液蜡,液蜡加入量为次釜容积的2/3。
(2)反应工序
次釜中液蜡加料完毕后,增大氯气进料量。保持反应温度70℃-110℃,物料密度达到既定相对密度(氯化石蜡-42∶1.16、氯化石蜡-52∶1.25)后真空脱气,冷却后包装为成品。
然后将次釜中液蜡转移到反应釜中开始下一循环的反应。
(3)尾气处理工序
精制釜中尾气依次经过氯化亚铁洗塔、三级逆流水洗塔和碱洗塔洗涤吸收,确保无氯气和氯化氢气体排放。
上述方法中,反应塔为筛板塔或者填料塔,填料选用玻璃填料、陶瓷填料、金属填料或者高分子填料的其中一种或几种。
上述方法中,紫外灯的特征波长为340nm,功率为1KW/m3反应釜。紫外灯放置在双层石英套管中,石英管中通入空气降温。
上述方法中,液氯汽化所产生的冷量通过热交换传递给冷却水。
上述方法中,步骤(1)中氯气加料为逐渐增大,并且最大不超过加料石蜡对氯气的溶解量。
上述方法中,步骤(2)反应前1/2时间氯气加料约为总加料量的2/3,后1/2时间氯气加料约为总加料量的1/3,氯气总加料量为加料石蜡对氯气理论消耗量的100%-102%。
上述方法中,步骤(2)真空脱气中真空度≤0.01MPa。
上述方法中,步骤(3)中三级逆流水洗塔中洗液依靠液位差自然溢流。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明所述方法中,通过采用反应釜内催化+反应,反应塔内主反应的组合,将反应的催化引发和强化反应有机地结合到一起,反应塔作为气液两相间接触的传质设备,大大的增加了气液两相间的接触表面,极大地增加了两相间的传质速率,为反应速率的进一步提高提供了坚实的基础,将氯化石蜡的反应时间降至4-10h,生产效率得到了进一步的提高,能耗物耗进一步得到降低,大大减少了生产成本。
2、本发明所述方法中,步骤(2)反应过程中氯气的加料分为两个阶段并且增加了预反应工序,这是因为从反应动力学来看反应初期反应速率快,随着产品的氯含量逐步增加反应速率逐渐减慢,对氯气的需求量也逐渐减少。不同的加料速度既满足了不同阶段反应的需要,又保证了氯气供应不过量,同时将主体反应和预反应分离开来,进一步缩短了反应时间,而且预反应可以吸收反应尾气中的氯气,减少尾气中氯气的含量和降低氯气单耗。通过分段加料不仅提高了系统的操作弹性,而且将氯气用量由石蜡对氯气理论消耗量的106.6%-111.3%降低至不超过102%。
3、本发明所述方法中,区别于已有技术采用0.01-0.03MPa正压反应促进气液传质以增加反应速率不同,塔式反应传质效率较高,无需正压促进反应,并且得到的氯化石蜡采用真空脱气,所以整个系统处于常压或者微负压状态,有效地避免了氯气向反应系统外无组织的扩散,提高了工艺的安全性能。
4、本发明不仅在反应釜上采取循环冷却水移走反应热量,而且在反应釜和反应塔循环泵后增加了石墨冷却器,石墨冷却器可以快速、有效地移去循环物料中的热量,较为精准地控制反应系统中的物料温度,避免因温度过高而引起的产品色泽度偏高而影响品质的问题,使产品质量变得可控。
5、本发明所述方法中,氯气汽化所产生的冷量通过热交换传递给冷却水,氯气汽化所产生的冷量可以带走整个反应系统中19%反应热,减少了部分冷却耗能,提高冷却效率。在反应起始阶段,区别于已有技术采用蒸汽对反应物料的预热不同,本发明通过预反应产生反应放热促使物料升温,避免了蒸汽发生装置的建设和维护,水洗塔依靠液位差自然溢流而非强制循环,节约建设成本和能源消耗。本发明通过工艺的调整使反应的能源利用趋于合理。
附图说明
图1是本发明所述的工艺流程图,图2为尾气处理装置图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明所述方法做进一步说明,下述各实施例说书方法的工艺流程如图1所示,各实施例均为系统稳定后的是实施例。
实施例1:制备氯化石蜡-52
本实施例中,石蜡采用净化后的液蜡,氯气为液氯汽化产物,反应塔填料为玻璃弹簧填料,氯气总加料量为加料液蜡理论氯气消耗量的102%。
(1)反应起始工序
通过循环泵3将次釜中的液蜡转移至反应釜中,转移约1/2时,开启循环泵1、2和紫外灯,同时开启石墨冷却器和冷却水降温,并开始从反应塔下部通入氯气开始反应,氯气通入量为液蜡未完全变为黄绿色为止。30min后,液蜡转移完毕,向次釜中加入新鲜的液蜡,液蜡加入量为次釜容积的2/3。
(2)反应工序
次釜中新鲜液蜡加料完毕后,增大氯气进料量。保持反应温度不超过110℃,2h内通入加料液蜡理论氯气消耗量的60%,剩余的氯气在2.5h通加完毕,此时反应物料密度达到1.25g/ml。反应后的氯化石蜡转移至脱气釜真空脱气1h,真空度为0.005MPa,脱气后冷却后包装为成品。同时将次釜中液蜡转移到反应釜中开始下一循环的反应。
(3)尾气处理工序
次釜上不出来的尾气依次经过氯化亚铁逆流洗塔、三级逆流水洗塔和碱洗塔洗涤吸收,将氯气和氯化氢气体完全吸收后排放,得到的三氯化铁溶液和盐酸溶液包装得到副产品。
本实施例中,总反应6h后得到氯化石蜡-52。
实施例2:制备氯化石蜡-42
本实施例中,石蜡采用液蜡,氯气为液氯汽化产物,反应塔填料为陶瓷填料,氯气总加料量为加料液蜡理论氯气消耗量的100%。
(1)反应起始工序
通过循环泵3将次釜中的液蜡转移至反应釜中,转移约1/2时,开启循环泵1、2和紫外灯,同时开启石墨冷却器和冷却水降温,并开始从反应塔下部通入氯气开始反应,氯气通入量为液蜡未完全变为黄绿色为止。30min后,液蜡转移完毕,向次釜中加入新鲜的液蜡,液蜡加入量为次釜容积的2/3。
(2)反应工序
次釜中新鲜液蜡加料完毕后,增大氯气进料量。保持反应温度不超过110℃,1h内通入加料液蜡理论氯气消耗量的60%,剩余的氯气在1.5h通加完毕,此时反应物料密度达到1.16g/ml。反应后的氯化石蜡转移至脱气釜真空脱气1h,真空度为0.005MPa,脱气后冷却后包装为成品。同时将次釜中液蜡转移到反应釜中开始下一循环的反应。
(3)尾气处理工序
次釜上不出来的尾气依次经过氯化亚铁逆流洗塔、三级逆流水洗塔和碱洗塔洗涤吸收,将氯气和氯化氢气体完全吸收后排放,得到的三氯化铁溶液和盐酸溶液包装得到副产品。
本实施例中,总反应4h后得到氯化石蜡-42。
Claims (10)
1.一种生产氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于利用塔式设备高效生产氯化石蜡的新方法,生成氯化石蜡-42和氯化石蜡-52的反应时间为4-10h,氯气使用量为不超过石蜡对氯气理论消耗量的102%,工艺步骤如下:
(1)反应起始工序
将次釜中与反应釜尾气反应后的液蜡通过循环泵转移至反应釜中。转移1/2后,开启反应釜和反应塔之间的循环泵和紫外灯,同时开启石墨冷却器和冷却水降温,并从反应塔下部通入氯气开始反应。转移完毕后,向次釜中加入新鲜的液蜡,液蜡加入量为次釜容积的2/3。
(2)反应工序
次釜中液蜡加料完毕后,增大氯气进料量。保持反应温度70℃-110℃,物料密度达到既定相对密度(氯化石蜡-42∶1.16、氯化石蜡-52∶1.25)后真空脱气,冷却后包装为成品。
然后将次釜中液蜡转移到反应釜中开始下一循环的反应。
(3)尾气处理工序
精制釜中尾气依次经过氯化亚铁洗塔、三级逆流水洗塔和碱洗塔洗涤吸收。
2.根据权利要求1所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于生成氯化石蜡-42和氯化石蜡-52的反应时间缩短至4-10h。
3.根据权利要求1所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于氯气使用量为不超过石蜡对氯气理论消耗量的102%。
4.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于反应塔为筛板塔或者填料塔,填料选用玻璃填料、陶瓷填料、金属填料或者高分子填料的其中一种或几种。
5.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于紫外灯的特征波长为340nm,功率为1KW/m3反应釜。且紫外灯放置在双层石英套管中,石英管中通入空气降温。
6.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于液氯汽化所产生的冷量通过热交换传递给冷却水。
7.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于步骤(1)中氯气加料为逐渐增大,并且最大不超过加料石蜡对氯气的溶解量。
8.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于步骤(2)反应前1/2时间氯气加料约为总加料量的2/3,后1/2时间氯气加料约为总加料量的1/3,氯气总加料量为加料石蜡对氯气理论消耗量的100%-102%。
9.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于步骤(2)真空脱气中真空度≤0.01MPa。
10.根据权利要求1、2、3所述的氯化石蜡的工艺和设备,其特征在于步骤(3)中采用氯化亚铁洗塔吸收未反应的氯气,三级逆流水洗塔中洗液依靠液位差自然溢流。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510445901.6A CN105154136B (zh) | 2015-07-14 | 2015-07-14 | 一种氯化石蜡的生产工艺和设备 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510445901.6A CN105154136B (zh) | 2015-07-14 | 2015-07-14 | 一种氯化石蜡的生产工艺和设备 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105154136A true CN105154136A (zh) | 2015-12-16 |
CN105154136B CN105154136B (zh) | 2017-09-05 |
Family
ID=54795195
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510445901.6A Expired - Fee Related CN105154136B (zh) | 2015-07-14 | 2015-07-14 | 一种氯化石蜡的生产工艺和设备 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105154136B (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105859677A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-08-17 | 唐山汉伯化工有限公司 | 一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法 |
CN106281458A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-01-04 | 安徽中缘新材料科技有限公司 | 一种氯化石蜡的生产工艺 |
CN106987274A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-07-28 | 上海五伦化工科技有限公司 | 一种脱芳石蜡及其制备方法 |
CN107099334A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-08-29 | 柳州市隆达丰化工科技有限公司 | 一种光热结合生产氯化石蜡的方法 |
CN108034454A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-15 | 宁波镇洋化工发展有限公司 | 一种氯化石蜡生产工艺 |
CN109364868A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-02-22 | 申素英 | 一种连续式氯代物生产装置 |
CN109364869A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-02-22 | 申素英 | 一种气液逆流法连续生产氯代物的装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2581062Y (zh) * | 2002-12-05 | 2003-10-22 | 杭州电化集团有限公司 | 釜式外循环光氯化反应装置 |
CN101544911A (zh) * | 2009-05-06 | 2009-09-30 | 河南省化工研究所有限责任公司 | 氯化石蜡-52生产中物料自循环换热方法及其氯化反应装置 |
US20120217186A1 (en) * | 2009-08-18 | 2012-08-30 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for producing lubricant base oil |
-
2015
- 2015-07-14 CN CN201510445901.6A patent/CN105154136B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2581062Y (zh) * | 2002-12-05 | 2003-10-22 | 杭州电化集团有限公司 | 釜式外循环光氯化反应装置 |
CN101544911A (zh) * | 2009-05-06 | 2009-09-30 | 河南省化工研究所有限责任公司 | 氯化石蜡-52生产中物料自循环换热方法及其氯化反应装置 |
US20120217186A1 (en) * | 2009-08-18 | 2012-08-30 | Jx Nippon Oil & Energy Corporation | Method for producing lubricant base oil |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105859677A (zh) * | 2016-04-20 | 2016-08-17 | 唐山汉伯化工有限公司 | 一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法 |
CN105859677B (zh) * | 2016-04-20 | 2018-05-18 | 唐山汉伯化工有限公司 | 一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法 |
CN106281458A (zh) * | 2016-08-03 | 2017-01-04 | 安徽中缘新材料科技有限公司 | 一种氯化石蜡的生产工艺 |
CN106987274A (zh) * | 2017-05-02 | 2017-07-28 | 上海五伦化工科技有限公司 | 一种脱芳石蜡及其制备方法 |
CN106987274B (zh) * | 2017-05-02 | 2018-08-21 | 上海五伦化工科技有限公司 | 一种脱芳石蜡及其制备方法 |
CN107099334A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-08-29 | 柳州市隆达丰化工科技有限公司 | 一种光热结合生产氯化石蜡的方法 |
CN107099334B (zh) * | 2017-06-26 | 2018-11-06 | 柳州市隆达丰化工科技有限公司 | 一种光热结合生产氯化石蜡的方法 |
CN108034454A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-05-15 | 宁波镇洋化工发展有限公司 | 一种氯化石蜡生产工艺 |
CN109364868A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-02-22 | 申素英 | 一种连续式氯代物生产装置 |
CN109364869A (zh) * | 2018-12-04 | 2019-02-22 | 申素英 | 一种气液逆流法连续生产氯代物的装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105154136B (zh) | 2017-09-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105154136A (zh) | 一种氯化石蜡的生产工艺和设备 | |
CN104560197B (zh) | 氯化石蜡的尾气处理工艺 | |
CN105112100B (zh) | 氯化石蜡连续生产工艺 | |
CN106010649A (zh) | 一种高效利用氯气的氯化石蜡连续生产工艺 | |
CN108586423A (zh) | 一种新型氯代碳酸乙烯酯的生产工艺 | |
CN203741248U (zh) | 一种改良型合成乙醛酸的氧化反应及尾气吸收的装置 | |
CN103288142A (zh) | 一种三氯化铁生产工艺及生产设备 | |
CN101811936B (zh) | 一种苯甲醇连续水解工艺及其使用的设备 | |
CN203227481U (zh) | 一种合成乙醛酸的氧化反应装置 | |
CN103566851B (zh) | 一种硫酸二甲酯酯化反应塔 | |
CN103550989A (zh) | 一种氯化汞生产过程中尾气的综合处理方法 | |
CN104230650B (zh) | 一种光氯化法制备氯甲烷的工艺 | |
CN105777540A (zh) | 一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法 | |
CN210366984U (zh) | 一种塔式连续法生产次氯酸钠的系统 | |
CN106281457A (zh) | 氯化石蜡生产线 | |
CN211988632U (zh) | 一种节能环保型叔丁基邻苯二酚生产用反应釜 | |
CN110354542B (zh) | 一种羧基丁苯胶乳脱气装置和方法 | |
CN106281458A (zh) | 一种氯化石蜡的生产工艺 | |
CN203711036U (zh) | 3,4-二甲基吡唑合成装置 | |
CN102964237A (zh) | 一种硝酸催化氧化法制备乙酸铜的方法及所用设备 | |
CN101757831A (zh) | 一种三氯氢硅尾气变压吸附设备及其工艺 | |
CN203540522U (zh) | 一种硫酸二甲酯酯化反应塔 | |
CN101774549A (zh) | 一种氯磺酸生产工艺及其设备 | |
CN201744105U (zh) | 四氯化硅低温水解装置 | |
CN206325574U (zh) | 聚铝产品的生产装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170905 Termination date: 20210714 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |