CN109455753A - 蚀刻液回收利用工艺 - Google Patents
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Classifications
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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Abstract
本发明涉及一种蚀刻液回收利用工艺，包括下列步骤：S1、碳酸钠溶液的制备：将碳酸钠固体溶解于一定质量的水中得到碳酸钠溶液，并将制备的碳酸钠溶液置于反应容器中，且碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1：2.5‑3.5，并将碳酸钠溶液的温度保持在30‑40℃；S2、酸性蚀刻液的滴加：向反应容器中滴加酸性蚀刻液，在滴加酸性蚀刻液的同时使用搅拌器对反应容器内的液体进行搅拌，并保持反应容器内的反应温度为30‑50℃、反应终点的pH值为7.5～8.5；S3、静置沉降：停止搅拌并静置得到碱式碳酸铜沉淀；S4、回收碱式碳酸铜：将沉淀在反应容器中的碱式碳酸铜取出，清洗并烘干，得到碱式碳酸铜产品。本发明能有效降低酸性蚀刻液废水中的铜离子浓度，且能实现铜资源的回收。
Description
技术领域
本发明涉及环保领域，尤其是一种蚀刻液回收利用工艺。
背景技术
线路板生产过程中，会产生大量的含铜离子的酸性蚀刻液废水，该废水无法直接排放，需要对其进行处理才能达到排放要求，但是处理废水的工艺复杂，要达到废水排放标准，需要的处理成本也相对较高，且无法实现铜资源的回收。
发明内容
基于此，有必要提供一种蚀刻液回收利用工艺，包括下列步骤：
S1、碳酸钠溶液的制备：将碳酸钠固体溶解于一定质量的水中得到碳酸钠溶液，并将制备的碳酸钠溶液置于反应容器中，且碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1：2.5-3.5，并将碳酸钠溶液的温度保持在30-40℃；
S2、酸性蚀刻液的滴加：向反应容器中滴加酸性蚀刻液，在滴加酸性蚀刻液的同时使用搅拌器对反应容器内的液体进行搅拌，并保持反应容器内的反应温度为30-50℃、反应终点的pH值为7.5～8.5；
使用水泵将收集在储水池中的酸性蚀刻液通过管道泵入到反应容器中，并通过加装在流量调节装置调节酸性蚀刻液的流量，其中流量调节装置可以为阀门。
S3、静置沉降：停止搅拌并静置得到碱式碳酸铜沉淀；
S4、回收碱式碳酸铜：将沉淀在反应容器中的碱式碳酸铜取出，清洗并烘干，得到碱式碳酸铜产品。
优选的，步骤S2中，将酸性蚀刻液的滴加速度控制在2-5毫升每分钟。
优选的，步骤S2中，滴加酸性蚀刻液的同时对反应容器中的液体进行搅拌，初始搅拌速度为40r/min，并随着反应的进行逐渐增加搅拌速度，且在搅拌过程中保持液面不产生气泡。
优选的，步骤S3中，酸性蚀刻液滴加完后，继续保持搅拌至少五分钟，pH稳定后停止搅拌。
pH稳定后碳酸钠即与酸性蚀刻液反应完全，使碳酸钠溶液得到完全的利用，以节约碳酸钠溶液的使用。
优选的，步骤S4中，使用去离子水对碱式碳酸铜进行多次清洗清洗，直至上清液变清澈。
清洗碱式碳酸铜的上清液变的清澈即表示碱式碳酸铜已经清洗干净。
优选的，步骤S4中，烘干的温度为75-85℃。
下面结合上述技术方案对本发明的原理、效果进一步说明：
本发明通过将酸性蚀刻液中的铜离子转换为碱式碳酸铜，能有效降低酸性蚀刻液废水中的铜离子浓度，使得蚀刻液废水达到排放标准，而且制备的碱式碳酸铜可直接应用于商品回收，极大地提高了资源利用率。
附图说明
图1为本发明实施例所述蚀刻液回收利用工艺的工艺流程图。
附图标记
1-储水池，2-管道，3-水泵，4-反应容器，5-搅拌器。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述：
其中本发明中所提及的设备均为现有技术所具有的设备，均可在市场购买所得。
实施例1
一种蚀刻液回收利用工艺，包括下列步骤：
S1、碳酸钠溶液的制备：将碳酸钠固体溶解于一定质量的水中得到碳酸钠溶液，并将制备的碳酸钠溶液置于反应容器4中，且碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1：2.5，并将碳酸钠溶液的温度保持在30℃；
S2、酸性蚀刻液的滴加：使用水泵3将收集在储水池1中的酸性蚀刻液通过管道2泵入到反应容器4中，通过加装在流量调节装置调节酸性蚀刻液的流量，使酸性蚀刻液滴加到反应容器4中，并将酸性蚀刻液的滴加速度控制在2毫升每分钟，在滴加酸性蚀刻液的同时使用搅拌器5对反应容器4内的液体进行搅拌，并保持反应容器4内的反应温度为30℃、反应终点的pH值为7.5；
S3、静置沉降：酸性蚀刻液滴加完后，继续保持搅拌5分钟；
S4、回收碱式碳酸铜：将沉淀在反应容器4中的碱式碳酸铜取出，清洗5次，并在75℃的温度下烘干，得到碱式碳酸铜产品，其中碱式碳酸铜产品的含铜量为55.6wt.%，，最大杂质含量1wt.%。
实施例2
一种蚀刻液回收利用工艺，包括下列步骤：
S1、碳酸钠溶液的制备：将碳酸钠固体溶解于一定质量的水中得到碳酸钠溶液，并将制备的碳酸钠溶液置于反应容器4中，且碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1：3.5，并将碳酸钠溶液的温度保持在40℃；
S2、酸性蚀刻液的滴加：使用水泵3将收集在储水池1中的酸性蚀刻液通过管道2泵入到反应容器4中，通过加装在流量调节装置调节酸性蚀刻液的流量，使酸性蚀刻液滴加到反应容器4中，并将酸性蚀刻液的滴加速度控制在5毫升每分钟，在滴加酸性蚀刻液的同时使用搅拌器5对反应容器4内的液体进行搅拌，并保持反应容器4内的反应温度为50℃、反应终点的pH值为8.5，滴加酸性蚀刻液的同时对反应容器4中的液体进行搅拌，初始搅拌速度为40r/min，并随着反应的进行逐渐增加搅拌速度，且在搅拌过程中保持液面不产生气泡；
S3、静置沉降：酸性蚀刻液滴加完后，继续保持搅拌10分钟；
S4、回收碱式碳酸铜：将沉淀在反应容器4中的碱式碳酸铜取出，清洗8次，并在85℃的温度下烘干，得到碱式碳酸铜产品，其中碱式碳酸铜产品的含铜量为55.9wt.%，最大杂质含量0.8wt.%。
实施例3
一种蚀刻液回收利用工艺，包括下列步骤：
S1、碳酸钠溶液的制备：将碳酸钠固体溶解于一定质量的水中得到碳酸钠溶液，并将制备的碳酸钠溶液置于反应容器4中，且碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1：3，并将碳酸钠溶液的温度保持在35℃；
S2、酸性蚀刻液的滴加：使用水泵3将收集在储水池1中的酸性蚀刻液通过管道2泵入到反应容器4中，通过加装在流量调节装置调节酸性蚀刻液的流量，使酸性蚀刻液滴加到反应容器4中，并将酸性蚀刻液的滴加速度控制在3毫升每分钟，在滴加酸性蚀刻液的同时使用搅拌器5对反应容器4内的液体进行搅拌，并保持反应容器4内的反应温度为45℃、反应终点的pH值为8，滴加酸性蚀刻液的同时对反应容器4中的液体进行搅拌，初始搅拌速度为40r/min，并随着反应的进行逐渐增加搅拌速度，且在搅拌过程中保持液面不产生气泡；
S3、静置沉降：酸性蚀刻液滴加完后，继续保持搅拌7分钟；
S4、回收碱式碳酸铜：将沉淀在反应容器4中的碱式碳酸铜取出，清洗6次，并在80℃的温度下烘干，得到碱式碳酸铜产品，其中碱式碳酸铜产品的含铜量为55.8wt.%，最大杂质含量0.9wt.%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种蚀刻液回收利用工艺，其特征在于，包括下列步骤：
S1、碳酸钠溶液的制备：将碳酸钠固体溶解于一定质量的水中得到碳酸钠溶液，并将制备的碳酸钠溶液置于反应容器中，且碳酸钠溶液中碳酸钠与水的质量比为1：2.5-3.5，并将碳酸钠溶液的温度保持在30-40℃；
S2、酸性蚀刻液的滴加：向反应容器中滴加酸性蚀刻液，在滴加酸性蚀刻液的同时使用搅拌器对反应容器内的液体进行搅拌，并保持反应容器内的反应温度为30-50℃、反应终点的pH值为7.5～8.5；
S3、静置沉降：停止搅拌并静置得到碱式碳酸铜沉淀；
S4、回收碱式碳酸铜：将沉淀在反应容器中的碱式碳酸铜取出，清洗并烘干，得到碱式碳酸铜产品。
2.根据权利要求1所述的蚀刻液回收利用工艺，其特征在于，步骤S2中，将酸性蚀刻液的滴加速度控制在2-5毫升每分钟。
3.根据权利要求1所述的蚀刻液回收利用工艺，其特征在于， 步骤S2中，滴加酸性蚀刻液的同时对反应容器中的液体进行搅拌，初始搅拌速度为40r/min，并随着反应的进行逐渐增加搅拌速度，且在搅拌过程中保持液面不产生气泡。
4.根据权利要求1所述的蚀刻液回收利用工艺，其特征在于， 步骤S3中，酸性蚀刻液滴加完后，继续保持搅拌至少五分钟，pH稳定后停止搅拌。
5.根据权利要求1所述的蚀刻液回收利用工艺，其特征在于， 步骤S4中，使用去离子水对碱式碳酸铜进行多次清洗，直至上清液变清澈。
6.根据权利要求1所述的蚀刻液回收利用工艺，其特征在于， 步骤S4中，烘干的温度为75-85℃。
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