CN103450942B - 一种连续生产氯化石蜡-52的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续生产氯化石蜡-52的装置及方法。装置由管式反应器和多级全混反应器串联构成，多级全混反应器是由多个环隙分区反应器串联而成，相邻环隙分区反应器之间的挡板依次降低相同的高度差形成溢流口，每个环隙分区反应器具有气相进料口、气相出料口、液相强制循环出料口、液相强制循环进料口、强制循环换热器以及三个均布在环隙分区反应器中的紫外线光源套管。液相氯化石蜡通过溢流口在相邻环隙分区反应器区间流动，氯气则以并联形式进入各环隙分区反应器，反应尾气进入管式反应器，反应热经强制循环换热器在循环中移除。本发明结构紧凑，能有效控制反应温度，降低能耗，提高设备利用率和产品质量。特别适用于光催化的氯化石蜡连续化生产。

Description

一种连续生产氯化石蜡-52的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种生产氯化石蜡-52的装置及方法，属于化工设备技术领域。

背景技术

氯化石蜡是由不同碳链长度（C₁₀-C₂₄）的正构烷烃经氯代制得含氯量为13％-73％的一类氯化衍生物的通称。产品含氯量不同其性能不同，产品随着含氯量的递增，性能由增塑性逐步向阻燃性过渡，因此氯化石蜡主要用作塑料及橡胶工业中的增塑剂和阻燃剂。氯化石蜡用量最大的品种为氯含量52%的氯化石蜡-52。氯化石蜡-52在一般条件下是化学惰性物质，具有无毒、无臭、不燃的特点。常与二辛酯或二丁酯混合，广泛用作聚氯乙烯，合成橡胶和醇酸树脂等的增塑剂，也可用作阻燃添加剂，润滑剂添加剂，弹性密封剂助剂和防水剂，防腐剂等。

目前，氯化石蜡生产多采用热加光多釜串联生产工艺，液蜡在80-100℃通入氯气进行了氯化反应得到氯化石蜡。氯化石蜡的生产特点为慢引发，快取代，强放热、高腐蚀，反应产物氯代程度要求均匀，需抑制生产中石蜡油的焦烧与缩合。在反应过程中，由于石蜡氯化是强放热反应，将产生大量的热量，而氯化石蜡的耐热性较差，遇热后又会发生一系列副反应，直接影响产品的质量，因此氯化石蜡生产工艺中很关键的环节就是控制温度，如果反应釜内温度过高通常采取降温或者是减少氯气通入量，这样会降低反应速度，延长停留时间，使设备的利用率降低。此外，多釜串联生产工艺各个反应釜之间物料多需要管道连接，用泵进行泵间的物料输送，若一个循环泵出现损坏，则会影响下级反应器的反应，而且循环泵本身还会消耗大量能量，这些问题都亟待解决。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种易控制温度、反应温度低、设备利用率高，产品质量均匀的连续生产氯化石蜡-52的装置。另一个目的是提供一种连续生产氯化石蜡-52的方法。

本发明技术方案通过以下实现:

本发明的连续生产氯化石蜡-52的装置由一个管式反应器和多级全混反应器串联构成，多级全混反应器是由多个环隙分区反应器串联而成，相邻环隙分区反应器之间具有轴向挡板，挡板高度随着级数增加依次降低形成相同高度差的溢流口，每一级环隙分区反应器的下部均有气相进料口和液相强制循环出料口，上部均设有气相出料口和液相强制循环进料口，在液相强制循环出料口和液相强制循环进料口之间设有循环泵和强制循环换热器，在每个环隙分区反应器中都设有三个与多级全混反应器轴向平行且均匀布置的紫外线光源套管，在第一级环隙分区反应器顶部设有液相进料口，该液相进料口和管式反应器的液相出料口相连，各个环隙分区反应器的气相出料口汇入同一根尾气总管并与管式反应器的尾气进料口相连，管式反应器具有废气出料口和石蜡原料进料口。

上述的强制循环换热器通常采用强制循环列管式石墨换热器。

本发明的连续生产氯化石蜡-52的方法是采用连续生产氯化石蜡-52的装置，步骤如下:在管式反应器中预热的石蜡原料与来自多级全混反应器所有环隙分区反应器的氯气和氯化氢逆流混合并进行预氯代反应，反应生成的预氯代石蜡油从全混反应器上部的液相进料口进入环隙分区反应器，氯气从全混反应器下部的气相进料口相对于石蜡以错流的方式连续分批进入全混反应器的环隙分区反应器，在紫外线的催化下进行氯化反应，氯化反应温度为60-70℃，物料在反应器中的停留时间为24-30h，上一级的反应产物随溢流口顺势进入下一级环隙分区反应器继续反应，反应产生的氯化氢和未反应的氯气汇入同一根尾气总管进入管式反应器与预热的石蜡进行预氯化反应后去盐酸工段，氯代物料从反应器下部经强制循环换热器回到各自反应器的上部，反应中产生的反应热在循环中移除。

本发明的有益效果在于：

（1）本发明采用强制循环换热器，能够有效移出反应热，解决了反应设备内的温度问题，有利于控制反应温度，缩短停留时间，提高了设备的利用率和产品的质量，不发生焦烧或缩合。

（2）本发明中液相物料采用相邻环隙分区反应器溢流口的高度差流动的方法，有效解决了循化泵故障带来的麻烦，且能够有效减少反应过程中的能耗，环保、高效。

附图说明

图1为连续生产氯化石蜡-52的装置的结构示意图，图中：

1-6分别代表全混反应器的六个环隙分区反应器，7为石蜡原料进料口，8为液相进料口，9为气相出料口，10为废气出料口，11为气相进料口，12为液相强制循环出料口，13为循环泵，14为强制循环换热器，15为液相强制循环进料口，20为管式反应器，21为多级全混反应器，22为挡板，23为紫外线光源套管。

图2为多个环隙分区反应器间的档板立体示意图。

图3为单个环隙分区反应器中紫外线光源的布置示意图，图中R为环隙分区反应器筒体外径，r为环隙式分区反应器的筒体内径。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。

参照附图，本发明的连续生产氯化石蜡-52的装置由一个管式反应器20和多级全混反应器21串联构成，图示实例中，多级全混反应器是由六个环隙分区反应器反应器串联而成，相邻环隙分区反应器之间具有轴向挡板22，挡板高度随着级数增加依次降低形成溢流口，此例相邻挡板高度差均为99mm。每一级环隙分区反应器的下部均有气相进料口11和液相强制循环出料口12，上部均设有气相出料口9和液相强制循环进料口15，在液相强制循环出料口12和液相强制循环进料口15之间设有循环泵13和强制循环换热器14，在每个环隙分区反应器中都设有三个与多级全混反应器轴向平行且均匀布置的紫外线光源套管（如图3所示），在第一级环隙分区反应器顶部设有液相进料口8，该液相进料口8和管式反应器20的液相出料口相连，各个环隙分区反应器的气相出料口9汇入同一根尾气总管并与管式反应器20的尾气进料口相连，管式反应器20具有废气出料口10和石蜡原料进料口7。

采用连续生产氯化石蜡-52的装置生产氯化石蜡-52的方法，在管式反应器中预热的石蜡原料与来自多级全混反应器所有环隙分区反应器的氯气和氯化氢逆流混合并进行预氯代反应，反应生成的预氯代石蜡油从全混反应器上部的液相进料口进入环隙分区反应器，氯气从全混反应器下部的气相进料口相对于石蜡以错流的方式连续分批进入全混反应器的环隙分区反应器，在紫外线的催化下进行氯化反应，氯化反应温度为60-70℃，物料在反应器中的停留时间为24-30h，上一级的反应产物随溢流口顺势进入下一级环隙分区反应器继续反应，反应产生的氯化氢和未反应的氯气汇入同一根尾气总管进入管式反应器与预热的石蜡进行预氯化反应后去盐酸工段，氯代物料从反应器下部经强制循环换热器回到各自反应器的上部，反应中产生的反应热在循环中移除。

强制循环的作用是使液相温度均匀及蜡油的含氯量均匀，循环比例即循环液每小时循环量与反应器中液体量之比为2-5倍。反应热由液相强制循环系统中的换热器带走，使得反应器中的热量及时移出，控制反应温度在适宜的温度范围内。

整个反应装置中的石蜡氯化反应采用的是光催化，其中紫外线光源在环隙分区反应器反应器中采用三点均匀布置方式，在氯耗控制1.05的条件下，具体尺寸是R=1983mm,r=419mm。温度控制在60℃，压力控制在0.02MPa。石蜡油在反应器中的平均停留时间为24h，得到氯化石蜡-52。

实施例2

实施例2与实施例1的反应器结构和物料流动方式完全相同，只是氯耗变为了1.10，则此时紫外线光源在分区反应器中的三点均匀布置尺寸为，R=1979mm,r=418mm。温度控制在70℃，压力控制在0.04MPa。石蜡油在反应器中的平均停留时间为30h，得到氯化石蜡-52。

Claims (4)

1.一种连续生产氯化石蜡-52的装置，其特征在于它由一个管式反应器（20）和多级全混反应器（21）串联构成，多级全混反应器（21）是由多个环隙分区反应器串联而成，相邻环隙分区反应器之间具有轴向挡板（22），挡板高度随着级数增加依次降低形成相同高度差的溢流口，每一级环隙分区反应器的下部均有气相进料口（11）和液相强制循环出料口（12），上部均设有气相出料口（9）和液相强制循环进料口（15），在液相强制循环出料口（12）和液相强制循环进料口（15）之间设有循环泵（13）和强制循环换热器（14），在每个环隙分区反应器中都设有三个与多级全混反应器轴向平行且均匀布置的紫外线光源套管（23），环隙分区反应器筒体外径R为1983mm、内径r为419mm，或环隙分区反应器筒体外径R为1979mm、内径r为418mm，在第一级环隙分区反应器顶部设有液相进料口（8），该液相进料口（8）和管式反应器（20）的液相出料口相连，各个环隙分区反应器的气相出料口（9）汇入同一根尾气总管并与管式反应器（20）的尾气进料口相连，管式反应器（20）具有废气出料口（10）和石蜡原料进料口（7）。

2.如权利要求1所述的连续生产氯化石蜡-52的装置，其特征在于所述的多级全混反应器（21）由6个环隙分区反应器串联而成，相邻环隙分区反应器的溢流口高度差为99mm。

3.如权利要求1所述的连续生产氯化石蜡-52的装置，其特征在于所述的强制循环换热器（14）为强制循环列管式石墨换热器。

4.一种连续生产氯化石蜡-52的方法，其特征在于采用权利要求1所述的连续生产氯化石蜡-52的装置，包括以下步骤:在管式反应器（20）中预热的石蜡原料与来自多级全混反应器（21）所有环隙分区反应器的氯气和氯化氢逆流混合并进行预氯代反应，反应生成的预氯代石蜡油从第一级环隙分区反应器上部的液相进料口（8）进入多级全混反应器（21），氯气从多级全混反应器下部的气相进料口（11）相对于石蜡以错流的方式连续分批进入全混反应器的环隙分区反应器，在与多级全混反应器轴向平行且均匀布置的紫外线光源套管装置（23）中产生的紫外线催化下进行氯化反应，氯化反应温度为60-70℃，物料在反应器中的停留时间为24-30h，上一级的反应产物随溢流口顺势进入下一级环隙分区反应器继续反应，反应产生的氯化氢和未反应的氯气汇入同一根尾气总管进入管式反应器（20）与预热的石蜡进行预氯化反应后去盐酸工段，氯代物料从反应器下部经强制循环换热器（14）回到各自反应器的上部，反应中产生的反应热在循环中移除。