CN106984253B - 一种固体光气合成装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固体光气合成装置，它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400 nm。该装置具有设计合理、结构简单、使用方便的优点；同时，本发明还提供一种固体光气合成方法，该方法可以实现固体光气连续化安全生产，且无需使用引发剂，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及固体光气的合成，具体地，涉及一种固体光气合成装置及方法。
背景技术
三光气又称固体光气，化学名称为双（三氯甲基）碳酸酯。三光气为白色晶体，有类似光气的气味，分子量296.75，熔点78～81℃，沸点为203-206℃，固体密度为1.78g/cm3，熔融密度1.629 g/cm3，可溶于乙醚、四氢呋喃、苯、乙烷、氯仿等有机溶剂。法国化学家Counclert于1880年合成固体光气，它的物理性质1887年就有报道，但它晶体结构直到1971年才被报道。固体光气的工业化生产的研究和应用是上世纪八十年代之后才逐步发展起来，国内的工业生产和大量使用，只有不到20年的历史。
研究表明有氯离子存在的情况下三光气可以很安全的定量分解为光气，这样就解决了光气在反应过程中不能准确计量的问题。到目前为止，碳酸二甲酯（DMC）/氯气氯化法是制备固体光气的唯一工业化方法。以碳酸二甲酯和氯气为原料在、光、热或引发剂的引发剂氯化反应合成的，这种氯化反应是一种自由基链式反应，核磁共振研究表明氯化是分步进行的。
固体光气的合成工艺可以分为溶剂法和本体法。
溶剂法合成工艺使用四氯化碳作为溶剂，其优点是反应温度较低，反应热利用溶剂的挥发移除，反应较为平稳。罗马尼亚专利RO88608中采用偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发剂制备三光气，在紫外光照和20-80℃条件下通氯16小时，产品收率为95%，但是引发剂用量过大，容易发生爆炸，而且在后处理过程中使用了一定量的CCL4，反应器效率较低；而且该工艺因其后期纯化，脱溶剂较为复杂，且1995年发达国家开始严格执行《蒙特利尔协定书》发展国家2005年开始执行，四氯化碳因为对大气臭氧层有较大破坏作用而严格限制使用，该工艺无法推广。
本体法在引发剂作用下实现碳酸二甲酯的完全氯化，主要有两大类：（1）使用过氧化物，偶氮类引发剂或二者配合使用引发取代反应；（2）使用紫外光引发取代反应。
前者因引发剂的用量，添加速度，温度控制比较苛刻，且引发剂的片断会在产品中存留，对产品的纯度、性能会产生一定的影响。姚日生等（《湖南化工》, 1999，29(5)：20）以过氧苯甲酰（BPO）以及BPO/光复合引发的本体法的三光气的合成研究，发现随着BPO用量的增加及光功率的增加，氯化反应明显的加快，但BPO用量不能超过4 g/mol DMC，因为过量的BPO在反应中会促使三光气分解。中国专利CN347870中采取在荧光和紫外光以及中、低温混合引发剂的条件下完成氯化反应，他们把反应的整个过程分为低、中、高温三个阶段，得到的产品接近纯品，熔点80-83℃，产率90%以上，但是方法过于复杂，不便于工业化应用。
后者使用紫外光引发具有较大的工业生产优势，但是用紫外光引发，对光源的要求严格。现有工艺产能较小，一般在3000～5000吨，产品质量不稳定，容易在使用过程中发生爆炸。因此，如何实现固体光气安全连续化生产和不使用有机引发剂等是亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种设计合理、结构简单、可以实现固体光气安全连续化生产且不需使用有机引发剂的固体光气合成装置及方法，以解决上述问题。
具体地，本发明采取如下技术方案：
一种固体光气合成装置，它包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400 nm；位于中间的所述反应釜的液体进料口和位于左侧的所述反应釜的物料排出口相连通；位于中间的所述反应釜的物料排出口和位于右侧的所述反应釜的液体进料口相连通。
基于上述，位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长为330～400 nm；位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长为300～330 nm；位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长为280～300 nm。
基于上述，位于左侧的所述反应釜的内腔的温度为35～50℃；位于中间的所述反应釜的内腔的温度为50～65℃；位于右侧的所述反应釜的内腔的温度为65～90℃。
基于上述，所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜内腔的液体分布器，所述液体分布器与所述液体进料口连通；其中，所述液体分布器包括环形液体分布器腔体，所述环形液体分布器腔体上均匀分布有与其连通的多个液孔，所述液孔内安装有液体导流管。
基于上述，所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜内腔的气体分布器，所述气体分布器与所述气体进料口连通；其中，所述气体分布器包括环形气体分布器腔体和均匀分布在所述环形气体分布器腔体上的单向出气管，所述单向出气管包括与所述气体分布器的环形空腔相连通的出气管管体和设置于所述出气管管体的出口端的活动挡板，所述活动挡板与所述出气管管体铰接。
基于上述，所述反应釜还包括安装于所述反应釜壳体顶端的搅拌器、与所述搅拌器相连接且位于所述反应釜的内腔的搅拌轴、安装于所述搅拌轴上的搅拌叶片。
基于上述，所述搅拌轴分别与所述液体导流管和所述单向出气管的直线延长线的夹角为45o。
基于上述，所述液体进料口和所述尾气排出口分别设置于所述反应釜壳体的上部，所述气体进料口和所述物料排出口分别设置于所述反应釜壳体的下部，且在所述反应釜壳体的外部上与所述液体进料口、所述尾气排出口、所述气体进料口和所述物料排出口对应的位置上分别安装有控制阀。
基于上述，所述传热系统包括围设于所述反应釜壳体的外表面的导热层，各所述导热层分别设置有导热介质入口和导热介质出口。
一种固体光气合成方法，应用上述固体光气合成装置进行固体光气合成，其包括以下步骤：
先将位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至330～400 nm，再将碳酸二甲酯和氯气通入位于左侧的所述反应釜中并均匀混合，且调节位于左侧的所述反应釜内的温度，使碳酸二甲酯和氯气在0.1～0.2 Mpa、35～50℃反应3～4 h，得到一次混合液；
先将位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长调节至300～330 nm，再将所述一次混合液和氯气通入位于中间的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、50～65℃反应2～3 h，得到二次混合液；
先将位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至280～300 nm，再将所述二次混合液和氯气通入位于右侧的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、65～90℃反应2～3 h，得到液态固体光气。
与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点和显著的进步，具体来说，本发明提供的固体光气合成装置包括依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的内腔可以对应固体光气合成的各个步骤设置不同的反应条件，便于控制固体光气合成的过程进行安全连续化生产；各所述反应釜的一侧上部设置有液体进料口，所述反应釜的一侧下部设置有气体进料口，便于进入所述反应釜的气体物料和液体物料在搅拌装置的作用下充分混合，促进反应的进行，提高反应效率；各所述反应釜上还设置有尾气排出口，所述尾气排出口上设置有排出阀，可通过所述排出阀对所述反应釜的内腔的压强进行调节；各所述反应釜的内腔分别设置有不同波长的紫外光源，各所述紫外光源的波长和功率均可以调节，方便固体光气合成过程中在不同的步骤中选用不同波长的光源；各所述反应釜分别设置有控制所述反应釜的内腔温度的保温系统，对各所述反应釜的温度进行分别控制，对应反应的不同步骤。
同时本发明还提供一种固体光气合成方法，该方法通过单纯的紫外光引发进行固体光气合成，无需使用有机引发剂，避免了有机引发剂残留在产品中，提高了产品的质量，减少了能源消耗，降低了生成产本，实现了实现固体光气安全连续化生产；通过严格控制固体光气合成的各步骤的反应条件，极大的避免了反应热积累引发物料的分解，提高了生产效率。与现有固体光气合成工艺相比，本发明合成1吨固体光气，能耗降低70%，产品质量也有较大幅度的提升，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1中所述固体光气合成装置的结构示意图。
图2是实施例1中所述固体光气合成装置中所述反应釜的结构示意图。
图中，1.反应釜壳体；2.搅拌器；3.压强计；4.尾气排出口；5.温度计；6.液位计；7.液体进料口；8.液体分布器；9.紫外光源；10.导热层；11.固定杆；12.搅拌轴；13.搅拌叶片；14.气体进料口；15.气体分布器；16.物料排出口；17.导热介质入口；18.导热介质出口；21.位于中间的所述反应釜；31.位于左侧的所述反应釜；41.位于右侧的所述反应釜。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种固体光气合成装置，如图1、图2所示，一种固体光气合成装置，它包括从左到右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，，每个反应釜分别包括反应釜壳体1、设置于所述反应釜壳体1的液体进料口7、气体进料口14、物料排出口16和尾气排出口4、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源9；位于中间的所述反应釜21的液体进料口7和位于左侧的所述反应釜31的物料排出口16相连接；位于中间的所述反应釜21的物料排出口16和位于右侧的所述反应釜41的液体进料口7相连接，以便三个所述反应釜相连通，进行物料输送。
具体地，位于中间的所述反应釜21的内腔的紫外光源9的波长为300～330 nm；位于左侧的所述反应釜31的内腔的紫外光源9的波长为330～400 nm；位于右侧的所述反应釜41的内腔的紫外光源9的波长为280～300 nm；位于左侧的所述反应釜31的内腔的温度为35～50℃；位于中间的所述反应釜21的内腔的温度为50～65℃；位于右侧的所述反应釜41的内腔的温度为65～90℃；以便三个所述反应釜可以进行不同波长照射和不同温度条件下的化学反应，以利于反应条件的控制。
具体地，所述液体进料口7位于所述反应釜壳体1的一侧上部，所述气体进料口位14于所述反应釜壳体1的一侧下部，所述反应釜壳体1的内腔的顶部设置有液体分布器8，所述反应釜壳体1的内腔的底部设置有气体分布器15；所述液体进料口7和所述液体分布器8相连通，所述气体进料口14和所述气体分布器15相连通，以便液体物料通过所述液体进料口7后，流经所述液体分布器8均匀分布于所述反应釜的内腔，气体物料通过所述气体进料口14后，流经所述气体分布器15均匀分布于所述反应釜的内腔。
具体地，所述液体分布器8和所述气体分布器15可通过固定杆11分别固定于所述反应釜的内腔。
具体地，所述液体分布器8和所述气体分布器15均包括一个环形腔体，所述液体分布器8的环形腔体上均布若干液孔，各所述液孔内分别安装有液体导流管；所述气体分布器15的环形腔体上均布有若干单向出气管，所述单向出气管包括与所述气体分布器15的环形腔体相连通的出气管管体和设置于所述出气管管体的出口端的活动挡板，所述活动挡板与所述出气管管体铰接，以避免所述单向出气管被堵塞。
具体地，所述尾气排出口4位于所述反应釜壳体1的顶部，所述尾气排出口4上设置有排出阀，以便调节所述反应釜的内腔的气压；所述液体进料口7、所述气体进料口14和所述物料排出口14分别设置有控制阀。
具体地，所述反应釜还包括安装于所述反应釜壳体1顶端的搅拌器2、所述搅拌装置包括设置于各所述与所述搅拌器2相连接且位于所述反应釜1的内腔的搅拌轴12、安装于所述搅拌轴上的若干搅拌叶片13，所述搅拌叶片13可根据需求设置于所述搅拌轴12的中部和下部，以便对各个高度的物料进行搅拌。
具体地，所述搅拌轴12分别与所述液体导流管和所述单向出气管的直线延长线的夹角为45o。
具体地，所述传热系统包括围设于各所述反应釜壳体1的外表面的导热层10，所述导热层10分别设置有导热介质入口17和导热介质出口18，以便导热介质在所述导热层10的内腔循环，以控制所述反应釜1的内腔温度。
具体地，各所述反应釜上还分别设置有温度计5、压强计3和液位计6，所述温度计5和所述压强计3位于所述反应釜1的上部，所述液位计6位于所述反应釜的一侧；所述温度计5、所述压强计3均伸入所述反应釜的内腔，所述液位计6与所述反应釜的底部相连接，以便测量所述反应釜的内腔的温度、压强及液位高度。
实施例2
本实施例提供一种应用上述固体光气合成装置进行固体光气合成的方法，其包括以下步骤：
先将位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至345 nm，再将碳酸二甲酯和氯气通入位于左侧的所述反应釜中并均匀混合，且调节位于左侧的所述反应釜内的温度，使碳酸二甲酯和氯气在0.1～0.2 Mpa、37℃条件下反应3～4 h，得到一次混合液；
先将位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长调节至327 nm，再将所述一次混合液和氯气通入位于中间的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa 、59℃条件下反应2～3 h，得到二次混合液；
先将位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至295 nm，再将所述二次混合液和氯气通入位于右侧的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、79℃条件下反应2～3 h，得到液态固体光气。
实施例3
本实施例提供一种应用上述固体光气合成装置进行固体光气合成的方法，其包括以下步骤：
先将位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至368nm，再将碳酸二甲酯和氯气通入位于左侧的所述反应釜中并均匀混合，且调节位于左侧的所述反应釜内的温度，使碳酸二甲酯和氯气在0.1～0.2 Mpa、 40℃条件下反应3～4 h，得到一次混合液；
先将位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长调节至320 nm，再将所述一次混合液和氯气通入位于中间的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、 60℃条件下反应2～3 h，得到二次混合液；
先将位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至290 nm，再将所述二次混合液和氯气通入位于右侧的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、85℃条件下反应2～3 h，得到液态固体光气。
实施例4
本实施例提供一种应用上述固体光气合成装置进行固体光气合成的方法，其包括以下步骤：
先将位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至385 nm，再将碳酸二甲酯和氯气通入位于左侧的所述反应釜中并均匀混合，且调节位于左侧的所述反应釜内的温度，使碳酸二甲酯和氯气在0.1～0.2 Mpa、45℃条件反应3～4 h得到一次混合液；
先将位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长调节至307 nm，再将所述一次混合液和氯气通入位于中间的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、63℃反应2～3 h，得到二次混合液；
先将位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至285 nm，再将所述二次混合液和氯气通入位于右侧的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜内的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、88℃条件下反应2～3 h，得到液态固体光气。
实施例2～4制得的固体光气均达到以下指标：
| 指标名称 | 质量百分比/% |
| 原料转化率 | ≥99.0 |
| 固体光气含量 | ≥99.0 |
| 其它 | ≤1.0 |
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (6)
1.一种固体光气合成方法，包括以下步骤：
提供一种固体光气合成装置，该合成装置包括从左至右依次串联的三个反应釜，三个所述反应釜的高度从左至右依次降低，每个反应釜分别包括反应釜壳体、设置于所述反应釜壳体的液体进料口、气体进料口、物料排出口和尾气排出口、用于控制所述反应釜的内腔的温度的传热系统和安装在所述反应釜的内腔的可调节波长和功率的紫外光源，所述紫外光源的波长为200～400 nm；位于中间的所述反应釜的液体进料口和位于左侧的所述反应釜的物料排出口相连通；位于中间的所述反应釜的物料排出口和位于右侧的所述反应釜的液体进料口相连通；
先将位于左侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至330～400 nm，再将碳酸二甲酯和氯气通入位于左侧的所述反应釜中并均匀混合，且调节位于左侧的所述反应釜的内腔的温度，使碳酸二甲酯和氯气在0.1～0.2 Mpa、35～50℃条件下反应3～4 h，得到一次混合液；
先将位于中间的所述反应釜的紫外光源的波长调节至300～330 nm，再将所述一次混合液和氯气通入位于中间的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜的内腔的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、50～65℃条件下反应2～3 h，得到二次混合液；
先将位于右侧的所述反应釜的紫外光源的波长调节至280～300 nm，再将所述二次混合液和氯气通入位于右侧的所述反应釜并均匀混合，且调节位于中间的所述反应釜的内腔的温度，使所述一次混合液和氯气在0.1～0.2 Mpa、65～90℃反应2～3 h，得到液态固体光气。
2.根据权利要求1所述的固体光气合成方法，其特征在于：所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜的内腔的液体分布器，所述液体分布器与所述液体进料口连通；其中，所述液体分布器包括环形液体分布器腔体，所述环形液体分布器腔体上均匀分布有与其连通的多个液孔，所述液孔内安装有液体导流管。
3.根据权利要求2所述的固体光气合成方法，其特征在于：所述反应釜进一步包括安装在所述反应釜的内腔的气体分布器，所述气体分布器与所述气体进料口连通；其中，所述气体分布器包括环形气体分布器腔体和均匀分布在所述环形气体分布器腔体上的单向出气管，所述单向出气管包括与所述气体分布器的环形空腔相连通的出气管管体和设置于所述出气管管体的出口端的活动挡板，所述活动挡板与所述出气管管体铰接。
4.根据权利要求3所述的固体光气合成方法，其特征在于：所述反应釜还包括安装于所述反应釜壳体顶端的搅拌器、与所述搅拌器相连接且位于所述反应釜的内腔的搅拌轴和安装于所述搅拌轴上的搅拌叶片。
5.根据权利要求4所述的固体光气合成方法，其特征在于：所述搅拌轴分别与所述液体导流管和所述单向出气管的直线延长线的夹角为45o。
6.根据权利要求5所述的固体光气合成方法，其特征在于：所述液体进料口和所述尾气排出口分别设置于所述反应釜壳体的上部，所述气体进料口和所述物料排出口分别设置于所述反应釜壳体的下部，且在所述反应釜壳体的外部上与所述液体进料口、所述尾气排出口、所述气体进料口和所述物料排出口对应的位置上分别安装有控制阀。
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