CN106672980B - 一种螺旋输送反应器、连续生产低杂质硅化镁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种螺旋输送反应器，该反应器包括：壳体和设置在壳体内的旋转轴；壳体上设有第一进料口和出料口；旋转轴上设有螺旋叶片；所述反应器包括加热区；所述加热区包括主反应区和至少一个隔离区；所述反应器在隔离区处具有使物料在其中局部动态堆积的结构。本发明的螺旋输送反应器通过将在隔离区处的物料局部动态堆积，有效地避免了反应过程中镁蒸气的泄漏，产品中残留的硅和镁的量远低于市售化学纯硅化镁中残留的硅和镁的量。

Description

一种螺旋输送反应器、连续生产低杂质硅化镁的方法

技术领域

本发明涉及反应器，尤其是涉及一种螺旋输送反应器及可连续生产低杂质硅化镁微细粉末的方法。

背景技术

硅化镁法制备高纯硅烷和高纯硅的历史长久，但一直局限于小规模的生产。究其原因，主要有两个：一是工艺过程无法实现连续；二是无法实现真正的闭环工艺路线(详见中国专利公告号CN102030332B)。

要实现连续操作的硅化镁联合法，首先要连续合成低杂质硅化镁粉末。硅化镁一般由硅和镁反应合成，镁以镁蒸气形式渗入硅的晶格而得到产物硅化镁。

合成硅化镁的反应有以下几个特点：

1)这是一个显著放热反应。如果不能及时移除反应热，反应床的温度很容易被推高。高于650℃时，产物中的硅镁的分子比就会偏离化学计量数1:2，使后续制备硅烷时的得率下降。

2)该反应是镁以镁蒸气的形式渗入硅的晶格而得到产物硅化镁，但镁蒸气容易损失，造成产物组成的偏离。在传统方法中，为了补偿镁蒸气的损失，镁通常是过量3-10％。镁的过量会带来一系列的问题。例如，将产物用于后续生产硅烷时会增加氯化铵的消耗，进而导致需要回收的氨的量增加；再例如，对将产物用于后续生产硅烷时产生的氯化镁进行电解时，增加电解时的电能消耗等。而如果镁不过量，那么常常就会导致硅的反应不完全。残留的硅在经过一系列工艺后会进入到电解槽，对氯化镁的电解产生不利影响，包括引起阴极钝化，与氯反应生成有害的四氯化硅等等。

3)该反应是一个体积增加的反应。如果不能给物料提供足够的膨胀空间和合适的搅拌，产物极易结块，不利于后续用来制备硅烷及其他应用。

硅化镁的工业化生产可分为两大模式：间歇生产和连续生产。间歇生产硅化镁的问题很多，硅化镁的得率只能达到90-95％，现在已经较少采用。

在1963年，Hiroshi Ishizuka(石冢浩，DE1143190)最早报道了螺旋输送式反应器，实现了硅化镁的连续生产，但该反应器存在镁蒸气泄漏的问题，硅化镁的得率和纯度不太好。

CN101306818A提出了一种竖直布置的螺旋输送反应器，该反应器克服了镁蒸气泄漏的问题，但物料的竖直输送需要克服一个临界转速，而这个转速相当大，这与长达若干小时的连续反应的时间构成矛盾。同时，这种竖直反应器内的物料堆积过于紧密，产物极易结块。

CN201793377U提出了一种水平反应器，通过添加多个移热夹套和空心轴内冷却的方法来移除反应热，使反应区的温度控制更精确，但该申请并未考虑镁蒸气泄漏的问题。

CN102452653A的技术方案是采用罐式反应器，将镁粉加入到预热、搅拌的硅粉中，通过这种处理来避免局部过热和产物结块，但镁蒸气的泄漏问题依然存在，且反应罐内生料和熟料混合，导致反应效率不高。

CN202116325U采用回转窑来大规模连续生产硅化镁，没有考虑镁蒸气和保护气体泄漏的问题。

因此，需要一种新的装置和方法，能够解决镁蒸气泄漏的问题，操作简单，同时硅化镁的得率和纯度好、不结块、可连续生产。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种螺旋输送反应器。

本发明的另一个目的在于提供一种连续生产低杂质硅化镁微细粉末的方法。

为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：

一种螺旋输送反应器，该反应器包括：壳体和设置在壳体内的旋转轴；

壳体上设有第一进料口和出料口；

旋转轴上设有螺旋叶片；

所述反应器包括加热区；

所述加热区包括主反应区和至少一个隔离区；

所述反应器在隔离区处具有使物料在其中局部动态堆积的结构。

进一步地，所述反应器上还设有第二进料口；优选地，第二进料口与主反应区相连通。

进一步地，所述反应器在隔离区处具有阻挡结构，来使得物料在隔离区处局部动态堆积。

优选地，所述阻挡结构选自以下结构中的一种、或多种结构的组合：

1)旋转轴在位于隔离区处的螺旋叶片的螺距小于其他区的螺距的结构，简称为窄螺距螺旋叶片结构。当旋转轴的转速一定时，窄螺距螺旋叶片部分输送物料的轴向速度比其他部分慢，从而使得反应器在该部分的填充率升高，造成物料局部堆积，形成隔离区。

2)旋转轴在位于隔离区处的螺旋叶片的叶片直径小于其他区的叶片直径的结构，简称小直径螺旋叶片结构。由于物料的通行需要旋转螺旋叶片来提供动力，采用小直径螺旋叶片会减小这种动力，便会造成物料局部堆积，形成隔离区。

3)旋转轴在位于隔离区处无螺旋叶片的结构，简称为光轴结构。由于物料的通行需要旋转螺旋叶片来提供动力，当局部无螺旋叶片时即除去了这种动力，便会造成物料局部堆积，形成隔离区。

4)旋转轴和/或壳体在位于隔离区处设有挡板的结构，所述挡板的结构能满足物料通过，但可通过面积小于其他区的可通过面积，简称为挡板结构。物料的运动在挡板处受阻，进而在挡板前产生物料堆积，形成隔离区。

5)壳体在位于隔离区处的壳体内径小于其他区的壳体内径的结构，简称为小内径壳体结构。这种结构会减小物料通道的直径，使得填充率升高，造成物料局部堆积，形成隔离区。小内径壳体结构可以是将壳体整体直径缩小来实现，也可以是在壳体内侧添加凸起状结构来实现，可选的凸起状结构例如环状结构。

6)壳体在位于隔离区处为内径逐渐缩小的锥形状的结构，简称为锥形内径壳体结构。这种锥形料道会使得物料在锥体内堆积，实现隔离。锥形内径壳体结构可以是将壳体整体直径逐渐缩小来实现，也可以是在壳体内侧添加可形成锥形内径的结构来实现，例如变径环。

更优选地，所述挡板是围绕旋转轴设置的、直径小于壳体内径的第一圆板；或者是围绕旋转轴设置的、表面设有孔的第二圆板；或者是围绕旋转轴设置的圆缺型挡板或挡板组。

进一步地，所述隔离区包括设置在主反应区之前的前隔离区和/或设置在主反应区之后的后隔离区。

进一步地，所述加热区包括依次设置的预热区、主反应区和保温区，以及设置在主反应区之前和/或之后的至少一个隔离区。优选地，所述加热区包括依次设置的预热区、前隔离区、主反应区、后隔离区和保温区。

所述反应器上可设置一种或多种、相同或不同的阻挡结构，在反应器内形成前隔离区和/或后隔离区。前隔离区和后隔离区的阻挡结构可相同也可不同。例如，可以在壳体上设置阻挡结构时，同时在旋转轴上设置阻挡结构。

进一步地，所述反应器还包括设置在加热区之后的冷却区。

优选地，所述反应器为水平设置或与水平面呈角度设置。改变反应器与水平面的夹角可以改变物料在反应器内的填充率，更好地构建隔离区。更优选地，反应器与水平面的夹角角度不大于30°。所述旋转轴平行于壳体设置。

优选地，所述预热区、主反应区、保温区和冷却区的长度比例为：0-2：0.01-4：0-4：0-4；优选为0.5：1-2：1-2：1-2。

优选地，所述隔离区的长度不大于5个壳体内径，优选为1个壳体内径至3个壳体内径。

优选地，所述反应器为管式螺旋输送反应器。

因制作需要、控温需要、隔离镁蒸气需要、或使用困难时，优选将管式螺旋输送反应器分成两段或者多段串联组成，各段的直径和与水平面的夹角可相同也可不同，反应器各分段不改变温度参数的选择。

为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：

一种连续生产低杂质硅化镁的方法，硅和镁进入反应器，在保护气体存在下连续反应生成硅化镁，其中，物料在反应器内局部动态堆积。

反应式为：

2Mg+Si＝Mg₂Si。

本发明的方法通过将物料在反应器内局部动态堆积，可以避免镁蒸气的泄漏，提高了产物硅化镁粉末的纯度和产率。

进一步地，所述物料在反应器内的填充率小于0.5；优选地，所述填充率不大于0.3。填充率小于0.5尤其是不大于0.3可以使硅和镁充分反应，同时还可以为物料膨胀提供足够的空间，又能显著地改善传热，使温度控制更准确，从而避免了由于反应过程中的大量放热和体积增加而对产品硅化镁的产率、纯度和形态带来影响，能够得到不结块的、低杂质的硅化镁微细粉末。

进一步地，控制不与物料接触的反应器上部区域的温度高于与物料接触的反应器下部区域的温度。优选地，反应器上部区域的温度比反应器下部区域的温度高20℃以上。上部区域比下部区域温度高时，可以避免镁蒸气在反应器的上部内壁凝结。可通过采用电加热来实现对反应器的上部区域和下部区域的温度的控制。

进一步地，在将硅和镁进入反应器之前，将反应器内的温度预热到400-900℃，优选500-650℃。

进一步地，所述保护气体为氢气或惰性气体。优选地，所述保护气体的压力为(-0.1)-2MPa；更优选为(-0.1)-1.6MPa。

进一步地，所述反应器包括加热区；所述加热区包括主反应区和至少一个隔离区；所述物料在反应器的隔离区处局部动态堆积。在将硅和镁进入反应器之前，将反应器的主反应区的温度预热到400-900℃，优选500-650℃。

进一步地，所述隔离区包括设置在主反应区之前的前隔离区和/或设置在主反应区之后的后隔离区。

进一步地，所述加热区包括依次设置的预热区、主反应区和保温区，以及设置在主反应区之前和/或之后的至少一个隔离区。优选地，所述加热区包括依次设置的预热区、前隔离区、主反应区、后隔离区和保温区。预热区可以保证完全驱除吸附的水和其它杂质。在保温区内，游离镁的量很少，大部分的镁在主反应区已经被反应掉，少量残留的镁包裹在固体物料之中，在保温区完全转化为硅化镁。

进一步地，所述反应器还包括设置在加热区之后的冷却区。物料在冷却区内自然冷却，得到疏松的硅化镁粉末。

进一步地，先将硅和镁混合，之后将硅镁固体混合物经同一进料口进入反应器；或者将硅固体由第一进料口进入反应器，镁蒸气由第二进料口进入反应器。使用镁蒸气取代镁粉作为合成硅化镁的原料，可以进一步降低生产成本，减少氧化物对后续反应的影响。

进一步地，物料在预热区、主反应区、保温区和冷却区停留的时间比为0-2：0.01-4：0-4：0-4；优选为0.5：1-2：1-2：1-2。

进一步地，所述反应器为螺旋输送反应器，该反应器包括：壳体和设置在壳体内的旋转轴；

壳体上设有第一进料口和出料口；

旋转轴上设有螺旋叶片；

所述反应器包括加热区；

所述加热区包括主反应区和至少一个隔离区；

所述反应器在隔离区处具有使物料在其中局部动态堆积的结构。

进一步地，所述反应器上还设有第二进料口；优选地，第二进料口与主反应区相连通。

进一步地，所述反应器在隔离区处具有阻挡结构，来使得物料在隔离区处局部动态堆积。

优选地，所述阻挡结构选自以下结构中的一种、或多种结构的组合：

1)旋转轴在位于隔离区处的螺旋叶片的螺距小于其他区的螺距的结构，简称为窄螺距螺旋叶片结构。当旋转轴的转速一定时，窄螺距螺旋叶片部分输送物料的轴向速度比其他部分慢，从而使得反应器在该部分的填充率升高，造成物料局部堆积，形成隔离区。

2)旋转轴在位于隔离区处的螺旋叶片的叶片直径小于其他区的叶片直径的结构，简称小直径螺旋叶片结构。由于物料的通行需要旋转螺旋叶片来提供动力，采用小直径螺旋叶片会减小这种动力，便会造成物料局部堆积，形成隔离区。

3)旋转轴在位于隔离区处无螺旋叶片的结构，简称为光轴结构。由于物料的通行需要旋转螺旋叶片来提供动力，当局部无螺旋叶片时即除去了这种动力，便会造成物料局部堆积，形成隔离区。

4)旋转轴和/或壳体在位于隔离区处设有挡板的结构，所述挡板的结构能满足物料通过，但可通过面积小于其他区的可通过面积，简称为挡板结构。物料的运动在挡板处受阻，进而在挡板前产生物料堆积，形成隔离区。

5)壳体在位于隔离区处的壳体内径小于其他区的壳体内径的结构，简称为小内径壳体结构。这种结构会减小物料通道的直径，使得填充率升高，造成物料局部堆积，形成隔离区。小内径壳体结构可以是将壳体整体直径缩小来实现，也可以是在壳体内侧添加凸起状结构来实现，可选的凸起状结构例如环状结构。

6)壳体在位于隔离区处为内径逐渐缩小的锥形状的结构，简称为锥形内径壳体结构。这种锥形料道会使得物料在锥体内堆积，实现隔离。锥形内径壳体结构可以是将壳体整体直径逐渐缩小来实现，也可以是在壳体内侧添加可形成锥形内径的结构来实现，例如变径环。

更优选地，所述挡板是围绕旋转轴设置的、直径小于壳体内径的第一圆板；或者是围绕旋转轴设置的、表面设有孔的第二圆板；或者是围绕旋转轴设置的圆缺型挡板。

所述反应器上可设置一种或多种、相同或不同的阻挡结构，在反应器内形成至少一个的前隔离区和/或后隔离区。前隔离区和后隔离区的阻挡结构可相同也可不同。例如，可以在壳体上设置阻挡结构时，同时在旋转轴上设置阻挡结构。

进一步地，所述反应器还包括设置在加热区之后的冷却区。

优选地，所述反应器为水平设置或与水平面呈角度设置。改变反应器与水平面的夹角可以改变物料在反应器内的填充率，更好地构建隔离区。更优选地，反应器与水平面的夹角角度不大于30°。所述旋转轴平行于壳体设置。

优选地，所述预热区、主反应区、保温区和冷却区的长度比例为：0-2：0.01-4：0-4：0-4；优选为0.5：1-2：1-2：1-2。

优选地，所述隔离区的长度不大于5个壳体内径，优选为1个壳体内径至3个壳体内径。

优选地，所述反应器为管式螺旋输送反应器。

因制作需要、控温需要、隔离镁蒸气需要、或使用困难时，优选将管式螺旋输送反应器分成两段或者多段串联组成，各段的直径和与水平面的夹角可相同也可不同，反应器各分段不改变温度参数的选择。

本发明的有益效果如下：

1、本发明的螺旋输送反应器通过将在隔离区处的物料局部动态堆积，使得镁蒸气只在主反应区内存在，有效地避免了反应过程中镁蒸气的泄漏，产品中残留的硅和镁的量远低于市售化学纯硅化镁中残留的硅和镁的量。

2、本发明实现了连续生产低杂质的硅化镁微细粉末。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明的螺旋输送反应器的一种实施方式的示意图；

图2为窄螺距螺旋叶片结构构建的隔离区示意图；

图3为挡板结构构建的隔离区示意图；

图4为小直径螺旋叶片结构构建的隔离区示意图；

图5为光轴结构构建的隔离区示意图；

图6为小内径壳体结构的一种实施方式构建的隔离区示意图；

图7为小内径壳体结构的另一种实施方式构建的隔离区示意图；

图8为锥形内径壳体结构的一种实施方式构建的隔离区示意图；

图9为锥形内径壳体结构的另一种实施方式构建的隔离区示意图；

图10为本发明的螺旋输送反应器的另一种实施方式的示意图；

图11为实施例3所得的硅化镁粉末产品的XRD图谱；

图12为市售化学纯(99.5％)硅化镁的XRD图谱。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。为清楚且便于理解部件，附图中各部分未按比例绘制。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示，虚线用来表示区域。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

图1示出了本发明的螺旋输送反应器150的一种实施方式。

一种螺旋输送反应器150，该反应器150包括：壳体151和设置在壳体151内的旋转轴152；

壳体151上设有第一进料口130和出料口131；加料罐120与第一进料口130相连，设有保护气体出口110；出料口131与收料罐121相连，收料罐121上设有保护气体进口111；

旋转轴152上设有螺旋叶片153，经电机140驱动；

所述反应器150在第一进料口130和出料口131之间，包括加热区160和冷却区165；所述加热区160包括依次设置的预热区161、前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164；

所述反应器150在隔离区处具有阻挡结构，来使得物料在隔离区处局部动态堆积。前隔离区170处的物料的动态堆积将预热区和主反应区隔离；后隔离区171处的物料的动态堆积将主反应区和保温区隔离；这种隔离使得镁蒸气只在主反应区内存在。

所述反应器150为管式螺旋输送反应器，与水平面呈不大于30°角度放置。旋转轴152平行于壳体151设置。反应器的预热区161、主反应区162、保温区164和冷却区165的长度比例为：0-2：0.01-4：0-4：0-4；优选为0.5：1-2：1-2：1-2，前隔离区170和后隔离区171的长度均不大于5个壳体内径，优选为1个壳体内径至3个壳体内径。

如图2所示，是阻挡结构为窄螺距螺旋叶片结构时构建的隔离区示意图。图中，180表示窄螺距螺旋叶片结构，172为窄螺距螺旋叶片结构构建的隔离区。

如图3所示，是阻挡结构为挡板结构时构建的隔离区示意图。图中，181表示挡板结构，173为挡板结构构建的隔离区。挡板181可以具有不同的形状，例如围绕旋转轴152设置的、直径小于壳体151内径的第一圆板181a；或者围绕旋转轴152设置的、表面设有孔的第二圆板181b；或者是围绕旋转轴152设置的圆缺型挡板181c。

如图4所示，是阻挡结构为小直径螺旋叶片结构时构建的隔离区示意图。图中，182表示小直径螺旋叶片结构，174为小直径螺旋叶片结构构建的隔离区。

如图5所示，是阻挡结构为光轴结构时构建的隔离区示意图。图中，183表示光轴结构，175为光轴结构构建的隔离区。

如图6所示，是阻挡结构为小内径壳体结构的一种实施方式时构建的隔离区示意图。图中，184表示将壳体整体直径缩小来实现小内径壳体结构，176为将壳体整体直径缩小来实现小内径壳体结构构建的隔离区。

如图7所示，是阻挡结构为小内径壳体结构的另一种实施方式时构建的隔离区示意图。图中，185表示在壳体内侧添加环状结构来实现小内径壳体结构，177为在壳体内侧添加环状结构来实现小内径壳体结构构建的隔离区。

如图8所示，是阻挡结构为锥形内径壳体结构的一种实施方式时构建的隔离区示意图。图中，186表示将壳体整体直径逐渐缩小来实现锥形内径壳体结构，178为将壳体整体直径逐渐缩小来实现锥形内径壳体结构构建的隔离区。

如图9所示，是阻挡结构为锥形内径壳体结构的另一种实施方式时构建的隔离区示意图。图中，187表示在壳体内侧添加变径环来实现锥形内径壳体结构，179为在壳体内侧添加变径环来实现锥形内径壳体结构构建的隔离区。

这种具有一个进料口的反应器适用于先将硅和镁混合，之后将硅镁固体混合物经同一进料口进入反应器的模式。将硅固体和镁固体先按化学配比加入到混料器(图中未示出)中，经充分搅拌混和和保护气体置换后，加入到加料罐120中，关闭混料器与加料罐120之间的阀门。

图10示出了本发明的螺旋输送反应器150的另一种实施方式，这种实施方式与前一种反应器的不同之处在于：还包括与主反应区162相连通的第二进料口190；第二进料口190与气提釜191相连，气提釜191内盛放有液镁193，液镁保护气体经设有保护气体阀门194的细不锈钢管192通入液氮193中。这种具有两个进料口的反应器是将硅固体由第一进料口进入反应器，镁蒸气由第二进料口进入反应器。

实施例1

一种连续生产低杂质硅化镁粉末的方法，采用如图1所示的系统，包括如下步骤：

1、开启真空系统，待螺旋输送反应器150的真空度达到要求后(通常为-0.099MPa)，关闭真空管道，打开保护气体进口111，向螺旋输送反应器中通入保护气体；此步骤重复三次；通入保护气体，保持；

2、将螺旋输送反应器150的前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度预热到400-900℃，主反应区162的上部区域163(没有固体物料区)的温度比主反应区162的下部区域(有固体物料区)的温度高20℃以上，保持；

3、将硅粉、镁粉两种物料按化学配比加入到混料器中，经充分搅拌混和和保护气体置换后，加入到加料罐120中，关闭混料器与加料罐120之间的阀门；之后将硅镁混合物料加入螺旋输送反应器150。硅镁物料经过预热区161、构筑前隔离区170后进入主反应区162、在主反应区硅镁物料反应生成硅化镁，未完全反应的硅镁物料和生成的硅化镁构筑后隔离区171、然后进入保温区164、和冷却区165，在收料罐121得到产品硅化镁粉末。

物料在预热区161，主反应区162，保温区164，和冷却区165停留的时间不同，在上述区停留的时间比为0-2：0.01-4：0-4：0-4；优选为0.5:1-2:1-2:1-2。反应中，硅镁物料在螺旋输送反应器内的填充率小于0.5；优选填充率不超过0.3。在整个反应过程中，保护气体为氢气或惰性气体，保护气体的压力为-0.1-2MPa；优选压力为-0.1-1.6MPa。

实施例2

一种连续生产低杂质硅化镁粉末的方法，采用如图10所示的系统，包括如下步骤：

1、开启真空系统，待螺旋输送反应器150真空度达到要求(通常为-0.099MPa)后，关闭真空管道，打开保护气体进口111，向螺旋输送反应器150中通入保护气体；此步骤重复三次；通入保护气体，保持；

2、将螺旋输送反应器的前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度预热到400-900℃，主反应区162的上部区域163(没有固体物料区)的温度比主反应区162的下部区域(有固体物料区)的温度高20℃以上，保持；并将金属镁加入气提釜191；

3、开启气提釜191的真空系统，待气提釜191真空度达到要求(通常为-0.099MPa)后，关闭真空管道，向气提釜中通入保护气体；此步骤重复三次；

4、将气提釜191预热，保持；

5、将硅粉在保护气氛下加入到加料罐120；

6、将硅粉进入螺旋输送反应器150，经过预热区161后构建前隔离区170；

7、开启气提釜保护气体阀门194，气提釜191中的液态镁193气提成为镁蒸气，通过第二进料口190进入主反应区162开始反应，生成的硅化镁和未完全反应的硅镁物料构筑后隔离区171，然后进入保温区164和冷却区165，在收料罐121得到产品硅化镁粉末。

物料在预热区161，主反应区162，保温区164，和冷却区165停留的时间不同，在上述区停留的时间比为0-2：0.01-4：0-4：0-4；优选为0.5:1-2:1-2:1-2。反应中，硅镁物料在螺旋输送反应器内的填充率小于0.5；优选填充率不超过0.3。在整个反应过程中，保护气体为氢气或惰性气体，保护气体的压力为-0.1-2MPa；优选压力为-0.1-1.6MPa。

实施例3

同实施例1，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度为550℃；

硅、镁两种物料按摩尔比1：2加入到混料器；

阻挡结构为图2所示的窄螺距螺旋叶片结构。

物料在预热区161停留的时间约为0.5小时，在主反应区162停留时间约为1.5小时，在保温区164停留时间约为1.5小时，在冷却区165停留的时间约为1小时。

图11为实施例3所得的硅化镁粉末产品的XRD图谱；图12为市售化学纯(99.5％)硅化镁的XRD图谱。可以看出，实施例3的硅化镁产品中残留的硅和镁的量均远低于市售化学纯(99.5％)硅化镁中残留的硅和镁的量。

说明采用本发明的方法可以连续、不间断生产低杂质硅化镁粉末。

实施例4

同实施例2，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度为650℃；

将气提釜191预热到660℃使金属镁熔化；

保护气体为氢气；

阻挡结构为图3所示的挡板结构中的第一圆板181a。

物料在预热区161停留的时间约为0.5小时，在主反应区162停留时间约为1小时，在保温区164停留时间约为2小时，在冷却区165停留的时间约为2小时。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

实施例5

同实施例1，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度为600℃；

物料在预热区161停留的时间约为0.75小时，在主反应区162停留时间约为1.5小时，在保温区164停留时间约为1.5小时，在冷却区165停留的时间约为1.5小时；

前隔离区采用图4所示的小直径螺旋叶片结构，后隔离区采用图5所示的光轴结构。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

实施例6

同实施例1，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度加热到480℃；

物料在预热区161停留的时间约为1小时，在主反应区162停留时间约为3小时，在保温区164停留时间约为2小时，在冷却区165停留的时间约为1小时；

阻挡结构为图5所示的光轴结构。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

实施例7

同实施例1，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度加热到560℃；

物料在预热区161停留的时间约为0.5小时，在主反应区162停留时间约为2小时，在保温区164停留时间约为1.5小时，在冷却区165停留的时间约为1小时；

阻挡结构为图6所示的小内径壳体结构。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

实施例8

同实施例2，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度加热到620℃；

物料在预热区161停留的时间约为0.5小时，在主反应区162停留时间约为1.5小时，在保温区164停留时间约为1小时，在冷却区165停留的时间约为1小时；

阻挡结构为图7所示的小内径壳体结构。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

实施例9

同实施例2，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度加热到800℃；

物料在预热区161停留的时间约为0.25小时，在主反应区162停留时间约为1小时，在保温区164停留时间约为1小时，在冷却区165停留的时间约为1小时；

前隔离区采用如图8所示的锥形内径壳体结构，后隔离区采用如图9所示的锥形内径壳体结构。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

实施例10

同实施例1，其中：

保持前隔离区170、主反应区162、后隔离区171和保温区164的温度加热到520℃；

物料在预热区161停留的时间约为0.5小时，在主反应区162停留时间约为2小时，在保温区164停留时间约为1.5小时，在冷却区165停留的时间约为1小时；

前隔离区采用小内径壳体结构和挡板结构组合构建，后隔离区采用锥形内径壳体结构和局部光轴结构组合构建。

经测试，硅化镁产品中残留的硅和镁的量与实施例3几乎一致。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (22)

1.一种用于生产硅化镁的螺旋输送反应器，其特征在于，所述反应器（150）包括：壳体（151）和设置在壳体（151）内的旋转轴（152）；

壳体（151）上设有用于进料硅固体的第一进料口（130）和出料口（131），以及位于第一进料口一侧的保护气体出口和位于出料口一侧的保护气体进口；

用于进料镁蒸气的第二进料口（190）和与第二进料口相连用于盛放液镁的气提釜（191），

旋转轴（152）上设有螺旋叶片（153）；

所述反应器（150）包括加热区（160）；

所述加热区（160）包括主反应区（162）和至少一个隔离区，第二进料口（190）与主反应区（162）相连通，所述至少一个隔离区包括设置在第一进料口和第二进料口之间的前隔离区（170）；

所述反应器（150）在隔离区处具有使物料在其中局部动态堆积的结构，以使得镁蒸气只在主反应区内存在，在保护气体存在下连续反应生成硅化镁的同时避免镁蒸气的泄露。

2.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述反应器（150）在隔离区处具有阻挡结构，来使得物料在隔离区处局部动态堆积。

3.根据权利要求2所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述阻挡结构选自以下结构中的一种、或多种结构的组合：

1）旋转轴（152）在位于隔离区处的螺旋叶片（153）的螺距小于其他区的螺距的结构；

2）旋转轴（152）在位于隔离区处的螺旋叶片（153）的叶片直径小于其他区的叶片直径的结构；

3）旋转轴（152）在位于隔离区处无螺旋叶片（153）的结构；

4）旋转轴（152）和/或壳体（151）在位于隔离区处设有挡板（181）的结构；

5）壳体（151）在位于隔离区处的壳体内径小于其他区的壳体内径的结构；

6）壳体（151）在位于隔离区处为内径逐渐缩小的锥形状的结构。

4.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述隔离区包括设置在主反应区（162）之后的后隔离区（171）。

5.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述加热区（160）包括依次设置的预热区（161）、前隔离区（170）、主反应区（162）、后隔离区（171）和保温区（164）。

6.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述反应器（150）还包括设置在加热区（160）之后的冷却区（165）。

7.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述反应器（150）与水平面呈角度。

8.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述反应器（150）与水平面的夹角角度不大于30°。

9.根据权利要求5所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述预热区（161）、主反应区（162）、保温区（164）和冷却区（165）的长度比例为0.5：1-2：1-2：1-2。

10.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述隔离区的长度不大于5个壳体内径。

11.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述隔离区的长度为1个壳体内径至3个壳体内径。

12.根据权利要求1所述的一种螺旋输送反应器，其特征在于，所述反应器（150）为管式螺旋输送反应器。

13.一种连续生产低杂质硅化镁的方法，其特征在于，该方法利用根据权利要求1-12任一权利要求所述的螺旋输送反应器，将硅固体经第一进料口进入反应器内，将镁蒸气经第二进料口进入反应器内，在保护气体存在下连续反应生成硅化镁，其中，物料在反应器内局部动态堆积使得镁蒸气只在主反应区内存在，以避免镁蒸气的泄露。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述物料在反应器内的填充率小于0.5。

15.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述物料在反应器内的填充率不大于0.3。

16.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，控制不与物料接触的反应器上部区域的温度高于与物料接触的反应器下部区域的温度。

17.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，控制不与物料接触的反应器上部区域的温度高于与物料接触的反应器下部区域的温度20℃以上。

18.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，在将硅和镁进入反应器之前，将反应器内的温度预热到400-900℃。

19.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，在将硅和镁进入反应器之前，将反应器内的温度预热到500-650℃。

20.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氢气或惰性气体，所述保护气体的压力为（-0.1）-2MPa。

21.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述保护气体为氢气或惰性气体，所述保护气体的压力为（-0.1）-1.6MPa。

22.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，物料在预热区、主反应区、保温区和冷却区停留的时间比为0.5：1-2：1-2：1-2。

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