SU889089A1 - Аппарат дл получени соединений магни - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к аппаратам химической технологии, а более кoнк Ретно к аппарату дл  получени  арсенида или фосфида магни , предназначенных дл  использовани  и технологии получени  арсина и фосфина, примен емых в виде газовых смесей с водородом и аргоном дл  легировани  пластин из полупроводниковых материалов и выращивани  монокристаллов полупроводников .

Известен реактор, содержащий корпус герметичного контейнера дл  получени  арсеиида, в котором получение арсенида магни  происходит при нагреве смеси исходных элементов в атмосфере инертного газа 1.

Недостатком герметичного аппарата в применении его дл  получени  арсенида или фосфида магни   вл етс  возможность спекани  компонентов и готового продукта при их контакте в твердом состо нии из-за значительной теплоты образовани  арсенида и фосфида магни  (соответственно 9б ккал/ моль и 128 ккал/моль).

Вследствие спекани  исходных ком-: поиентоа между собой и получаемым продуктом выход по арсениду пагни  составл ет в среднем не более 85-86%; спекание из-за наличи  комков также затрудн ет использование полученного на Ьтом аппарате арсенида магни  дл  его целевого назначени  - получение арсина методом гидролиза. Кроме того, при увеличеннии массы реагирующих, веществ в аппарате данного-типа возможен саморазогрев аппарата за счет тепла реакции, что приводит к неконтролируемому испарению непрореагировавших мышь ка или,фосфора и, вследствие этого, к опасному возрастанию давлени  внутри аппарата.

Известен также аппарат дл  получени  соединений магни , содержащий горизонтальный вращающийс  цилиндрический корпус, цилиндрическую испарительную емкость, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра , расположенные между испарительной емкостью и корпусом, газоподвод щую трубу с выходным концом, рас положенную по оси корпуса, и нагрев тельную пемь,размещенную Снаружи корпуса 2 . Недост атком известного аппарата  вл етс  то, что в нем- удавалось получать лишь смесь арсенида или фосфида магни  с мышь ком или фосфо ром соответственно, а дл  выделени  oтJнocитeльнo чистого арсенида или фосфида магни  необходимо было провести дополнительно операцию отгонки мышь ка или фосфора , причем выход магни  на этом реакторе не превышает 60 %. С целью интенсификации процессов за счет устранени  налипани  продук тов реакции на стенках испарительной емкости и рыхлени  твёрдых реагентов , помещенных в корпус аппара та, снабжен отбойными кольцами, установленными на испарительной емкости с возможностью перемещени  вдоль нее, и дискообразной диафрагмой с центральным отверстием, ве тикально закрепленной в торце корпу са напротив испарительной емкости, выполненной с перфорированными стенками, причем выходной конец газоподающей трубы расположен в центральном отверстии диафрагмы. До полнительно с целью исключени  образовани  избыточного давлени  паров реагентов путем их конденсации, аппарат снабжен цилиндрическим конденсатором,.соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподвод  щей трубы, причем выходной конец га зоподвод щей трубы выполнен в виде перфорированного конуса. На чертеже изображен аппарат, об щий вид, продольный разрез. Аппарат дл  получени  соединений магни  содержит горизонтальный вращающийс  цилиндрический , корпус 1 , цилиндрическую испарительную емкость 2, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра 3, ра положенные между испарительной емкостью и корпусом 1, газоподвод щую трубу с выходным концом 5, ра положенную по оси корпуса, нагревательную печь 6, размещенную снаружи корпуса, отбойные кольца 7, уста новленные на рспарительной емкости 4 2 с возможностью перемещени  вдоль нее, и дискообразную диафрагму 8 с центральным отверстием 9, вертикально закрепленную в торце корпуса напротив испарительной емкости 2, выполненной с перфорированными стенками , причем выходной- конец 5 газоподвод щей трубы k расположен в центральном отверстии 9 диафрагмы 8. Дополнительно аппарат снабжен цилиндрическим конденсатором 10, соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподвод щей трубы , выходной конец 5 которой выполнен в виде перфорированного конуса. Аппарат работает следующим образом . В собранном аппарате открывают крышку-втулку 11. В емкость 2 загружают слитки красного фосфора или мышь ка , а в обогреваемый корпус 1 - порошкообразный магний. Затем крышкувтулку 11 герметизируют, устанавливают байонетную обойму 12 и зат гивают винты 13. Аппарат устанавливают в печь 6, при этом крышку-втулку 11 соедин ют с валом привода вращени  аппарата, конденсатор 10 устанавливают на катки 1, сальник 15 и фиксируют в опоре 16, конец трубки 4 соедин ют с источником инертного газа, а штуцер 17 - с системой поглощени  избытка паров мышь ка или фосфора, служащей одновременно гидравлическим затвором . Включают вращение аппарата со скоростью 25-30 об/мин, открывают подачу инертного газа со скоростью 2830 мл/мин и нагревают печь до 5бО+ 10°С. Пары мышь ка или фосфора, проход  через отверсти  в стенках 2 емкости , реагируют с порошком магни  с образованием соответственно арсенида или фосфида магни . В процессе вращени  происходит перемешивание магни , в результате чего обеспечиваетс  равномерное протекание реакции по всему объему порошка, центрирующие ребра 3 обеспечивают центральное расположение емкости 2 в обогреваемом корпусе 1, в результате чего не происходит закрывание перфорированной поверхности емкости 2 порошком магни , что привело бы к ухудшению условий испарени  мышь ка или

фосфора, прилипанию и спеканию продута .

При вращении аппарата происходит также скольжение отбойных колец 7 по поверхности емкости 2, чем достигаетс  очистка ее поверхности от налипших частиц магни  и готового продукта и тем самым улучшаютс  услови  испарени  мышь ка или фосфора и интенсифицируетс  процесс в целом, а также устран етс   вление комковани  и спекани .

Наличие на поверхности емкости 2 отверстий с соотношением общей площади отверстий к площади наружной поверхности емкости равным 0,9-1,1 ; 3,5 при количестве отверстий, равном 7-9 на 1 см поверхности,обеспечивае достаточно большую площадь истечени  паров, необходимую, дл  достижени  полноты протекани  процесса и вместе с тем не допускает попадани  внутрь емкости порошка магни  при на .личии отбойных колец, что могло бы привести к спеканию попавшего внутрь магни  с фосфором или мышь ком и уменьшению площади. Как правило, скорость испарени  мышь ка или фосфора в услови х данного аппарата значительно меньше скорости химического взаимодействи  паров этих веществ с магнием. Поэтому начало процесса по достижении рабочей температуры (500 + 10°С) характеризуетс  падением давлени  в аппарате ниже атмосферного.

Дл  компенсации возникшего разр жени  на выходе из обогреваемого корпуса 1 создаетс  подпор инертного газа, при этом во избежание отдува паров мышь ка или фосфора струей инертного газа, последний неправ- . л етс  посредством отверстий, расположенных на боковой поверхности конуса 5 трубки 4, в полость между крышкой 18 корпуса 1 и диафрагмой 8.

0

В случае нарушени  технологического режима (перегрев, превышение количеств мышь ка или фосфора против стехиометрического, слаба  актив5 ность магни  из-за наличи  в нем окислов ) исключена возможность образовани  избыточного давлени  паров мышь ка или фосфора, так как основна  часть их, выйд  из обогреваемого корпуса 1 , конденсируетс  на стенках

0 конденсатора 10 и может быть впоследствии собрана и возвращена в процесс, а друга  часть паров мышь ка или фосфрг ра направл етс  в систему поглощеS ни ,

Таким образом, образование избытка плров мышь ка или фосфора не может быть причиной создани  в аппарате опасного, нерегулируемого давлени , а излишний фосфор -или мышь к не загр зн ют готовый продукт после окончани  процесса .

Claims (2)

1. Выход арсенида и фосфида магни  в услови х данного реактора находитс  в пределах , что подтвержда9 етс  следующими примерами Формула изобретени  1. Аггпарат дл  получени  соединеl ий магни , содержащий горизонтальный вращающийс  цилиндрический корпус , цилиндрическую испарительную ем кость, коаксиально установленную в корпусе, центрирующие ребра, расположенные между испарительной емкостью и корпусом, газоподвод щую тру бу с выходным концом, расположенную на оси корпуса, и нагревательную печь, размещенную снаружи корпуса , отли чающийс  тем, чт с целью интенсификации процессов за счет устранени  налипани  продуктов реакции на стенках испарительной емкости и рыхлени  .твердых реагентов, помещенных в корпус, он снабжен отбойными кольцами, установленными на испарительной емкости с возможностью перемещени  вдоль нее и дискообразной диафрагмой с центральным отберстием, вертикально закрепленной в торце корпуса напротив испарительной емкости, выполненной с перфори8 рованными стенками, причем.выходной конец газоподвод щей трубы расположен в центральном отверстии диафрагмы , 2 .Аппарат по п. 1, о т л и ч аю щ и и с   тем, что, с целью исключени  образовани  избыточного давлени  паров реагентов путем их компенсации , он снабжен цилиндрическим конденсатором, соосно подсоединенным к торцу корпуса и расположенным коаксиально снаружи газоподвод щей трубы. 3.Аппарат по. п. 1-2,о т л и - чающийс  тем, что выходной конец газоподвод щей трубы выпол- нен в виде перфорированного конуса . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3279892, кл. 23-279, 18.10.1966.
2. 2.,За вка ФРГ If 2б 15767, кл. F 27 В 7/06, 07.07.1977.