KR0139086B1 - 이동층 반응기 내에서 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법 - Google Patents

이동층 반응기 내에서 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법

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KR0139086B1 KR1019940023815A KR19940023815A KR0139086B1 KR 0139086 B1 KR0139086 B1 KR 0139086B1 KR 1019940023815 A KR1019940023815 A KR 1019940023815A KR 19940023815 A KR19940023815 A KR 19940023815A KR 0139086 B1 KR0139086 B1 KR 0139086B1
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Abstract

본 발명은 알루미나의 카보니트라이드화에 의해 알루미늄 니트라이드를 연속적으로 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 이 방법에 따르면, 알루미나, 탄소 및 질소를 사용하는 반응이 반응 구역이 복수의 도관을 갖는 것을 특징으로 하는 이동층 반응기내에서 수행된다.

Description

이동층 반응기 내에서의 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 나티르이드의 연속 제조방법
제1도는 본 발명의 이동층 반응기의 단면을 보여주는 것이며, 도면에서 (a), (b) 및 (c)의 기호는 반응기의 여러 구역을 나타내고 (1) 및 (2)는 주요 부속물을 나타낸다.
제2도는 반응구역의 도관의 배열을 보여주는 것이다.
본 발명은 이동층 반응기를 사용한 알루미나의 카보니트라이드화(carbonitriding)에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조 방법에 관한 것이다.
이동층 반응기를 사용하는 알루미늄 니트라이드의 연속 제조 방법은 공지되어 있다.
WO 92/16467 에서, 반응기의 유용한 부피의 65 - 95 % 에 상응하는 일정한 충진(filling) 속도로 작동하는 이동층 반응기내에서 알루미나의 카보니트라이드화 반응을 수행하는 것이 제안되어왔다. 이러한 방법은 한 시간당 0.5내지 0.8kg 의 알루미늄 니트라이드를 제조할 수 있다.
유럽 특허 출원 제 0.519,806호에는, 길이/내부 직경 비가 일반적으로 5내지 20이고 일정한 충진 속도로 작동하는 조직적인 반응기의 사용이 제안 되었다. 이러한 방법은 한 시간당 2.42kg의 알루미늄 니트라이드를 제조하는 것이 가능하다.
이러한 기술의 주요한 단점은 이러한 형태의 반응기가 생산성에 있어서 제한점이 있다는 사실이다.
생산성을 증가시키는 방법중의 하나는 반응기의 부피를 일정하게 유지하면서 알루미늄 니트라이드의 생산성을 증가시키는데 있다. 이것은 일반적으로 불완전한 카보니트라이드화 반응으로 인해 균일하지 못한 생성물을 초래한다.
생산성을 증가시키기 위한 또 다른 방법은 생성물을 일정하게 유지하면서 반응기의 부피를 감소시키는 것으로 구성된다. 이러한 부피 감소는 생성물의 고 생산성 및 고 균일성을 유지시킨다는 장점이 있다.
적은 부피의 반응기를 사용하여 높은 생산성을 성취할 수 있는, 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 신규 제조 방법이 현재 알려지고 있으며, 이러한 방법은 반응 구역이 복수의 도관을 갖는 이동층 반응기내에서 알루미나, 탄소 및 질소와의 반응이 수행되는 것을 특징으로 한다.
이동층이란 표현은 통상적인 의미로 본 명세서에서 사용한 것이며, 즉 피스톤 플로우 형태의 반응기를 나타낸다.
본 명세서에서 반응 구역은 알루미나의 카보니트라이드화 반응에 적합한 온도를 갖는 반응기의 구역을 나타내며, 이 온도는 일반적으로 1350내지 2000℃이다.
본 발명에 따른 방법에서, 일정한 충진 속도로 작동하는 이동층 반응기는 반응물을 균일하게 일정한 체류 시간동안 유지시키고, 주어진 수준의 강한열 교환 및 질량 이동에서 각 입자 부근의 기체상이 균일한 조성을 가질 수 있는 조건하에서 충진물을 여과한다.
일정한 충진 속도는 예를들어 이동층의 하부에 위치한 중량 또는 부피 측정계에 의한 연속 추출에 의해, 그리고 일정한 단면적의 쉘에 충진물을 피스톤 형 플로우함으로써 수득될 수 있다.
질소와 함께 충진물을 여과하는 것은 고체에 대해 역류 방향으로 및 과립간에 고속으로 수행하는 것이 유리하다.
본 발명에 따른 방법중, 반응 구역이 작은 부피의 복수 도관으로 구성되어 있는 반응기가 사용되며, 이것은 두가지 유리한 장점이 있다.
한편으로는, 이것은 가열로 인한 에너지 비용을 감소 시키는 것이 가능하므로, 열 교환이 개선된다.
다른 한편으로는, 이것은 열 전도 물질과 각 도관의 중심간에 존재하는 열 구배의 폭을 감소시킨다. 그러므로 이것은 개선된 균일성을 갖는 생성물을 초래한다.
본 발명의 방법에 따른 반응기는 첨부한 제 1 도에 나타내었으며, 순수하게 설명을 위한 것이다.
도면에서, (a), (b) 및 (c)를 나타내는 기호는 반응기의 여러 구역을 나타내며 (1) 및 (2)로 표시한 것은 주요 부속물을 나타낸다.
본 발명의 방법에 따른 방법에서, 반응기는 적어도 하기의 조작에 의하여 제공된다 :
- 배기 가스를 경유하는 출발 과립(형태화된 출발 물질)을 위한 히터, 즉 열교환기(구역 a),
- 카보니트라이드화 반응기 (구역 b),
- 노의 반응 구역을 떠나는 과립과의 접촉에 의하여 반응기로 들어가는 질소를 위한 히터 (구역 c).
제 1 도에서 나타낸 도식적인 반응기는 실질적으로 수직인 방법으로 조작하기 위한 것이며, 필수적으로 도관 (구역 a) 및 복수의 도관 (구역 b) 을 함유하는 반응 구역을 함유하며, 일반적으로 흑연으로 만들어졌다.
구역 (a)는 반응기에 새로운 과립을 공급하는 작용을 하는 계측 장치의 윗 부분에 연결되며, 충진 정도는 탐침(표시되지 않음)을 사용하여 일정하게 유지시킨다.
구역 (a) 의 윗 부분은 또한 배기가스 수집기(표시되지 않음)에 연결되었으며, 상기 가스는 회화 노(incineration kiln, 표시되지 않음)의 하부쪽으로 이동시킬수 있는 과량의 N2및 CO로 구성되는 것이 필수적이다.
반응구역 (b)는 전자 유도 (1)에 의하여 가열하는 것이 유리하다.
반응 구역의 중심부에서 온도는 온도 탐침(2)로 측정하는 것이 유리하다.
동일하거나 상이할 수 있으며, 도관의 수가 일반적으로 2 내지 12개일 수 있는 반응 구역 도관은 규칙적인 단면을 가질 수 있거나 또는 임의의 모양을 가질 수 있다. 규칙적인 모양의 예로서는, 원형(circle), 타원형, 환형(annuli), 정다각형 또는 곡선 다각형, 규칙적이거나 불규칙적인것, 및 대칭축을 갖는 기하학적인 형상(제 2 도)를 언급할 수 있다. 원형의 단면적을 갖는 도관이 바람직하게 사용된다.
도관은 반응 구역의 내부에 균일하게 또는 비균일하게 배열될 수 잇다. 도관은 일반적으로 각 도관의 중심이 원심이 반응기의 중심에 있는 원 또는 여러개의 동심원상에 위치하거나, 또는 상호간에 도관을 포개어 놓는 방식으로 배열된다. 도관은 각 도관의 중심이 반응기의 중심에 원심이 있는 원상에 위치하는 것이 바람직하다.
도관 사이의 공간은 일반적으로 열 전도 물질로 구성된다. 예로서는, 흑연, 텅스텐, 및 몰리브덴을 언급할 수 있다. 바람직하게는, 도관을 형성하는 것과 동일한 물질이 사용되는 것이며, 이것은 일반적으로 흑연으로 구성된다.
구역 (c)의 하부 부분은 질소 공급을 포함하는 프러스토코니컬(frustoconical) 형의 쉘에 의하여 연장되는 것이 유리하며, 이 쉘의 하부 끝 부분은 연속적인 측량에 의해 과립을 추출할 수 있는 밀봉된 부피 측정 장치를 갖는다.
본 발명에 따른 방법에서, 상술한 바와 같은 반응기의 구역 (a) 에는 알루미나 및 탄소의 혼합물과, 유리하게는 페이스트 제조를 특히 촉진시키기 위해서, 보충 원료(들) 담체로 작용할 수 있는 결합제로 구성된 페이스트를 형태화함으로써 수득된 과립을 연속적으로 공급한다.
본 명세서에서 의미하는 결합제는 본 발명에 따른 방법에 적당한 기계적 강도를 과립에 부여하는 생성물이다. 일반적으로, 이 기계적 강도는 분쇄 강도 및 마찰 손실을 측정하여 결정될 수 있다.
열 분해 하는 동안 탄소를 방출할 수 있는 열 경화성 결합제로 구성된 결합제가 사용될 때, 탄소 및 수지의 양은 과립에 충분한 다공성 및 충분한 기계적 강도를 부여하기 위하여 조절된다.
카본 블랙은 카보니트라이드화의 속도에 바람직한 공극 부피를 제공하며, 수지는 과립에 결합된다.
열 경화성 수지는 수용액 중에 있는 페놀 - 포름알데히드 수지에서 선택하는 것이 바람직하지만, 에폭시, 폴리에스테르 또는 폴리이미드 수지등과 같은 다른 수지도 사용할 수 있다.
블랙은 블랙의 평균 입자 직경이 0.5 내지 10㎛, 바람직하게는 1 내지 5㎛ 범위이고 그들의 공극 부피가 0.3㎤/g 이상인한 광범위한 범위의 카본 블랙중에서 선택할 수 있다. 공극 부피가 10㎤/g 인 아세틸렌 블랙이 특히 언급될 수 있으며, 순수하게 가이드로서 작용한다.
알루미나에 대하여는, 고순도 알루미나가 선택되어야 하며, 블랙과 동일한 크기 정도의 입자 크기가 추천할만하다. 페이스트(및 과립)의 제조를 위해서 및 균일성의 이유에서, 예컨대 폴리아크릴산의 암모늄 염을 함유하는 형태의 분산제를 사용하는 것이 유리할 수 있다.
과립의 제조시에, 총 탄소량, 즉 탄소 자체 및 카보니트라이드화 반응의 화학량론 (C/Al2O3비 = 3) 이상의 열경화성 수지에 의하여 발생한 탄소가 일반적으로 사용되며, 상기 과량은 100%에 도달될 수 있으며 바람직하게는 0 내지 50% 이다.
이들 공급 과립은 일반적으로 0.2 내지 3MPa 의 분쇄 강도를 가지며 (Bulk Crushing Strength, Shell 방법에 따라 측정) 및 일반적으로 15% 미만의 마찰 손실을 갖는다. 이 마찰 손실은 25g 의 과립을 밀봉된 실린더형 금속 관 (내부 직경 36㎜, 길이 305㎜)에 도입하고, 상기 관을 지지체의 회전축이 관의 길이의 중심을 통과하는 방식으로 회전 지지체에 고정시키는 것으로 구성된다. 25rpm의 속도로 한시간 처리한후, 수득한 고체는 스크린 (425㎛ 스크린)하고, 미립자는 회수하고 중량을 잰다.
마찰 손실은 하기 식에 의하여 표시된다 :
A % = P2/P1 × 100
식중 :
- A %는 마찰 손실을 나타낸다.
- P1 은 과립의 초기 중량을 타나낸다.
- P2 는 수득한 미립자의 중량을 나타낸다.
새로운 과립을 반응기의 구역 (a)에 도입하고 그의 수준을 이 구역의 윗 부분에 위치하는 탐침(표시되지 않음)으로 일정하게 유지한다.
과립의 이동은 카보니트라이드화 구역 (b)로 이동 시키고 그후 반응기의 질소 공급에 의하여 냉각된 구역 (c)로 이동 시킨다.
차가운 과립은 이동층의 하부에 위치한 부피 측정 장치로 추출하고, 과립은 과량의 탄소 (AlN + C)를 함유할 수 있고, 상기 과립은 AlN에 대하여 0.5% 미만의 잔존 α - Al2O3함량을 갖는다. (X-선 회절로 측정).
과량의 탄소는 바람직하게는 700℃ 온도에서, 산소를 함유하는 기체내에서 연소에 의하여 제거될 수 있다.
순수한 알루미늄 니트라이드는 오염을 방지하기 위하여 예컨대 에어 - 제트 밀, 유리하게는 탄성체가 코팅된 분쇄 챔버가 장치된 에어 - 제트 밀내에서 최종적으로 분쇄 된다.
상술한 방법의 수행으로 수득된 알루미늄 니트라이드 분말은, 0.5%(AlN 에 대하여 중량으로)를 넘지않는 잔존 α - Al2O3함량을 갖는 AlN으로 구성되고, 0.5 내지 5㎛의 평균 크기 및 2㎡/g 이상 및 5㎡/g 까지 도달할 수 이는 B.E.T. 비표면적의 입자 형태로 제공된다.
본 발명을 하기 실시예로 설명한다.
실시예 1
1 - 550 중량부의 미세하게 분쇄된 고순도 알루미나(평균 입자크기 : 1㎛ - ASTM C 678 표준 : 기공 부피 : 0.76㎤/g)를 182 중량부의 아세틸렌 블랙(평균 입자 크기 : 2 내지 3μ1 : 기공부피 : 7.0㎤/g), 수용액중의 257 중량부의 페놀 - 포름알데히드 수지 (대략 60% 농도) 및 11 중량부의 암모늄 폴리아크릴레이트 분산제와 혼합한다.
혼합물을 알루미나 코팅 믹서내에서 알루미나의 백색 입자가 사라질 때까지 혼합한다.
생성 페이스트를 압출 오리피스의 직경이 3㎜인 압출 프레스에 공급한다. 이들 오리피스의 출구에서, 절단기로 길이 6㎜의 로드를 절단한다.
통풍이 되는 오븐내에서 150℃에서 건조하여, (10.8 중량 % 손실), 수득된 과립은 하기와 같은 중량 조성을 갖는다:
- 알루미나 : 61.6%
- 탄소 : 20.4%
- 수지 : 17.5%
- 분산제 : 0.5%
과립의 분쇄강도는 2.8MPa 이고 마찰 손실은 2.2%이다.
2 - 과립을 연속적으로 조작되는 제 1 도에 따른 이동층 반응기로 공급한다.
반응 구역은 흑연으로 만들어진 속이 빈 110㎜의 내부 직경을 갖는 4개의 직선 관으로 구성 되어 있으며 300㎜의 내접원 직경을 갖는다. 이들 관의 세트는 26.6 1의 부피를 갖는다.
과립의 공급 속도는 4.05kg/h 이다.
반응기의 바닥 부분(c)에 질소가 24kg/h 의 유속으로 공급된다.
반응 구역 (b)의 외부벽의 온도는 1450 - 1700℃이며, 반응 구역중의 잔류시간은 대략 7시간이다.
탐침(2)로 측정한 반응 구역의 중심 축 부근에 위치한 흑연의 온도는 외부벽(수평면으로 주어짐)의 온도와 거의 동일하다. 외부 벽과 도관 중심 사이의 온도 차이는 50℃ 미만이다.
반응 구역(c)을 나올때, 냉각된 카보니트라이드화 과립이 2.3kg/h의 속도 (이는 100% 알루미늄 니트라이드의 2.0kg/h에 상응)로 제거된다.
이러한 조건하에서, 반응기의 생산성은 1시간 및 반응 구역 1리터당 100% 알루미늄 니트라이드의 0.075kg 이다.
3 - 과립을 취하고 인코넬(Inconel) 트레이에 대략 1㎝의 두께로 편 다음 전기 가열 비연속 노내에 넣고, 온도를 공기를 순환시키면서 650℃ +/- 5℃로 균일하게 유지시킨다. 이 온도를 8시간 유지한다. 중량 손실은 대략 15% 이다.
이 처리후에, 잔류 유리 탄소 함량은 700ppm이하이며, 산소함량은 1%를 초과하지 않는다.
이렇게 수득된 알루미늄 니트라이드를 벽이 탄성체로 코팅된 에어 - 제트 밀에서 분쇄한다.
최종 알루미늄 니트라이드 입자의 평균 크기는 1㎛이며, 알루미늄 니트라이드의 B.E.T. 비표면적은 4㎡/g 이다.
실시예 2 (비교예)
반응 구역이 300㎜ 내부 직경을 가지며 49.5 1 의 부피를 갖는 단일 관으로 구성되도록 수정한 제 1 도의 반응기의 존재하에서 실시예 1의 조건하에서 수행한다.
과립의 공급 속도는 4.2kg/h 이다.
반응기의 바닥 부분(c)에 질소를 16kg/h의 유속으로 공급한다.
반응 구역내의 잔류시간은 대략 12시간이다.
주어진 수평면내에서, 반응 구역의 외부벽와 도관 중심사이의 온도차는 200℃이상인 것으로 측정됐다.
구역(c)를 나갈때, 냉각된 카보니트라이드화 과립은 2.40kg/h의 속도 (이는 100% 알루미늄 니트라이드의 2.04kg/h에 상응)로 제거된다.
이러한 조건하에서, 반응기의 생산성은 1시간당 및 반응 구역의 1리터당 0.0412kg의 100% 알루미늄 니트라이드이다.
최종 알루미늄 니트라이드 입자의 평균 크기는 1.4㎛이며, 알루미늄 니트라이드의 B.E.T. 비표면적은 3.5㎡/g 이다.

Claims (8)

  1. 알루미나, 탄소 및 질소로부터 출발하는 카보니트라이드화 반응에 의해 알루미늄 니트라이드를 연속적으로 제조하는 방법에 있어서, 반응 구역이 열 전도 물질에 의하여 서로 연결된 복수의 도관으로 구성된 이동층 반응기내에서 카보니트라이드화 반응이 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 니트라이드의 연속 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 동일하거나 상이할 수 있는 도관이 규칙적인 형상의 단면을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 규칙적인 형상이 원형(circles), 타원형, 환형(annuli), 정다각형 또는 곡선 다각형으로부터 선택되며, 규칙적이거나 비규칙적이며, 대칭축을 갖는 기하학적 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 형상이 원형인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 도관이 반응 구역의 내부에서 균일하게 배열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 도관의 중심이 원심이 반응기의 중심에 있는 하나 이상의 동심원에 위치하는 식으로 도관이 배열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 도관이 서로의 내부에 포개어 지는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 결합제와 합해진 알루미나 및 탄소가 0.2 내지 3MPav의 분쇄 강도 및 15% 미만의 손실을 갖는 과립의 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
KR1019940023815A 1993-09-17 1994-09-17 이동층 반응기 내에서 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법 KR0139086B1 (ko)

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