KR970005185B1 - 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법 - Google Patents

알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음

Description

알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법
제1도는 반응구역의 도관의 배열을 보여준다.
본 발명은 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법에 관한 것이다.
유동충 반응기를 사용하는 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이그의 제조 방법이 공지되어 있다(예를 들면, 유럽 특허 출원 제0,266,927호, 일본국 특허 출원 제63.297205호 및 영국 특허 출원 87.00208호).
반응을 회전노내에서 수행하는 것이 또한 제안되었다(예를 들면, 일본국 출원 제62.278109, 62.20030 및 61.74635호).
한 묶음의 움직이는 버킷을 갖는(예를 들면, 유럽 특허 출원 제0,272,377호) 또는 고정된 것을 갖는(일본국 특허 제1, 290, 562호)축로에서 알루미늄 니트라이드를 제조하는 것이 또한 제안되었다.
이들 여러 기술은 많은 단점을 갖는다. 한편, 이들은 반응기의 작업용량이 항상 작기 때문에 통상적으로 단지 1회의 제한된 제조능 및 제한된 생산성을 갖는다.
한편, 수득된 생성물은 일반적으로 반응물의 노내의 잔류시간 분포가 광범위함으로 인하여 불균일함을 특징으로 한다. 이는 특히 회전노 및 연속적으로 작동되는 유동충 반응기에서 심하다.
또한, 반응을 연속적으로 작동되는 질서있는 또는 이동충 반응기내에서 수행하는 것이 제안되었다(유럽 특허 출원 제0, 519, 805호 출원 WO 92/16467호). 이들 방법으로 시간당 1킬로그램정도, 또는 수킬로그램의 알루미늄 니트라이드를 제조할 수 있게 되었다. 그러나, 이들 반응기의 생산성은 낮다.
이러한 단점은 허용불가능한 것이며, 생산의 높은 수준 및 생성물의 높은 균일성을 동시에 유지하면서 공장의 생산성을 증진시킬 필요가 있다는 은 말할 나위도 없다.
그러므로 본 발명은 알루미나의 카보니트라이드화에 의해 알루니늄 니트라이드를 연속적으로 제조하기 위한 신규방법을 제공하며, 이 방법은 반응이 1개 이상의 도관으로 구성된 반응구역이 5m-1 내지 15m-1 의 교환 표면적/부피비를 갖는 반응기내에서 수행되는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 이 비율은 10m-1 내지 50m-1이다.
반응구역은 여기에서 알루미나의 카보니트라이드화 반응에 적합한 온도를 갖는 반응기의 구역을 의미한며, 이 온도는 일반적으로 1350 내지 2000℃이다.
교환 표면적은 반응 구역 도관(들)의 내부벽(들)의 표면적을 의미한다.
이 공정을 수행하기위한 첫 번째 방법에 따르면, 알루미나, 탄소 및 질소간의 반응은 연속적인 충진에 의해 연속적으로 조작되는 반응기내에서 수행된다.
본 발명의 또다른 바람직한 방법에 따르면, 알루미나, 탄소 및 질소간의 반응은 이동충 반응기내에서 수행된다.
첫 번째 수행방법에 따르면, 연속적인 충진에 의해 조작되며, 일반적으로 흑연으로 제조된 1개 이상의 일직선의 도관으로 구성되어 실질적으로 수직인 방식으로 조작되도록 의도하는 반응기가 사용된다. 반응기에는 알루미나 및 탄소의, 이롭게는 특히 페이스트의 배합을 용이하게 하기위하여, 보충적인 원료물질(들)담체로서 작용할 수 있는 결합제의 혼합물로 규성돤 페이스트를 성령함으로써 수득된 과립으로 공급된다.
여기에서 결합제는 본 발명에 따른 방법에 적합한 기계적 강도를 과립에 부여하는 임의의 생성물을 의미한다. 일반적으로, 이 기계적 강도는 분쇄강도 및 마찰 손실을 측정함으로써 결정된다.
결합제가 열분해시에 탄소를 발생할 수 있는 열경화성 수지로 구성될 때, 탄소 및 열경화성 수지의 양은 과립에 충분한 기공도 및 충분한 기계적 강도를 동시에 부여할 수 있도록 조정된다.
카본 블랙은 카보니트라이드화의 속도에 유리한 기공부피를 제공하며 수지는 과립을 결합한다.
열경화성 수지는 이롭게도 수용액증의 페놀-포름알데히드 수지로부터 선택되나, 기타 수지, 예를 들면, 에폭시, 폴리에스테르 또는 폴리이미드수지를 사용할 수 있다는 것은 말할 나위도 없다.
블랙은 블랙입자의 평균 직경이 0.5 내지 10㎛, 바람직하게는 1 내지 5㎛이고 그들의 기공 부피가 0.3cm2/g이상인한 광범위한 카본 블랙으로부터 선택될 수 있다. 단순히 설명을 위하여, 기공 부피가 10cm2/g일수 있는 아세틸렌 블랙을 특히 언급할 수 있다.
알루미나로서는, 고순도 알루미나를 선택해야하며 블랙과 같은 크기의 입자 크기가 권장된다. 페이스트( 및 과립)의 배함 및 균일성을 위하여, 분산제, 예를 들면, 폴리아크릴산의 암모늄염을 포함하는 유형의 분산제를 사용하는 것이 이로울 수 있다.
과립의 배합시에, 탄소양 전체가 사용되는데, 즉 탄소 그자체 및 열경화성 수지에 의해 발생되는 탄소는 카보니트라이드화 반응의 화학양론적인 양(C/Al2O3비)과 동일하거나 그 이상이며 : 이 여분은 100%에 달할 수 있으며, 바람직하게 0 내지 50%이다.
이들 공급 과립은 일반적으로 0.2 내지 3MPa의 분쇄강도(Bulk Crushing Strength-Shell method에 따라서 측정)를 가지며 마찰 손실은 일반적으로 15%이하이다. 이 마찰 손실은 25g의 과립을 밀폐된 실린더형 금속 튜브(내정 36mm, 길이 305mm)내로 도입하고, 상기 튜브를 회전 지지체 상에 지지체의 회전축이 튜브의 길이 중심을 통과하도록 고정하는 것으로 구성된 방법에 다라서 측정한다. 25rpm의 속도에서 1시간 처리한 후에, 수득된 고체를 체질(425 μm 스트린)하고 미립물을 회수하고 칭량한다.
마찰 손실은 하기 식으로 표현된다 :
A%=(P2/P1)×100
여기에서 : -A%는 마찰 손실을 나타내고;
-P1은 과립의 초기 중량을 나타내며;
-P2는 수득된 미립물의 중량을 나타낸다.
질소에 의한 충전물의 여과는 이롭게는 반응기의 도관(들)의 바닥 부분에서 기체를 연속적으로 도입함으로써 달성된다.
반응기의 도관(들)의 상부는 배출 기체용의 다기관에 연결되어 있으며, 배출 기체는 본질적으로 과량의 CO 및 N2로 구성되어 있으며, 도관(들)의 상부는 소각로의 바닥을 향하고 있다.
카보니트라이드화 반응이 완결되기 위한 충분한 반응시간후에, 과량의 탄소(A1N+C)를 함유할 수 있는 과립이 냉각후에 회수되며, 상기 과립은 일반적으로 A1N에 대하여 0.5%이하의 잔류 α-Al2O3함량을 갖는다(X-선 회절에의해 측정). 단순히 설명을 위하여, 이 반응 시간은 0.5 내지 25시간일 수 있다는 것을 언급할 수 있다.
과량의 탄소는 산소를 함유하는 기체중에서의 연소, 바람직하게는 700℃를 초과하지 않는 온도에서의 연소에 의해 제거될 수 있다.
순수한 알루미늄 니트라이드가 최종적으로 예를 들면, 이롭게는 엘라스토머로 코팅된 분쇄실이 있는 에어-제트밀내에서 덩어리가 분쇄되어, 임의의 오염을 방지할 수가 있다.
상기 기술된 방법을 수행함에 의해 수득된 알루미늄 니트라이드 분말은 평균 입경이 0.5 내지 5μm이고, 잔류 α-Al2O3함량은 0.5중량%(A1N에 대한 중량%)를 초과하지 않으며, BET비표면적은 일반적으로 2m2/g 내지
5m2/g 일 수 있는 입자 형태이다.
바람직하게 사용되는 두번째 방법에 따르면, 본 발명에 따른 방법은 이동충 반응기내에서 수행된다.
여기에서 사용되는 이동충이란 표현은 통상적인 의미이며, 즉 플러그-플로우(plug-flow)형의 반응기이다.
보다 정확하게 말하면, 알루미나, 탄소 및 질소간의 반응이 일정한 충전율로 조작되는 이동충 반응기내에서, 반응물의 균일하고 일정한 잔류시간으로 충진물을 여과하면서 주어진 수준의 각각의 입자 부근에 기체상의 균일한 조성 및 강한 질량 이동 및 열교환을 보장할 수 있는 조건하에서 수행된다.
이 반응에서, 일정한 충진율은 예를 들면, 이동충의 바닥에 위치한 중량 측정 또는 부피 측정 장치에 의한 연속 추출 및 충진물의 일정한 단면에 쉘내에서의 플러그-형 유동에 의해 수득될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 선택된 반응기의 유형에 상관없이, 반응기는 적어도 하기 기능을 제공하여야한다 :
- 출발 과림(성형원료물질)의 뜨거운 배출 기체에 의한 가열, 즉 열교환기,
- 카보니트라이드와 반응기,
- 노의 뜨거운 영역을 나가는 과립과의 접촉에 의한 반응기로 들어가는 질소의 가열.
반응기는 일반적으로 단일 도관으로 구성되며, 이의 전부 또는 일부가 반응 구역을 구성한다.
반응 구역중의 도관의 단면은 규칙적인 또는 임의의 형태를 가질 수 있다. 규칙적인 형태의 예를 들면, 원형, 타원형, 환상, 정다각형 또는 곡선다각형이고, 규칙적이건 비규칙적이건, 대칭축을 갖는 기하학적 형태를 언급할 수 있다. 바람직하게는, 원형의 단면을 갖는 도관이 사용된다.
반응 구역은 또한, 동일하거나 상이한, 상기한 바와 같이 형상의 단면을 가질 수 있는 다수의 도관을 포함할 수 있다.
반응 구역아 수개의 도관을 포함할 때, 이들 도관은 반응기 내부에 균일하게 또는 불균일하게 배열될 수 있다. 일반적으로, 도관은 예를 들면, 각각의 도관의 중심이 근원부가 반응기의 중심인 하나의 원형으로 또는 여러 집중원으로 위치하도록 또는 다양한 크기의 환상을 포함할때는 겹쳐서 위치할 수 있다(제1도). 바람직하게는, 도관은 각각의 도관이 중심이 그의 근원부가 반응기의 중심에 위치하는 원상에 위치한다.
도관사이의 간격은 일반적으로 열전도 물질로 구성된다. 예를 들면, 흑연, 텅스텐 및 몰리브데늄을 언급할 수 있다. 바람직하게는 동일한 물질이 도관의 형성을 위해 사용되며, 일반적으로는 흑연으로 구성된다.
반응 구역이 수개의 도관으로 구성될 때, 상기 반응 구역과 인접한 질소-가열 구역은 단지 단일의 도관으로 구성되거나 또한 그렇지 않을 수 있으며, 보다 일반적으로는 여러 개수의 도관 및/또는 하나이상의 다른 형태 및/또는 크기의 여러 개수의 도관으로 구성될 수 있다.
일반적으로 반응기의 바닥은 질소 공급물을 포함하는 절두 원뿔형의 쉘에 의해 확장되며, 이 쉘의 바닥끝은 연속적으로 칭량을 하면서 과립을 추출할 수 있는 밀봉 부피-칭량장치를 갖는다.
반응기로 연속적으로 도입되는 신선한 과립의 양은 충진량을 고정하기위한 셍서에의해 일정하게 유지되며, 이 센서는 반응기의 상부에 위치한다.
뜨거운 카보니트라이드화된 과립을 반응기의 바닥 부분으로 이동시켜서, 연속적으로 도입되는 질소에의해, 점진적으로 냉각시킨다. 냉각 과립을 상기한 바와 같은 부피 측정 기구로 측정한다.
탄소 과량(A1N+C)을 함유할 수 있는 냉각 과립을 이렇게 추출하며, 이과립은 A1N에 대하여 0.5%이하의 잔류α- Al2O3함량(X-선 회질에 의해 측정)을 갖는다.
이 과량 탄소는 산소를 함유하는 기체중에서의 바람직하게는 700℃를 초과하지 않는 온도에서의 연소에 의해 제거될 수 있다.
순수한 알루미늄 니트라이드를 임의의 오염을 방지하기위하여, 이롭제는 엘라스토머로 코팅된 분쇄실이 장착된 에어-제트 밀내에서 최종적으로 분쇄할 수 있다.
상기 방법을 수행함에 의해 수득된 알루미늄 니트라이드 분말은 평균 입자 크기가 0.5 내지 5μm이며, 잔류 α- Al2O3함량이 0.5%(A1N에 대한 증량%)를 초과하지 않고 BET비표면적은 2 m2/g 내지 5m2/g 일 수 있는 입자 형태이다.
본 발명은 하기 실시예의해 기술된다.
실시예 1
1-550중량부의 미세하게 분쇄된 고순도 알루미나(평균입자크기 : 1μm-ASTM C 678표준 : 기공부피 : 0.76 cm2/g)를 182중량부의 아세틸렌 블랙(평균입자크기 : 2 내지 3㎛ : 기공부피 : 7.0cm2/g), 수용액중의 257중량부의 페놀-포름알데히드 수지(대략 60%농도) 및 11중량부의 암모늄 폴리아크릴레이트 분산제와 혼합한다.
혼합물을 알루미나 코팅 믹서내에서 알루미나의 백색 입자가 사라질 때까지 혼합한다.
생성 페이스트를 압출 오리피스의 직경이 3mm인 압출 프레스에 공급한다. 이들 오리피스의 출구에서, 절단기로 길이 6mm의 로드를 절단한다.
공기를 뺀 오븐내에서 150℃에서 건조하여, (10.8중량%손실), 수득된 과립은 하기와 같은 중량조성을 갖는다 :
- 알루미나 : 61.6%
- 탄 소 : 20.4%
- 수 지 : 1.75%
- 분 사 체 : 0.5%
과립의 분쇄강도는 2.8MPa이고 마찰 손실은 2.2%이다.
2-수득된 과립을 연속적으로 조작되는 유동충 흑연 반응기로 공급한다. 반응기는 원형도관, 300mm의 내경을 갖는 반응 구역으로 구성되며, 이는 13m-1의 교환 표면적/부피비에 상응한다.
과립의 공급 속도는 4.2kg/h이다.
반응기의 바닥 부분에 질소가 10kg/h의 유속으로 공급된다.
반응구역의 외부벽의 온도는 1450-1700℃이며, 반응 구역중의 잔류시간은 대략 12시간이다.
반응 구역을 나올 때, 냉각 카보니트라이드화 과립이 2.40kg/h의 속도(이능 100% 알루미늄 니트라이드의 2.04kg/h에 사응)로 제거된다.
이러한 조건하에서, 반응기의 생산성은 1시간 및 반응구역 1리터당 100% 알루미늄 니트라이드의 0.0412kg이다.
3-과립을 취하고 Inconel 트레이에 대략 1cm의 두께로 편다음 전기 가열 비연속 노내에 넣고, 온도를 공기를 순환시키면서 650℃±5℃로 유지시킨다. 이 온도를 8시간 유지한다. 중량 손실은 대략 12.5%이다.
이 처리후에, 잔류 유리 탄소 함량은 700pm이하이며, 산소함량은 1%를 초과하지 않는다.
이렇게 수득된 알루미늄 니트라이드를 벽이 엘라스토머로 코팅된 에어-제트 밀에서 분쇄한다.
최종 알루미늄 니트라이드 입자의 평균 크기는 1*******이며, 알루미늄 니트라이드의 BET비표면적은 4m2/g이다.
실시예 2
반응구역이 300mm직경의 원이 새겨져있는 원형 단면 4개의 도관으로 구성된 반응기 존재하에 실시예 1의 조건을 수행한다. 각각의 도관은 110mm의 직경을 가져서, 교환 표면적/부피 비는 36m-1이다.
과립의 공급 속도는 4.05kg/h이다.
반응기의 바닥 부분에 질소를 24kg/h의 유속으로 도입한다.
반응기내의 잔류시간은 대략 7시간이다.
반응구역을 나갈 때, 냉각된 카보니트라이드화 과립은 2.3kg/h속도(이는 100% 알루미늄 니트라이드의 2.0kg/h에 상응)로 제거된다.
이러한 조건하에서, 반응기의 생산성은 1시간당 및 반응구역의 1리터당 0.075kg의 100% 알루미늄 니트라이드이다.
실시예 3(비교예)
반응 구역이 5m-1의 교환 표면적/부피비에 상응하는 직경 800mm의 원형 단면 도관으로 구성된 흑연 반응기 존재하에 실시예1의 조건을 수행한다.
질소 공급 속도는 20kg/h이다.
과립의 공급 속도는 5kg/h이고, 이는 100%알루미늄 니트라이드의 2.5kg/h에 상응한다.
반응 구역중의 잔류시간은 대략 90시간이다.
이러한 조건하에서, 반응기의 생산성은 1시간당 및 반응 구역의 1리터당 0.007kg의 100% 알루미늄 니트라이드이다.
실시예 4
실시예 1의 조건으로 수행하며, 알루미나 카보니트라이드화는 연속적인 충진에 의해 연속적으로 조작되는 반응기의 반응 구역에서 수행된다.
차례당 45kg의 과립을 반응기의 반응 구역내로 도입한다.
반응 구역의 외부 벽의 온도는 1500℃이다.
반응 구역내의 잔류 시간은 대략 23시간이다.
카보니트라이드 반응이 종결되면, 과립은 제거되고 반응 구역은 다시 한번 신선한 과립으로 충진된다.
대략 1신간 정도 지속되는 이러한 제거-충진 조작시, 반응 구역의 외부 벽의 온도는 일정하게, 대략 1500℃정도로 유지된다.
이러한 조건하에서, 반응기의 생산성은 1시간당 및 반응 구역의 1리터당 0.023kg의 100%알루미늄 니트라이드이다.

Claims (6)

  1. 알루미나, 탄소 및 질소로부터 출발하는 카보니트라이드화 반응에 의해 알루미늄 니트라이드를 연속적으로 제조하는 방법에 있어서, 반응이 1개 이상의 도관으로 구성된 반응구역이 5 내지 150m-1의 교환 표면적/부피비를 갖는 반응기내에서 수행되는 것을 특징으로하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 교환 표면적/부피비가 10 내지 50m-1인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제1항에 있어서, 도관은 원형, 타원형, 환상, 정다각형 또는 곡선 다각형으로부터 선택된 형태의 단면을 가지며, 규칙적이건 비규칙적이건, 대칭축을 갖는 기하학적 형태를 갖는 것을 특징으로하는 방법.
  4. 제1항에 또는 제2항에 있어서, 결합체와 합해진 알루미나 및 탄소가 0.2 내지 3MPa의 분쇄강도 및 15%이하의 마찰손실을 갖는 과립의 형태로 사용되는 것을 특징으로하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연속적인 충진에의해 조작되는 반응기가 사용되는 것을 특징으로하는 방법.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서, 이동충 반응기가 사용되는 것을 특징으로하는 방법.
KR1019940023452A 1993-09-17 1994-09-15 알루미나의 카보니트라이드화에 의한 알루미늄 니트라이드의 연속 제조방법 KR970005185B1 (ko)

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FR9311114 1993-09-17

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KR950008353A KR950008353A (ko) 1995-04-17
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