SU1104788A1 - Способ получени нитрида алюмини - Google Patents
Способ получени нитрида алюмини Download PDFInfo
- Publication number
- SU1104788A1 SU1104788A1 SU823426261A SU3426261A SU1104788A1 SU 1104788 A1 SU1104788 A1 SU 1104788A1 SU 823426261 A SU823426261 A SU 823426261A SU 3426261 A SU3426261 A SU 3426261A SU 1104788 A1 SU1104788 A1 SU 1104788A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alumina
- modification
- carbon
- aluminum
- final product
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Description
Изобретение относитс к области получени порошков нитридов, в частности порошка нитрида алюмини повышенной чистоты, который может найти применение дл Изготовлени керамических материалов с высокой теплопроводностью, например вакуумплотных диэлектриков в электронных приборах, подложек гибридных и интегральных схем, термостойких электроизол торов. Такой порошок пригоден дл получени химически стойких изделий: контейнеров дл плавки агрессивных веществ, деталей, работающих в парах и расплавах щелочных металлов.
Известен способ синтеза порошка нитрида алюмини азотированием металлического алюмини в токе азота при температуре 1200-1300°С.
Недостатком известного способа вл етс повышенное содержание примесей оксида карбида и оксикарбида алюмини в готовом продукте в св зи с тем, что используемь1й исхбдный тонкодисперсный алюминий всегда покрыт оксидной пленкой или защитной пленкой органических веществ.
СП
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описывас емому изобретению вл етс способ получени нитрида алюмини , включающий обжиг шихты, состо щей из смеси порошков оксида алюмини в ci:-модификации и углерода при следующем соотношении компонентов шихты: 63 мас.% и 37 мас.% С, в токе азота в интервале температур Г600-2000°С.
4 VJ
Недостатком способа вл етс повы00 00 шенное содержание св занного кислорода в конечном продукте 1,5-7,2 мае. %.
Целью изобретени вл етс снижение содержани в продукте примеси в виде св занного кислорода.
Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени нитрида алюмини , включающим обжиг в среде азота при 1650-1950°С шихты, состо щей из углерода и оксида алюмини с содержанием не менее 60% оксида алюмини от общего количества в у-модификации при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%: Оксид алюмини 72-83 Углерод17-28 Отличительным признаком способа вл етс то, что используют оксид алюмини , содержащий не менее 60% оксида алюмини от общего количества ву-модификации, и обжиг ведут из шихты при следующем соотношении компонентов, мас.%: Оксид алюмини 72-83. Углерод17-28 Сущность изобретени заключаетс в следующем. Наиболее устойчивыми кристаллическими модификаци ми чистого оксида алюмини вл ютс а-модификаци (высокотемпературна ) и у-модификацй (низкотемпературна ). Использование более активной, низкотемпературной формы оксида алюмини , у -модификации, позвол ет повысить скорость реакции восстановлени - азотировани оксида алюмини А120з + ЗС + N2 : 2AIN + ЗСО Веро тно протекание реакции через субокисел алюмини А120 и А1. По-видимому , у -модификаци А120з может быть легче восстановлена до субокисла и А1, чем а-модификаци . Поэтому процесс синтеза при использовании у-модификации более эффективен , позвол ет получить меньше примеси оксида алюмини , чем в известных способах, и проводить процесс при меньшей выдержке. Больша скорость реакции при использовании у-модификации предотвращает накопление в шихте AlaOa и А1 при высоких температурах и поэтому в шихте на основе у-модификации AlaOs не образуетс легкоплавких эвтектик, не наблюдаетс спекани частиц, как в известном способе. При этом конечный продукт даже лри высоких температурах синтеза 1800-1900°С имеет более низкое содержание кислорода (0,05-0,5 мас.%). Нижний предел содержани )-модификации 60% (остальное а-модификаци ) в оксиде алюмини обусловлен, повышением содержани примесей кислорода в конечном продукте. Нижний предел количества углерода 17 мас.% объ сн етс загр знением конечного продукта оксидом алюмини и оксинитридом алюмини , верхний 28 мас.% - его загр знением карбидом и карбонитридом алюмини . Остаточный углерод может быть удален прокаливанием конечного продукта в окислительной среде при 600850°С . Синтез нитрида алюмини ведут при температуре 1650-1950°С с продолжительностью выдержки 1-4 ч в токе азота в печи . с графитовыми нагревател ми. Синтез нитрида алюмини в промышленном масштабе можно рекомендовать в печах только с графитовыми нагревател ми. Синтез в печах с нагревател ми из Мо и W невозможен в св зи с взаимодействием Мо и W с азотом и углеродом и разрушением нагревателей. Использование печи с графитовыми нагревател ми объ сн ет некоторые особенности предлагаемого способа, содержание углерода менее расчетного по реакции. Нижний предел температурного интервала синтеза 1650°С обусловлен загр знением конечного продукта оксидом алюмини в св зи со снижением скорости процесса азотировани , верхний 1950°С -диссоциацией нитрида алюмини на составл ющие элементы и загр знением нитрида алюмини материалом печей, контейнеров, загр знением конечного продукта карбидом и карбонитридом алюмини в св зи с взаимодействием промежуточных продуктов синтеза и нитрида алюмини с углеродом .; Интервал продолжительности выдержки от 1 до 4ч определ етс составом исходной шихты. Меньша выдержка требуетс при более вйсоком содержании у-модификации в шихте, П р и м е р. Порошок углерода смешивают с оксидом алюмини , содержащим у-модификацию А120з. Полученную шихту загружают в контейнеры и нагревают в толкательной печи непрерывного действи с графитовыми магревател ми в токе азота до температуры 1650-195Q C, при которой выдерживаетс от 1 до4 ч. Остаточный углерод удал ют прокаливанием на воздухе при 6БО°С. Состав исходной шихты, температура синтеза и продолжительность выдержки, содержание AlaOa и кислорода в конечном продукте приведены в таблице. Содержание кислорода в конечном продукте определ ли методом вакуумного сплавле и ; содержание остаточного оксида алюмини определ лось химическим, петрографическим и количественным рёнтгенофазовым анализами.. . Присутствие примесей оксинитрида, карбида и карбонитрида алюмини контролировали петрографическим и рентгеновским анализами. Примесь углерода в конечном продукте определ лась химическим анализом. Преимущество предлагаемого способа перед известным заключаетс в снижении содержани св занного кислорода в продукте и составл ет 0,05-0,5 мас.% против 1,5 мас.%, а примесйгА120з не обнаружено.
Полученный по предлагаемому способу конечный продукт содержит, мас.%; Нитрид алюмини 98.5-99,5
Углерод0,1-0.3
Кислород0.05-0,5
Метал, алюминийОтсутств.
Железо0.03-0.2
Фазовый состав конечного продукта: основна фаза - н«1трид алюмини . AlaOa
отсутствует. AION не обнаружен. Удельна поверхность полученного порошка 0,3-3.0 (по методу низкотемпературной адсорбции азота), средний размер кристаллов 0.8-15 мкм.
Способ прост, полученный продукт может быть использован дл изготовлени высокотеплопроводных керамических материалов.
ез
80
1350
17
отсут. 0,05
Примесей оксмнитрида и карбонитрода не обнврухею . Конечный продукт со ерисит одну «му
Claims (1)
- (54X57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ, включающий обжиг шихты, состоящей из оксида алюминия и углерода, в среде азота при 1650-1950°С, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания в продукте примеси в виде связанного кислорода, используют оксид алюминия, содержащий не менее 60% оксида алюминия от общего количества в у-модификации и обжиг ведут из шихты при следующем соотношении компонентов в ней, мас.%: Оксид алюминия 72-83Углерод 17-28
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823426261A SU1104788A1 (ru) | 1982-02-18 | 1982-02-18 | Способ получени нитрида алюмини |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823426261A SU1104788A1 (ru) | 1982-02-18 | 1982-02-18 | Способ получени нитрида алюмини |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1104788A1 true SU1104788A1 (ru) | 1992-09-07 |
Family
ID=21007678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823426261A SU1104788A1 (ru) | 1982-02-18 | 1982-02-18 | Способ получени нитрида алюмини |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1104788A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU661437B2 (en) * | 1993-09-17 | 1995-07-20 | Elf Atochem S.A. | Continuous process for preparing aluminium nitride |
| CN106477604A (zh) * | 2015-09-01 | 2017-03-08 | 常熟佳合高级陶瓷材料有限公司 | 一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法 |
-
1982
- 1982-02-18 SU SU823426261A patent/SU1104788A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Семенов Г.В. Неметаллические нитриды, Металлурги . 1968, с. 134-166. Taslkazu Sakal, Minozu Imata. Aluminum Nitride Synthested by Reduction and Nitrldation of Alumina. I. Ceram. Soc, 1974, V.82. №943, 181-183. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU661437B2 (en) * | 1993-09-17 | 1995-07-20 | Elf Atochem S.A. | Continuous process for preparing aluminium nitride |
| CN106477604A (zh) * | 2015-09-01 | 2017-03-08 | 常熟佳合高级陶瓷材料有限公司 | 一种批量化制备高纯γ-AlON粉末的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Messier et al. | The α/β silicon nitride phase transformation | |
| Jacobson et al. | High‐temperature oxidation of boron nitride: I, monolithic boron nitride | |
| KR950013987A (ko) | α-알루미나 분말의 제조방법 | |
| CN1069292C (zh) | α-氧化铝粉末的制造方法 | |
| EP0300601A2 (en) | Process for the production of sintered aluminium nitrides | |
| Long et al. | Crystal phases in the system Al2O3–AlN | |
| US4406699A (en) | High-temperature electrically conductive ceramic composite and method for making same | |
| JP2008266105A (ja) | 電気伝導性複合化合物の製造方法 | |
| US4594330A (en) | Fine amorphous powder and process for preparing fine powdery mixture of silicon nitride and silicon carbide | |
| US20090134359A1 (en) | Phosphor raw material and method for producing alloy for phosphor raw material | |
| SU1104788A1 (ru) | Способ получени нитрида алюмини | |
| Zou et al. | Synthesis reactions for Ti3SiC2 through pulse discharge sintering TiH2/Si/TiC powder mixture | |
| US3307908A (en) | Preparation of aluminum nitride | |
| SU1011527A1 (ru) | Способ получени двуокиси олова | |
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| WO2020195721A1 (ja) | スピネル粉末 | |
| Sawhill et al. | Crystallization of ultrafine amorphous Si3N4 during sintering | |
| US3194635A (en) | Method for the production of aluminum refractory material | |
| KR920014709A (ko) | 저융점 금속의 직접 질화 방법 | |
| CA1083781A (en) | Process for producing dicalcium silicate powder | |
| AU662201B2 (en) | Continuous process for the preparation of silicon nitride by carbonitriding and silicon nitride thereby obtained | |
| Hwang et al. | A study of combustion synthesis reaction in the Ti+ C/Ti+ Al system | |
| SE521796C2 (sv) | Förfarande för tillverkning av ett värmeelement av molybdensilicidtyp jämte ett värmeelement | |
| JP2938153B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
| SU1171416A1 (ru) | Способ получени нитрида алюмини |