JP6112939B2 - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、出発原料として用いるアルミナ粉末としては、アルミナ又はその水和物が特に制限無く使用される。アルミナ粉末は、α、γ、θ、δ、η、κ、χ等の結晶構造を持つアルミナやベーマイトやダイアスポア、ギブサイト、バイヤライト、トーダイトなど加熱により脱水転移して最終的に全部又は一部がα−アルミナに転移するアルミナ水和物が全て利用可能である。
発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、出発原料として用いるカーボン粉末は、特に制限されないが、一般には、ファーネス法、チャンネル法などにより得られたカーボンブラック、アセチレンブラックなどのカーボンブラックや、黒鉛粉末が使用される。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、アルミナ粉末とカーボン粉末の混合物を準備する。アルミナ粉末とカーボン粉末とを混合する方法としては、アルミナ粉末、カーボン粉末が均一になるような方法であればいずれの方法でも良いが、通常混合手段はブレンダー、ミキサー、ボールミルによる混合が好適であり、この場合、湿式、乾式を問わず実施することができる。
また、上記アルカリ土類金属化合物又は希土類金属化合物の添加量は特に制限されないが、それぞれ酸化物換算で、原料アルミナ粉末100質量部(水和物の場合はアルミナ換算)に対して、0.001質量部〜50質量部、好ましくは0.01質量部〜20質量部、より好ましくは0.1質量部〜10質量部の範囲とするのが好適である。
さらに、上記アルカリ土類金属化合物又は希土類金属化合物の粒子径は特に制限されないが、一般には、平均粒子径が、0.05〜2μm程度のものが好適である。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法において、還元窒化反応には、縦型反応炉を用いる。上記縦型反応炉は、反応筒上部より、アルミナ粉末とカーボン粉末との混合物を連続的に供給し、充填層を形成した状態で該充填層内に窒素を含む反応ガスを流通させてアルミナを還元窒化し、反応筒の下部より反応生成物を連続的に取り出すことができる構造を有するものであれば、公知の構造の炉が特に制限なく使用できる。
本発明において、還元反応後の窒化アルミニウム粉末は、フリーの余剰カーボン粉末を含んでいるため、脱炭素処理を行うのが好ましい。脱炭素処理は高温で、酸化性ガスを用いて余剰のカーボン粉末を燃焼する方法が一般的である。脱炭素処理を行う際の酸化性ガスとしては、空気、酸素など炭素を除去できるガスならば何等制限無く採用できるが、経済性や得られる窒化アルミニウムの酸素濃度を考慮して、空気が好適である。また、処理温度は一般的に500〜900℃がよく、脱炭素の効率と窒化アルミニウム表面の過剰酸化を考慮して、600〜750℃が好適である。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法により作製される窒化アルミニウム粉末は、縦型反応炉を用いて、アルミナ粉末とカーボン粉末との混合物を連続的に供給して連続的に窒化アルミニウム粉末を得る還元窒化法によって得られるにも拘わらず、窒化アルミニウムの針状結晶をほとんど含有しないという特徴を有している。
本発明において、酸化後の窒化アルミニウム粉末は、必要に応じて粉砕、分級を実施することができる。
カーボン粉末の不純物濃度は、試料に酸を加え加熱分解し(カーボン粉末の場合は酸化分解後、酸による加熱分解)、島津製作所製ICPS−1000−IIを用いてICP発光分光分析法により測定した。
造粒体の密度は、アルキメデス法により測定した。
平均相当直径は、反応筒に供給する造粒体を任意に100個抜き取り、該造粒体100個の体積をアルキメデス法によって測定し、その値を100で除することで求めた造粒体1個あたりの体積から、造粒体を球相当として計算した。
反応容器内の充填層体積と、充填した造粒体の重さと、乾燥した造粒体の密度より、造粒体の充填割合を計算した。
排出ガスのCOガス濃度を横河電機株式会社製IR200形汎用赤外線ガス分析計を用いて常時連続してモニタリングした。
生成物の組成は、反応筒下部より取り出した粉末をXRD測定することにより確定した。
針状結晶含有率は、窒化アルミニウム粉末をエタノール中に分散させ、該分散液をシャーレ上に濡れ広げさせた後に、針状結晶をすべて回収し、その重量を測定することにより求めた。
実施例1に記載の方法で作製した成形体を、50mm×50mmの金型で打ち抜き、さらに実施例1に記載の方法で焼成し、得られた窒化アルミニウム焼結体30枚の寸法を測定し、その長径と短径の平均値の比(長径/短径)を求めた。
平均粒子径0.8μmのαアルミナ100質量部に、比表面積125m2/gであり、硫黄を0.8質量%含有するカーボンブラック45質量部を混合し、混合粉末を得た。このときの混合粉末に含有の硫黄量は、アルミナ100質量部に対して0.36質量部となる。
実施例1と同様の方法にて、原料粉末を得、さらに、水95質量部に対して、重合度が600のポリビニルアルコールを5質量部溶解させバインダーを得た。これらの原料とバインダーを用いて、押出式連続造粒機で造粒体を作製した。得られた造粒体を120℃で12時間乾燥し、原料造粒体とした。得られた造粒体の平均相当直径は、5.2mmであり、密度は1.45g/cm3であった。
実施例1と同様の方法にて、原料粉末を得、さらに、水95質量部に対して、重合度が600のポリビニルアルコールを5質量部溶解させバインダーを得た。これらの原料とバインダーを用いて、圧縮式連続造粒機で造粒体を作製した。得られた造粒体を120℃で12時間乾燥し、原料造粒体とした。得られた造粒体の平均相当直径は、10.2mmであり、密度は1.40g/cm3であった。
実施例1と同様の方法にて、アルミナ−カーボン造粒体を得た。
実施例2と同様の方法にて、アルミナ−カーボン造粒体を得た。
実施例1と同様の方法にて、原料粉末を得、さらに、水95質量部に対して、重合度が600のポリビニルアルコールを5質量部溶解させバインダーを得た。これらの原料とバインダーを用いて、攪拌式造粒機で造粒体を作製した。得られた造粒体を120℃で12時間乾燥し、原料造粒体とした。得られた造粒体の平均相当直径は、0.3mmであり、密度は1.34g/cm3であった。
実施例1と同様の方法にて、原料粉末を得、さらに、水80質量部に対して、重合度が600のポリビニルアルコールを5質量部溶解させバインダーを得た。これらの原料とバインダーを用いて、押出式連続造粒機で造粒体を作製した。得られた造粒体を120℃で12時間乾燥し、原料造粒体とした。得られた造粒体の平均相当直径は、4.9mmであり、密度は1.71g/cm3であった。
実施例3と同様の方法にて、アルミナ−カーボン造粒体を得た。
実施例2と同様の方法にて、アルミナ−カーボン造粒体を得た。
回収した粉末の組成は窒化アルミニウムとALONとの複合相であった。結果をまとめて表1に示す。
Claims (4)
- 縦型反応炉の反応筒上部より、アルミナ粉末とカーボン粉末との混合物を連続的に供給し、充填層を形成した状態で該充填層内に窒素を含む反応ガスを、下方から上方に向けて流通させ、還元窒化反応を行う反応領域の温度を1300〜1750℃としてアルミナを還元窒化し、反応筒の下部より反応生成物を連続的に取り出す窒化アルミニウムの製造方法において、反応筒より排出される排ガス中のCO濃度が20体積%以下となるように制御することを特徴とする還元窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 排ガス中のCO濃度が15体積%以下となるように制御する請求項1記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。
- 前記アルミナ粉末とカーボン粉末との混合物が、平均相当直径0.5〜50mmの造粒体である請求項1〜2のいずれか一項に記載の窒化アルミニウムの製造方法。
- 前記アルミナ粉末とカーボン粉末との混合物中の硫黄成分の含量が、アルミナ粉末100質量部に対して、硫黄(元素)換算で、0.2質量部を超える請求項1〜3のいずれか一項に記載の窒化アルミニウムの製造方法。
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