JPH02192408A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH02192408A JPH02192408A JP31150288A JP31150288A JPH02192408A JP H02192408 A JPH02192408 A JP H02192408A JP 31150288 A JP31150288 A JP 31150288A JP 31150288 A JP31150288 A JP 31150288A JP H02192408 A JPH02192408 A JP H02192408A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高密度で、かつ高熱伝導性の窒化アルミニウム
焼結体の原料に適した窒化アルミニウム粉末の製造方法
に関するものである。
焼結体の原料に適した窒化アルミニウム粉末の製造方法
に関するものである。
窒化アルミニウムの焼結体は優れた熱伝導性のため、高
熱伝導性基板、放熱部品等として注目されている。これ
ら窒化アルミニウム焼結体の製造に使用される窒化アル
ミニウム原料粉末の製造方法は （１）アルミナ質化合
物の炭素粉末による還元窒化法、 （■）アルミニウム
の直接窒化法、（ＩＩＩ）プラズマ等による気相合成法
、 等がある。しかしながら、これらの方法ではいず
れも工業的に安価で優れた品質の窒化アルミニウム粉末
を得ることは難しかった。その理由として（１）による
方法では合成温度が高くなり、エネルギーコストがかか
ること、反応が吸熱であるため反応器内の温度分布によ
る窒化アルミニウム粉末の品質のばらつきが生ずるとい
う欠点がある。また（■）による方法では合成温度がア
ルミニウムの融点を超えるため生成する窒化アルミニウ
ム粉末の粒子径が大きくなり焼結に適した粉末が得にく
いという欠点がある。またｌ）による方法では工業的規
模で窒化アルミニウム粉末を量産することが難しいとい
う欠点がある。
熱伝導性基板、放熱部品等として注目されている。これ
ら窒化アルミニウム焼結体の製造に使用される窒化アル
ミニウム原料粉末の製造方法は （１）アルミナ質化合
物の炭素粉末による還元窒化法、 （■）アルミニウム
の直接窒化法、（ＩＩＩ）プラズマ等による気相合成法
、 等がある。しかしながら、これらの方法ではいず
れも工業的に安価で優れた品質の窒化アルミニウム粉末
を得ることは難しかった。その理由として（１）による
方法では合成温度が高くなり、エネルギーコストがかか
ること、反応が吸熱であるため反応器内の温度分布によ
る窒化アルミニウム粉末の品質のばらつきが生ずるとい
う欠点がある。また（■）による方法では合成温度がア
ルミニウムの融点を超えるため生成する窒化アルミニウ
ム粉末の粒子径が大きくなり焼結に適した粉末が得にく
いという欠点がある。またｌ）による方法では工業的規
模で窒化アルミニウム粉末を量産することが難しいとい
う欠点がある。
本発明はかかる現状に鑑み鋭意研究を行った結果、アル
ミナの還元窒化法とアルミニウムの直接窒化法を組み合
わせることにより、従来アルミナ還元窒化法の欠点であ
ったエネルギー及び窒素ガスのコストを小さくすること
、並びに反応器内における窒化アルミニウム粉末の粒子
径や残留酸素濃度のばらつきを小さくすることを目指し
たものである。
ミナの還元窒化法とアルミニウムの直接窒化法を組み合
わせることにより、従来アルミナ還元窒化法の欠点であ
ったエネルギー及び窒素ガスのコストを小さくすること
、並びに反応器内における窒化アルミニウム粉末の粒子
径や残留酸素濃度のばらつきを小さくすることを目指し
たものである。
アルミナ還元法による窒化アルミニウム粉末の製造にあ
たって１本反応は吸熱反応（式１参照）であるので反応
器内の温度差を増大させることになる。結果として合成
される窒化アルミニウム粉末は温度の低い場所では反応
が十分に進行しないため残留酸素濃度の高いものになり
、また温度の高い場所においては窒化アルミニウムの粒
子が成長し焼結活性の小さい粉末になる。
たって１本反応は吸熱反応（式１参照）であるので反応
器内の温度差を増大させることになる。結果として合成
される窒化アルミニウム粉末は温度の低い場所では反応
が十分に進行しないため残留酸素濃度の高いものになり
、また温度の高い場所においては窒化アルミニウムの粒
子が成長し焼結活性の小さい粉末になる。
Ａ ｌ ２０３＋ ３ Ｃ＋ Ｎ２→２ＡＩＮ＋３ＣＯ
−−１６８Ｋ ｃ ａ ｌ （１）このようにアル
ミナ還元窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造にお
いてはｌｌｌ波装置規模を大きくする程生成した窒化ア
ルミニウム粉末の品質はばらつきの大きなものになる傾
向があった。そこで本発明においては、反応に伴う吸熱
量を補うため同じく窒化アルミニウムの合成法であるア
ルミニウムの直接窒化法が発熱反応であることに注目し
く式２参照）、これら二つの反応を組合せ従来よりも品
質のばらつきの少ない窒化アルミニウム粉末の合成方法
を確立した。
−−１６８Ｋ ｃ ａ ｌ （１）このようにアル
ミナ還元窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造にお
いてはｌｌｌ波装置規模を大きくする程生成した窒化ア
ルミニウム粉末の品質はばらつきの大きなものになる傾
向があった。そこで本発明においては、反応に伴う吸熱
量を補うため同じく窒化アルミニウムの合成法であるア
ルミニウムの直接窒化法が発熱反応であることに注目し
く式２参照）、これら二つの反応を組合せ従来よりも品
質のばらつきの少ない窒化アルミニウム粉末の合成方法
を確立した。
２ＡＩ＋Ｎ２→２ＡＩＮ ＋１５４ｋｃａｌ本発明
を作用と共に具体的に説明するが、本発明の趣旨を外れ
ない限り、本発明の技術的範囲は。
を作用と共に具体的に説明するが、本発明の趣旨を外れ
ない限り、本発明の技術的範囲は。
これに限定されるものではない。
まず、アルミナ粉末として粒子径が１μ以下（好ましく
は０．５μ以下）のものと炭素粉末としてカーボンブラ
ックをカーボンブラックとアルミナとの重量比が０．
４〜０．８となるように均一に混合する。次に、この混
合粉末に対してアルミニウム粉末をアルミニウムとアル
１すとの重量比が０．５〜３となるように均一に混合す
る。この時アルミニウムとアル友すとの混合比は、大き
すぎると出来上がった窒化アルミニウム粉末の粒子径が
大きくなり焼結体の製造に不適当なものとなり、また小
さすぎるとアルミニウムの窒化反応によって生ずる反応
熱が不足し均一な窒化アルミニウム粉末が得られない。
は０．５μ以下）のものと炭素粉末としてカーボンブラ
ックをカーボンブラックとアルミナとの重量比が０．
４〜０．８となるように均一に混合する。次に、この混
合粉末に対してアルミニウム粉末をアルミニウムとアル
１すとの重量比が０．５〜３となるように均一に混合す
る。この時アルミニウムとアル友すとの混合比は、大き
すぎると出来上がった窒化アルミニウム粉末の粒子径が
大きくなり焼結体の製造に不適当なものとなり、また小
さすぎるとアルミニウムの窒化反応によって生ずる反応
熱が不足し均一な窒化アルミニウム粉末が得られない。
この欅にして得られた混合粉末は窒素ガスとの反応を均
一にかつ定常的に行うため３〜２０ｍｍ程度の球形に造
粒される。これを窒素ガスを流通できる容器に入れ電気
炉にて１３００℃〜１８００℃で焼成することにより反
応を行わせる。この時の反応温度は窒化アルミニウムの
粒径を小さくすること、及び反応速度を大きくする意味
で１５００℃〜１７００℃で焼成することが望ましい。
一にかつ定常的に行うため３〜２０ｍｍ程度の球形に造
粒される。これを窒素ガスを流通できる容器に入れ電気
炉にて１３００℃〜１８００℃で焼成することにより反
応を行わせる。この時の反応温度は窒化アルミニウムの
粒径を小さくすること、及び反応速度を大きくする意味
で１５００℃〜１７００℃で焼成することが望ましい。
本発明におけるアルミナの還元窒化反応及びアルミニウ
ムの窒化反応の反応速度は反応温度と、窒素ガス分圧に
よって決定されるが、反応を均一にかつ効率良く行わせ
るため１両者の反応速度を同等にして操業するのが望ま
しい。そのために窒素ガスの流量は反応器を出るガス中
の一酸化炭素の濃度が２０ｖｏ１％以下となるように制
御することが望ましい。こうすることにより窒素ガスの
濃度の低下によるアルミナ還元窒化反応の反応速度の低
下を防ぎ均一な反応を行わせることができる。
ムの窒化反応の反応速度は反応温度と、窒素ガス分圧に
よって決定されるが、反応を均一にかつ効率良く行わせ
るため１両者の反応速度を同等にして操業するのが望ま
しい。そのために窒素ガスの流量は反応器を出るガス中
の一酸化炭素の濃度が２０ｖｏ１％以下となるように制
御することが望ましい。こうすることにより窒素ガスの
濃度の低下によるアルミナ還元窒化反応の反応速度の低
下を防ぎ均一な反応を行わせることができる。
実施例及び比較例１
平均粒子径０．５μのアルミナ１００部に平均粒子径０
．３μのカーボンブラック６０部を加えボールミルで混
合した。この混合粉末１００部にアルミニウムアトマイ
ズ粉末（３２５メツシユ下）を６０部を加え、さらに造
粒を行うためポリビニルアルコールの水溶液を加えパン
型造粒機で粒子径が１０ｍｍになる様に造粒した。造粒
物を乾燥した後、３０ｃｍ径で高さが４０ｃｍの黒鉛製
の容器に造粒物を２４ｋｇを入れ、黒鉛製の発熱体を持
つ炉で窒素ガスを１５００ ｍ ｏ ｌ ／ ｈ ｒを
容器下部より供給しながら１７００℃にて１０時間焼成
した。比較例としてアルミニウム粉末を添加しなかった
ものを同じ条件で焼成した。容器内の反応が均一に行わ
れているかどうか確認するため容器の中心部と容器の外
周部の二水準のサンプルを取り窒化アルミニウムの粒子
径と残留酸素濃度を測定した。第１表にその結果を示し
た。
．３μのカーボンブラック６０部を加えボールミルで混
合した。この混合粉末１００部にアルミニウムアトマイ
ズ粉末（３２５メツシユ下）を６０部を加え、さらに造
粒を行うためポリビニルアルコールの水溶液を加えパン
型造粒機で粒子径が１０ｍｍになる様に造粒した。造粒
物を乾燥した後、３０ｃｍ径で高さが４０ｃｍの黒鉛製
の容器に造粒物を２４ｋｇを入れ、黒鉛製の発熱体を持
つ炉で窒素ガスを１５００ ｍ ｏ ｌ ／ ｈ ｒを
容器下部より供給しながら１７００℃にて１０時間焼成
した。比較例としてアルミニウム粉末を添加しなかった
ものを同じ条件で焼成した。容器内の反応が均一に行わ
れているかどうか確認するため容器の中心部と容器の外
周部の二水準のサンプルを取り窒化アルミニウムの粒子
径と残留酸素濃度を測定した。第１表にその結果を示し
た。
実施例２〜６
実施例１と同様な方法でアルミナとアルミニウムとカー
ボンブラックの混合比率と焼成温度を変えて窒化アルミ
ニウム粉末を合成した。その結果を第１表にまとめた。
ボンブラックの混合比率と焼成温度を変えて窒化アルミ
ニウム粉末を合成した。その結果を第１表にまとめた。
上述の実施例から明かなように本発明により均質な窒化
アルミニウム粉末が安定的に量産できるようになった。
アルミニウム粉末が安定的に量産できるようになった。
この窒化アルミニウム粉末を用いることにより、高密度
で高熱伝導性の窒化アルミニウム基板の製造が容易にな
り、放熱部品、ＩＣ基板等への利用に貢献するところが
大である。
で高熱伝導性の窒化アルミニウム基板の製造が容易にな
り、放熱部品、ＩＣ基板等への利用に貢献するところが
大である。
Claims (4)
- （１）アルミニウム粉末とアルミナ粉末と炭素粉末とを
含む混合組成物を窒素を含む非酸化性雰囲気で焼成する
事を特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （２）アルミニウム粉末とアルミナ粉末と炭素粉末とが
重量比で１：Ｘ：０．４Ｘ〜０．８Ｘ（Ｘ＝０．５〜３
）であることを特徴とする請求項１記載の窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法。 - （３）焼成温度が１３００℃〜１８００℃であることを
特徴とする請求項１又は２記載の窒化アルミニウム粉末
の製造方法。 - （４）アルミニウム粉末の粒径が４５μ以下、アルミナ
粉末及び炭素粉末の粒径がそれぞれ１μ以下であること
を特徴とする請求項１、２又は３記載の窒化アルミニウ
ム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31150288A JPH02192408A (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31150288A JPH02192408A (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02192408A true JPH02192408A (ja) | 1990-07-30 |
Family
ID=18018007
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31150288A Pending JPH02192408A (ja) | 1988-12-09 | 1988-12-09 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02192408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| JP2014198647A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-12-09 JP JP31150288A patent/JPH02192408A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| JP2014198647A (ja) * | 2013-03-29 | 2014-10-23 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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