JPH0925111A - 低酸素けい素造粒物、その製造方法および窒化けい素の製造方法 - Google Patents
低酸素けい素造粒物、その製造方法および窒化けい素の製造方法Info
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- JPH0925111A JPH0925111A JP17309195A JP17309195A JPH0925111A JP H0925111 A JPH0925111 A JP H0925111A JP 17309195 A JP17309195 A JP 17309195A JP 17309195 A JP17309195 A JP 17309195A JP H0925111 A JPH0925111 A JP H0925111A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 その直接窒化によりα型の比率の高い窒化け
い素を効率よく生産することができる低酸素けい素造粒
物、その製造方法およびこの低酸素けい素造粒物を用い
てなる窒化けい素の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の低酸素けい素造粒物は、比表面
積が 0.5m2/g以上で、酸素含有量が 0.4重量％以下、炭
素含有量が１重量％未満であることを特徴とするもので
あり、この製造方法は平均粒径が４〜10μｍであるけい
素粉末を有機バインダーに混合し、造粒した造粒物を、
1,300〜 1,400℃の温度で 0.5〜５時間、窒素を除いた
水素を含有する不活性雰囲気にて加熱処理することを特
徴とするもので更に窒化けい素の製造方法として、上記
低酸素けい素造粒物を水素を含有する窒素雰囲気で窒化
することを特徴とするものである。
い素を効率よく生産することができる低酸素けい素造粒
物、その製造方法およびこの低酸素けい素造粒物を用い
てなる窒化けい素の製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の低酸素けい素造粒物は、比表面
積が 0.5m2/g以上で、酸素含有量が 0.4重量％以下、炭
素含有量が１重量％未満であることを特徴とするもので
あり、この製造方法は平均粒径が４〜10μｍであるけい
素粉末を有機バインダーに混合し、造粒した造粒物を、
1,300〜 1,400℃の温度で 0.5〜５時間、窒素を除いた
水素を含有する不活性雰囲気にて加熱処理することを特
徴とするもので更に窒化けい素の製造方法として、上記
低酸素けい素造粒物を水素を含有する窒素雰囲気で窒化
することを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は低酸素けい素造粒
物、特にはその直接窒化によりα型の比率の高い窒化け
い素を効率よく生産することができる低酸素けい素造粒
物およびその製造方法及びこの低酸素けい素造粒物を用
いた窒化けい素の製造方法に関するものである。
物、特にはその直接窒化によりα型の比率の高い窒化け
い素を効率よく生産することができる低酸素けい素造粒
物およびその製造方法及びこの低酸素けい素造粒物を用
いた窒化けい素の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化けい素はその優れた耐熱性、耐衝撃
性、機械的強度などの特性が注目されており、この製品
化にはこのものが有する特性を損なわずに焼結し、各種
形状に成形する必要があるが、この窒化けい素にはその
結晶型としてα型とβ型があり、このβ型は焼結性がα
型より劣るとされていることから、窒化けい素の特性を
損なわずに焼結するにはできるだけα型の比率の高いこ
とが望まれている。
性、機械的強度などの特性が注目されており、この製品
化にはこのものが有する特性を損なわずに焼結し、各種
形状に成形する必要があるが、この窒化けい素にはその
結晶型としてα型とβ型があり、このβ型は焼結性がα
型より劣るとされていることから、窒化けい素の特性を
損なわずに焼結するにはできるだけα型の比率の高いこ
とが望まれている。
【０００３】他方、この窒化けい素粉末の製造方法とし
ては、金属けい素の直接窒化法、シリカ還元法、イミド
の熱分解法が知られており、α型窒化けい素を得るには
これらのうちのシリカ還元法、イミドの熱分解法による
ことがよいものとされているが、これらの方法にはいず
れも量産には適さないという難点がある。また、この金
属けい素の直接窒化法は量産に適しているけれども、こ
れは金属けい素粉末をトレイに仕込み静置したまま窒化
を行なうか、ブロック形状で静置したまま窒化を行なう
ので、蓄熱しやすいし、この場合には窒化けい素１モル
当り 176kcalという大きな反応熱が伴なわれるので、反
応が高温になり、高温安定型で高温になるほど生成し易
いβ型窒化けい素の生成割合が多くなるし、反応炉の温
度上昇や反応炉内の温度のバラツキによりα化率にバラ
ツキが生ずるという問題点がある。
ては、金属けい素の直接窒化法、シリカ還元法、イミド
の熱分解法が知られており、α型窒化けい素を得るには
これらのうちのシリカ還元法、イミドの熱分解法による
ことがよいものとされているが、これらの方法にはいず
れも量産には適さないという難点がある。また、この金
属けい素の直接窒化法は量産に適しているけれども、こ
れは金属けい素粉末をトレイに仕込み静置したまま窒化
を行なうか、ブロック形状で静置したまま窒化を行なう
ので、蓄熱しやすいし、この場合には窒化けい素１モル
当り 176kcalという大きな反応熱が伴なわれるので、反
応が高温になり、高温安定型で高温になるほど生成し易
いβ型窒化けい素の生成割合が多くなるし、反応炉の温
度上昇や反応炉内の温度のバラツキによりα化率にバラ
ツキが生ずるという問題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そのため、この窒化け
い素の製造については、反応炉としてトンネル式連続炉
を用いる方法が提案されている（特開昭58-88107号公報
参照）が、これには炉内の温度分布を充分にコントロー
ルすることが難しく、α型窒化けい素の含有率のバラツ
キに関する問題点は充分に改善されず、α型の比率の高
い窒化けい素をバラツキ少なく、効率的に生産するため
に流動層反応炉またはロータリーキルン炉のような回転
炉を用いる方法も検討されているが、これには10μｍ以
下の金属けい素粉末が反応炉内に付着するために安全運
転が不可能になるという不利がある。
い素の製造については、反応炉としてトンネル式連続炉
を用いる方法が提案されている（特開昭58-88107号公報
参照）が、これには炉内の温度分布を充分にコントロー
ルすることが難しく、α型窒化けい素の含有率のバラツ
キに関する問題点は充分に改善されず、α型の比率の高
い窒化けい素をバラツキ少なく、効率的に生産するため
に流動層反応炉またはロータリーキルン炉のような回転
炉を用いる方法も検討されているが、これには10μｍ以
下の金属けい素粉末が反応炉内に付着するために安全運
転が不可能になるという不利がある。
【０００５】また、この金属けい素粉末の直接窒化につ
いては、この金属けい素粉末を有機バインダーで造粒す
ることも行なわれているが、この場合には有機バインダ
ーが造粒物内に残留したり、造粒物が破壊されるので、
このものは事前に仮焼して流動性のよい造粒物とする必
要があるが、造粒物中の酸素含有量が多いと管内閉塞の
原因となるし、仮焼すると微粉状金属けい素の融解で比
表面積が小さくなり、結果として流動性はよいが反応性
の悪い造粒物になるという問題点もある。
いては、この金属けい素粉末を有機バインダーで造粒す
ることも行なわれているが、この場合には有機バインダ
ーが造粒物内に残留したり、造粒物が破壊されるので、
このものは事前に仮焼して流動性のよい造粒物とする必
要があるが、造粒物中の酸素含有量が多いと管内閉塞の
原因となるし、仮焼すると微粉状金属けい素の融解で比
表面積が小さくなり、結果として流動性はよいが反応性
の悪い造粒物になるという問題点もある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した、流動層反応炉または回転炉を使
用してα型の比率の高い窒素けい素を効率よく、安定し
て生産し得る低酸素けい素造粒物およびその製造方法に
関するもので、この低酸素けい素造粒物は比表面積が
0.5m2/g以上、酸素含有量が 0.4重量％以下、炭素含有
量が１重量％未満であることを特徴とするものであり、
この製造方法は平均粒子径が４〜10μｍのけい素粉末を
有機バインダーにて混合、造粒した造粒物を、 1,300〜
1,400℃の温度で 0.5〜５時間、窒素を除いた水素を含
有する不活性雰囲気で加熱処理することを特徴とするも
のであり、これは更に前記の低酸素けい素造粒物を水素
を含有する窒素雰囲気にて窒化することを特徴とする窒
化けい素の製造方法を要旨とするものである。以下にこ
れをさらに詳述する。
利、問題点を解決した、流動層反応炉または回転炉を使
用してα型の比率の高い窒素けい素を効率よく、安定し
て生産し得る低酸素けい素造粒物およびその製造方法に
関するもので、この低酸素けい素造粒物は比表面積が
0.5m2/g以上、酸素含有量が 0.4重量％以下、炭素含有
量が１重量％未満であることを特徴とするものであり、
この製造方法は平均粒子径が４〜10μｍのけい素粉末を
有機バインダーにて混合、造粒した造粒物を、 1,300〜
1,400℃の温度で 0.5〜５時間、窒素を除いた水素を含
有する不活性雰囲気で加熱処理することを特徴とするも
のであり、これは更に前記の低酸素けい素造粒物を水素
を含有する窒素雰囲気にて窒化することを特徴とする窒
化けい素の製造方法を要旨とするものである。以下にこ
れをさらに詳述する。
【０００７】本発明の低酸素けい素造粒物は前記したよ
うに、比表面積が 0.5m2/g以上、酸素含有量が 0.4重量
％以下、炭素含有量が１重量％未満のものであるが、こ
の低酸素けい素造粒物の製造は、金属けい素を造粒し、
水素含有ガス中で加熱処理して脱酸素することによって
製造される。ここに使用される金属けい素粉末は純度が
98％以上ものとされ、これは平均粒子径が４μｍ以下で
は微粉とするときの粋砕コストが高くなり、10μｍ以上
では難反応性となり、造粒も難しくなるので４〜10μｍ
のものとされるが、この造粒は金属けい素粉末に対し、
有機バインダー、例えばポリビニルアルコール（以下Ｐ
ＶＡと略記）、ポリブチルアルコールなどのアルコール
系やアクリル系樹脂などの水溶液（濃度10％）を添加し
てヘンシェルヘキサーなどで数分間混合したのち、これ
を押し出し式や撹拌式の造粒機またはスプレードライヤ
ーで造粒し、乾燥すればよいが、この乾燥は通風下に 1
00〜 150℃で10〜20時間行えばよい。
うに、比表面積が 0.5m2/g以上、酸素含有量が 0.4重量
％以下、炭素含有量が１重量％未満のものであるが、こ
の低酸素けい素造粒物の製造は、金属けい素を造粒し、
水素含有ガス中で加熱処理して脱酸素することによって
製造される。ここに使用される金属けい素粉末は純度が
98％以上ものとされ、これは平均粒子径が４μｍ以下で
は微粉とするときの粋砕コストが高くなり、10μｍ以上
では難反応性となり、造粒も難しくなるので４〜10μｍ
のものとされるが、この造粒は金属けい素粉末に対し、
有機バインダー、例えばポリビニルアルコール（以下Ｐ
ＶＡと略記）、ポリブチルアルコールなどのアルコール
系やアクリル系樹脂などの水溶液（濃度10％）を添加し
てヘンシェルヘキサーなどで数分間混合したのち、これ
を押し出し式や撹拌式の造粒機またはスプレードライヤ
ーで造粒し、乾燥すればよいが、この乾燥は通風下に 1
00〜 150℃で10〜20時間行えばよい。
【０００８】このようにして得られた金属けい素造粒物
は、酸素含有量が 0.6重量％以上のものなので、水素ガ
スを含有する不活性ガス雰囲気下での加熱処理によって
脱酸素して低酸素けい素造粒物とされるが、この不活性
ガス雰囲気は窒素と含有しているとこれが窒化されるの
で、これは窒素を除いたヘリウムまたはアルゴンガス雰
囲気とし、これに水素を添加したものとすればよいが、
この水素ガスは反応に関与しないヘリウムまたはアルゴ
ンなどのとの混合ガスとすればよい。
は、酸素含有量が 0.6重量％以上のものなので、水素ガ
スを含有する不活性ガス雰囲気下での加熱処理によって
脱酸素して低酸素けい素造粒物とされるが、この不活性
ガス雰囲気は窒素と含有しているとこれが窒化されるの
で、これは窒素を除いたヘリウムまたはアルゴンガス雰
囲気とし、これに水素を添加したものとすればよいが、
この水素ガスは反応に関与しないヘリウムまたはアルゴ
ンなどのとの混合ガスとすればよい。
【０００９】なお、この雰囲気に対する水素の添加は、
加熱処理で金属けい素粉末粒子表面に存在する酸素を下
記の水素による還元反応、 SiO2 + H2 → SiO + H2O により除去し、表面酸素による反応時の造粒物の管内付
着を防止し、流動性を向上させるためであるが、この際
副生する H2Oはガスとして系外に排出される。この水素
添加量は加熱処理する金属けい素に含有されている酸素
量により決定されるが、これは好ましくは酸素量のモル
数に対し２倍以上とすることが必要とされるので、酸素
含有量がＸ重量％である造粒物をkgを基準とすると、脱
酸素に必要な水素の理論量Ｙリットルは、℃、１気圧の
標準で Ｙ＝ 1,000×Ｘ/100×1/32×22.4＝７Ｘ となり、理論量の２倍以上として７×２＝14Ｘリットル
以上とすればよい。
加熱処理で金属けい素粉末粒子表面に存在する酸素を下
記の水素による還元反応、 SiO2 + H2 → SiO + H2O により除去し、表面酸素による反応時の造粒物の管内付
着を防止し、流動性を向上させるためであるが、この際
副生する H2Oはガスとして系外に排出される。この水素
添加量は加熱処理する金属けい素に含有されている酸素
量により決定されるが、これは好ましくは酸素量のモル
数に対し２倍以上とすることが必要とされるので、酸素
含有量がＸ重量％である造粒物をkgを基準とすると、脱
酸素に必要な水素の理論量Ｙリットルは、℃、１気圧の
標準で Ｙ＝ 1,000×Ｘ/100×1/32×22.4＝７Ｘ となり、理論量の２倍以上として７×２＝14Ｘリットル
以上とすればよい。
【００１０】また、この場合における加熱条件は、これ
が 1,300℃以下では得られる造粒物中の酸素含有量が
0.4重量％以上で、炭素含有量も１重量％以上のものと
なって、流動性に悪影響を及ぼすだけでなく、反応性に
も影響を及ぼすようになり、 1,400℃を越える温度領域
では比表面積が 0.5m2/g未満となり、反応性に悪影響を
及ぼすので、これは 1,300〜 1,400℃の範囲とすること
が必要で、好ましくは 1,330〜 1,350℃とすることがよ
く、この加熱時間は 0.5時間未満では脱酸素と微粉発生
率に悪影響を及ぼし、５時間を越えると比表面積に悪影
響を及ぼすので 0.5〜５時間の範囲とすることが必要と
されるが、これは好ましくは１〜２時間とすればよい。
なお、この加熱炉には特に制限はないが、これは例えば
ボックス炉タイプ、トンネル炉タイプ、回転炉タイプな
どのものとすればよい。
が 1,300℃以下では得られる造粒物中の酸素含有量が
0.4重量％以上で、炭素含有量も１重量％以上のものと
なって、流動性に悪影響を及ぼすだけでなく、反応性に
も影響を及ぼすようになり、 1,400℃を越える温度領域
では比表面積が 0.5m2/g未満となり、反応性に悪影響を
及ぼすので、これは 1,300〜 1,400℃の範囲とすること
が必要で、好ましくは 1,330〜 1,350℃とすることがよ
く、この加熱時間は 0.5時間未満では脱酸素と微粉発生
率に悪影響を及ぼし、５時間を越えると比表面積に悪影
響を及ぼすので 0.5〜５時間の範囲とすることが必要と
されるが、これは好ましくは１〜２時間とすればよい。
なお、この加熱炉には特に制限はないが、これは例えば
ボックス炉タイプ、トンネル炉タイプ、回転炉タイプな
どのものとすればよい。
【００１１】このような処理によって得られる造粒物は
形状が球状またはＬ／Ｄが10以下の円柱状のもので粒子
径または長径が５mm以下、気孔率が30％以上のものとさ
れるが、このものは比表面積が 0.5m2/g以上で、酸素含
有量が 0.4重量％以下、炭素含有量が１重量％未満のも
のとなるので、このものはこれを流動層反応炉またはロ
ータリーキルンなどの回転炉に仕込み、この炉中で水素
を含む窒素雰囲気で 1,200〜 1,500℃で窒化反応させる
と、このものはその酸素含有量が 0.4重量％以下で、比
表面積が 0.5m2/g以上であることからこれが反応管に付
着することがなく、これは反応性が高いので高い窒化率
で窒化けい素を得ることができ、この窒化けい素はα型
の比率の高いものになるという有利性が与えらえる。
形状が球状またはＬ／Ｄが10以下の円柱状のもので粒子
径または長径が５mm以下、気孔率が30％以上のものとさ
れるが、このものは比表面積が 0.5m2/g以上で、酸素含
有量が 0.4重量％以下、炭素含有量が１重量％未満のも
のとなるので、このものはこれを流動層反応炉またはロ
ータリーキルンなどの回転炉に仕込み、この炉中で水素
を含む窒素雰囲気で 1,200〜 1,500℃で窒化反応させる
と、このものはその酸素含有量が 0.4重量％以下で、比
表面積が 0.5m2/g以上であることからこれが反応管に付
着することがなく、これは反応性が高いので高い窒化率
で窒化けい素を得ることができ、この窒化けい素はα型
の比率の高いものになるという有利性が与えらえる。
【００１２】
【発明の実施の形態】つぎに本発明の実施の形態を実施
例、比較例をあげて説明する。 実施例１〜２ 純度が98％で平均粒径が５μｍ、酸素含有量が 0.6重量
％である金属けい素粉末５kgと、濃度10重量％のＰＶＡ
水溶液１kgとをヘンシェルミキサーで３分間混合し、押
し出し造粒機で造粒したのち窒素通風下に 150℃で20分
間乾燥した。
例、比較例をあげて説明する。 実施例１〜２ 純度が98％で平均粒径が５μｍ、酸素含有量が 0.6重量
％である金属けい素粉末５kgと、濃度10重量％のＰＶＡ
水溶液１kgとをヘンシェルミキサーで３分間混合し、押
し出し造粒機で造粒したのち窒素通風下に 150℃で20分
間乾燥した。
【００１３】ついで、この乾燥物100gをボックス炉を用
いて、水素を５％含有するアルゴン気流中に流量 148L/
時で 1,350℃で60分間（実施例１）または30分間（実施
例２）熱処理したところ、この処理条件で得られた造粒
物の物性については後記する表１に示したとおりの結果
が得られた。つぎに、このようにして作られた造粒物を
アルミナボードに 10g仕込み、管状炉中において水素を
15％含有する窒素の雰囲気下に 1,250℃で５時間保持し
て窒化反応させたところ、後記する表２に示したとおり
の結果が得られ、これにより窒化率95％、93％で窒化け
い素が得られた。
いて、水素を５％含有するアルゴン気流中に流量 148L/
時で 1,350℃で60分間（実施例１）または30分間（実施
例２）熱処理したところ、この処理条件で得られた造粒
物の物性については後記する表１に示したとおりの結果
が得られた。つぎに、このようにして作られた造粒物を
アルミナボードに 10g仕込み、管状炉中において水素を
15％含有する窒素の雰囲気下に 1,250℃で５時間保持し
て窒化反応させたところ、後記する表２に示したとおり
の結果が得られ、これにより窒化率95％、93％で窒化け
い素が得られた。
【００１４】比較例１ 実施例１における水素含有アルゴンガスの流量を18L/時
としたほかは実施例１と同じように処理してけい素造粒
物を作製したところ、後記する表１に示したとおりの結
果が得られ、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒化さ
せたところ、後記する表２に示したとおりの結果が得ら
れた。
としたほかは実施例１と同じように処理してけい素造粒
物を作製したところ、後記する表１に示したとおりの結
果が得られ、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒化さ
せたところ、後記する表２に示したとおりの結果が得ら
れた。
【００１５】比較例２ 実施例１における水素含有アルゴンガスを水素を含有し
ないアルゴンガスのみとしたほかは実施例１と同じよう
に処理してけい素造粒物を作製したところ、後記する表
１に示したとおりの結果が得られ、この造粒物を実施例
１と同じ方法で窒化したところ、後記する表２に示した
とおりの結果が得られた。
ないアルゴンガスのみとしたほかは実施例１と同じよう
に処理してけい素造粒物を作製したところ、後記する表
１に示したとおりの結果が得られ、この造粒物を実施例
１と同じ方法で窒化したところ、後記する表２に示した
とおりの結果が得られた。
【００１６】比較例３ 実施例１における水素含有アルゴンガスの流通下におけ
る加熱処理時間を60分から10分間に短縮したほかは実施
例１と同様に処理してけい素造粒物を作製したところ、
後記する表１に記載したように酸素量が0.85重量％と高
いものになり、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒化
したところ、後記する表２に示したように窒化反応率が
25％に激減した。
る加熱処理時間を60分から10分間に短縮したほかは実施
例１と同様に処理してけい素造粒物を作製したところ、
後記する表１に記載したように酸素量が0.85重量％と高
いものになり、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒化
したところ、後記する表２に示したように窒化反応率が
25％に激減した。
【００１７】比較例４ 実施例１における水素含有アルゴンの流通下における加
熱処理の温度を 1,350℃から 1,280℃に変更したほかは
実施例１と同様に処理してけい素造粒物を作製したとこ
ろ、後記する表１に示したように酸素量が0.73重量％と
高いものとなり、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒
化したところ、後記する表２に示したとおりの結果が得
られた。
熱処理の温度を 1,350℃から 1,280℃に変更したほかは
実施例１と同様に処理してけい素造粒物を作製したとこ
ろ、後記する表１に示したように酸素量が0.73重量％と
高いものとなり、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒
化したところ、後記する表２に示したとおりの結果が得
られた。
【００１８】比較例５ 実施例１における水素含有アルゴンガスの流通下におけ
る加熱処理の温度を 1,405℃に変更したほかは実施例１
と同様に処理してけい素造粒物を作製したところ、後記
する表１に記載したようにこのものは酸素含有量が0.05
％になったけれども比表面積が 0.1m2/gと小さいものと
なり、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒化したとこ
ろ、後記する表２に示したように窒化反応率が11％にま
で低下した。
る加熱処理の温度を 1,405℃に変更したほかは実施例１
と同様に処理してけい素造粒物を作製したところ、後記
する表１に記載したようにこのものは酸素含有量が0.05
％になったけれども比表面積が 0.1m2/gと小さいものと
なり、この造粒物を実施例１と同じ方法で窒化したとこ
ろ、後記する表２に示したように窒化反応率が11％にま
で低下した。
【００１９】比較例６ 実施例１における水素含有アルゴンガスをＣＯガスのみ
としたほかは実施例１と同様に処理してけい素造粒物を
作製したところ、後記する表１に示したように酸素含有
量が 5.7％にまで急増し、この造粒物を実施例１と同じ
方法で窒化したところ、後記する表２に示したように窒
化反応率が僅か５％にまで低下した。
としたほかは実施例１と同様に処理してけい素造粒物を
作製したところ、後記する表１に示したように酸素含有
量が 5.7％にまで急増し、この造粒物を実施例１と同じ
方法で窒化したところ、後記する表２に示したように窒
化反応率が僅か５％にまで低下した。
【００２０】比較例７ 実施例１で使用した金属けい素粉末を平均粒子径が15μ
ｍで、酸素含有量が0.15重量％であるものとしたほかは
実施例１と同様に処理してけい素造粒物を作製したが、
この場合には造粒ができず、造粒物を得ることができな
かった。
ｍで、酸素含有量が0.15重量％であるものとしたほかは
実施例１と同様に処理してけい素造粒物を作製したが、
この場合には造粒ができず、造粒物を得ることができな
かった。
【００２１】
【表１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明は、低酸素けい素造粒物、その製
造方法および窒化けい素の製造方法に関するものであ
り、この低酸素けい素造粒物は比表面積が 0.5m2/g以上
で、酸素含有量が 0.4重量％以下、炭素含有量が１重量
％未満のものであるので、これを流動層反応炉、回転炉
内で窒化すると、管内への付着がなくなり、これは反応
性が高いのでα型の比率の高い窒化けい素を収率よく生
産することができるという有利性が与えられる。
造方法および窒化けい素の製造方法に関するものであ
り、この低酸素けい素造粒物は比表面積が 0.5m2/g以上
で、酸素含有量が 0.4重量％以下、炭素含有量が１重量
％未満のものであるので、これを流動層反応炉、回転炉
内で窒化すると、管内への付着がなくなり、これは反応
性が高いのでα型の比率の高い窒化けい素を収率よく生
産することができるという有利性が与えられる。
Claims (3)
- 【請求項１】 比表面積が 0.5m2/g以上、酸素含有量が
0.4重量％以下、炭素含有量が１重量％未満であること
を特徴とする低酸素けい素造粒物。 - 【請求項２】 平均粒径が４〜10μｍであるけい素粉末
を有機バインダーにて混合、造粒した造粒物を、 1,300
〜 1,400℃の温度で 0.5〜５時間、窒素を除いた水素を
含有する不活性雰囲気にて加熱処理することを特徴とす
る請求項１に記載した低酸素けい素造粒物の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の低酸素けい素
造粒物を、水素を含有する窒素雰囲気にて窒化すること
を特徴とする窒化けい素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17309195A JPH0925111A (ja) | 1995-07-10 | 1995-07-10 | 低酸素けい素造粒物、その製造方法および窒化けい素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17309195A JPH0925111A (ja) | 1995-07-10 | 1995-07-10 | 低酸素けい素造粒物、その製造方法および窒化けい素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925111A true JPH0925111A (ja) | 1997-01-28 |
Family
ID=15954035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17309195A Pending JPH0925111A (ja) | 1995-07-10 | 1995-07-10 | 低酸素けい素造粒物、その製造方法および窒化けい素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0925111A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006025194A1 (ja) * | 2004-09-01 | 2006-03-09 | Sumitomo Titanium Corporation | ＳｉＯ蒸着材、ＳｉＯ原料用Ｓｉ粉末およびＳｉＯの製造方法 |
| KR100852533B1 (ko) * | 2004-09-01 | 2008-08-14 | 오사카 티타늄 테크놀로지스 캄파니 리미티드 | ＳｉＯ증착재, ＳｉＯ 원료용 Ｓｉ분말 및 ＳｉＯ의제조방법 |
| KR100852534B1 (ko) * | 2004-09-01 | 2008-08-14 | 오사카 티타늄 테크놀로지스 캄파니 리미티드 | ＳｉＯ증착재, 원료용 Ｓｉ분말 및 ＳｉＯ증착재의제조방법 |
| US8947076B2 (en) | 2010-01-18 | 2015-02-03 | Bourns, Inc. | High resolution non-contacting multi-turn position sensor |
| CN114182116A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-15 | 江西林力高新材料有限公司 | 一种低氧钒氮合金的制备工艺 |
-
1995
- 1995-07-10 JP JP17309195A patent/JPH0925111A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR100852534B1 (ko) * | 2004-09-01 | 2008-08-14 | 오사카 티타늄 테크놀로지스 캄파니 리미티드 | ＳｉＯ증착재, 원료용 Ｓｉ분말 및 ＳｉＯ증착재의제조방법 |
| US8947076B2 (en) | 2010-01-18 | 2015-02-03 | Bourns, Inc. | High resolution non-contacting multi-turn position sensor |
| US9518840B2 (en) | 2010-01-18 | 2016-12-13 | Bourns, Inc. | High resolution non-contacting multi-turn position sensor |
| CN114182116A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-15 | 江西林力高新材料有限公司 | 一种低氧钒氮合金的制备工艺 |
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