JPH06102524B2 - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH06102524B2 JPH06102524B2 JP2021864A JP2186490A JPH06102524B2 JP H06102524 B2 JPH06102524 B2 JP H06102524B2 JP 2021864 A JP2021864 A JP 2021864A JP 2186490 A JP2186490 A JP 2186490A JP H06102524 B2 JPH06102524 B2 JP H06102524B2
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- silicon nitride
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒化率が極めて高く、しかも品質的に極めて
バラツキの少ない窒化ケイ素粉末を安定的に製造し得、
かつ経済的にも十分工業的規模の生産に適用し得る窒化
ケイ素粉末の製造方法に関する。
バラツキの少ない窒化ケイ素粉末を安定的に製造し得、
かつ経済的にも十分工業的規模の生産に適用し得る窒化
ケイ素粉末の製造方法に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする課題 従来、窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガス中で
金属ケイ素粉末を直接窒化して窒化ケイ素粉末を製造す
る方法として流動層方式がある。この方法は上記反応ガ
スと窒化ケイ素とで流動層を形成し、該流動層中に窒化
原料として金属ケイ素粉末を連続的に供給し、流動層中
でこれを窒化すると共に、窒化生成物を連続的に排出，
回収する方法である。
金属ケイ素粉末を直接窒化して窒化ケイ素粉末を製造す
る方法として流動層方式がある。この方法は上記反応ガ
スと窒化ケイ素とで流動層を形成し、該流動層中に窒化
原料として金属ケイ素粉末を連続的に供給し、流動層中
でこれを窒化すると共に、窒化生成物を連続的に排出，
回収する方法である。
しかし、このような流動層を用いる方法は、流動層内が
完全混合系のため、窒化生成物を排出，回収する際、未
反応原料、即ち金属ケイ素が混入し、結果として窒化率
を低下させるという問題がある。このような問題点を解
消する方策としては、反応温度を上昇させる方法、
原料粉末の滞留時間（反応時間）を延長する方法、流
動層を多段化する（多段階反応とする）方法、あるいは
窒化生成物を酸処理し、未反応の金属ケイ素を除去す
る方法などがある。しかし、〜の方法では炉の稼動
時間が多くなり、単位時間及び単位電力あたりの生産量
が大きく減少し、しかも若干の未反応物が混入するのを
免れ得ない。またの方法においても酸処理行程に時間
とコストがかり、経済的問題を生じさせる。
完全混合系のため、窒化生成物を排出，回収する際、未
反応原料、即ち金属ケイ素が混入し、結果として窒化率
を低下させるという問題がある。このような問題点を解
消する方策としては、反応温度を上昇させる方法、
原料粉末の滞留時間（反応時間）を延長する方法、流
動層を多段化する（多段階反応とする）方法、あるいは
窒化生成物を酸処理し、未反応の金属ケイ素を除去す
る方法などがある。しかし、〜の方法では炉の稼動
時間が多くなり、単位時間及び単位電力あたりの生産量
が大きく減少し、しかも若干の未反応物が混入するのを
免れ得ない。またの方法においても酸処理行程に時間
とコストがかり、経済的問題を生じさせる。
一方、移動層反応装置を使用して上記反応ガスで原料の
金属ケイ素粉末を窒化する方法も提案されている。例え
ば、縦型炉を用いる方法（特開昭58−151311号公報），
トンネル炉を用いる方法（特開昭60−186406号公報），
回転炉を用いる方法（特開昭61−266305号公報）などが
あるが、これら移動層反応装置を用いた製造法はα，β
相比率等の品質面でのバラツキ、窒化率、生産性などの
点で一長一短があり、工業的規模の生産に十分適用し得
るとはいい難いものである。
金属ケイ素粉末を窒化する方法も提案されている。例え
ば、縦型炉を用いる方法（特開昭58−151311号公報），
トンネル炉を用いる方法（特開昭60−186406号公報），
回転炉を用いる方法（特開昭61−266305号公報）などが
あるが、これら移動層反応装置を用いた製造法はα，β
相比率等の品質面でのバラツキ、窒化率、生産性などの
点で一長一短があり、工業的規模の生産に十分適用し得
るとはいい難いものである。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、窒化率が極
めて高く、しかも品質的に極めてバラツキの少ない窒化
ケイ素粉末を安定的に製造し得、かつ経済的にも十分工
業的規模の生産に適用し得る窒化ケイ素粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
めて高く、しかも品質的に極めてバラツキの少ない窒化
ケイ素粉末を安定的に製造し得、かつ経済的にも十分工
業的規模の生産に適用し得る窒化ケイ素粉末の製造方法
を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段及び作用 本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結
果、金属ケイ素粉末を流動層を用いて窒化し、得られた
窒化生成物の未反応部分を移動層反応装置を用いて窒化
することによりα，β相比率等の品質の安定した窒化ケ
イ素粉末を得ることができると共に、極めて高い窒化率
を簡単に達成することができ、しかも流動層による窒化
反応を窒化率50％以上まで、特に60〜90％までとし、残
りの未反応部分を移動層反応装置で窒化するようにする
ことにより、流動層における反応及び移動層反応装置に
おける反応のそれぞれの反応時間が短縮されて、２段階
であっても経済的に高効率な窒化反応を行なうことがで
きることを知見し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
果、金属ケイ素粉末を流動層を用いて窒化し、得られた
窒化生成物の未反応部分を移動層反応装置を用いて窒化
することによりα，β相比率等の品質の安定した窒化ケ
イ素粉末を得ることができると共に、極めて高い窒化率
を簡単に達成することができ、しかも流動層による窒化
反応を窒化率50％以上まで、特に60〜90％までとし、残
りの未反応部分を移動層反応装置で窒化するようにする
ことにより、流動層における反応及び移動層反応装置に
おける反応のそれぞれの反応時間が短縮されて、２段階
であっても経済的に高効率な窒化反応を行なうことがで
きることを知見し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
従って、本発明は、金属ケイ素粉末を含む窒化原料を窒
化ケイ素と窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガス
とから形成された流動層に連続的に供給し、該流動層中
で第１次窒化反応を行い、反応率50％以上まで上記窒化
原料を窒化し、この窒化生成物を該流動層から連続的に
取り出すと共に、これを更に移動層反応装置に装填し、
窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスで未反応の
窒化原料を窒化する第２次窒化反応を行なうことを特徴
とする窒化ケイ素粉末の製造方法を提供するものであ
る。
化ケイ素と窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガス
とから形成された流動層に連続的に供給し、該流動層中
で第１次窒化反応を行い、反応率50％以上まで上記窒化
原料を窒化し、この窒化生成物を該流動層から連続的に
取り出すと共に、これを更に移動層反応装置に装填し、
窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスで未反応の
窒化原料を窒化する第２次窒化反応を行なうことを特徴
とする窒化ケイ素粉末の製造方法を提供するものであ
る。
以下、本発明につき、更に詳しく説明する。
本発明の製造方法に窒化原料として用いられる金属ケイ
素粉末は、特に制限されるものではないが、平均粒径が
149μｍ〜4mmのものが好ましく使用される。この場合、
44μｍ以下の微粉末状の金属ケイ素粉末にポリビニルア
ルコール等の結合剤を添加して平均粒径149μｍ〜4mmに
造粒し、この造粒物を1100〜1300℃でケイ素粉末同士を
くっつける程度でこれらが溶融しないように短時間焼結
したものを使用することができる。また、この窒化原料
には、金属ケイ素粉末に平均粒径149μｍ〜4mm程度の窒
化ケイ素粉末を５〜50重量％、好ましくは10〜30重量％
添加した混合粉末を用いることができる。かかる窒化ケ
イ素粉末の添加により、窒化原料の供給速度が大きく
し、かつ流動層及び移動層での滞留時間を短縮すること
ができ、しかも窒化反応中に金属ケイ素の粒子間同士が
融着，凝集するのを効果的に防止することができる。な
お、窒化ケイ素粉末の添加量が50重量％を超えると生産
速度を低下させる場合が生じ、一方５重量％未満である
と窒化ケイ素粉末添加による実質的効果が得られ難い。
素粉末は、特に制限されるものではないが、平均粒径が
149μｍ〜4mmのものが好ましく使用される。この場合、
44μｍ以下の微粉末状の金属ケイ素粉末にポリビニルア
ルコール等の結合剤を添加して平均粒径149μｍ〜4mmに
造粒し、この造粒物を1100〜1300℃でケイ素粉末同士を
くっつける程度でこれらが溶融しないように短時間焼結
したものを使用することができる。また、この窒化原料
には、金属ケイ素粉末に平均粒径149μｍ〜4mm程度の窒
化ケイ素粉末を５〜50重量％、好ましくは10〜30重量％
添加した混合粉末を用いることができる。かかる窒化ケ
イ素粉末の添加により、窒化原料の供給速度が大きく
し、かつ流動層及び移動層での滞留時間を短縮すること
ができ、しかも窒化反応中に金属ケイ素の粒子間同士が
融着，凝集するのを効果的に防止することができる。な
お、窒化ケイ素粉末の添加量が50重量％を超えると生産
速度を低下させる場合が生じ、一方５重量％未満である
と窒化ケイ素粉末添加による実質的効果が得られ難い。
本発明の製造方法は、上記窒化原料をまず窒素ガス又は
アンモニアガスを含む反応ガスと窒化ケイ素粉末とから
形成された流動層に連続的に導入して反応率50％以上、
特に60〜90％まで窒化させる。この際、流動層の温度
は、特に制限されないが、1000〜1500℃、より望ましく
は1200〜14000℃とすることが好ましい。なお、この流
動層による第一次窒化反応は、単一流動層による１段反
応とすることが好ましいが、必要によっては２つ以上の
流動層を用いて多段階的に行なってもよい。
アンモニアガスを含む反応ガスと窒化ケイ素粉末とから
形成された流動層に連続的に導入して反応率50％以上、
特に60〜90％まで窒化させる。この際、流動層の温度
は、特に制限されないが、1000〜1500℃、より望ましく
は1200〜14000℃とすることが好ましい。なお、この流
動層による第一次窒化反応は、単一流動層による１段反
応とすることが好ましいが、必要によっては２つ以上の
流動層を用いて多段階的に行なってもよい。
次に、この流動層による第一次窒化反応により得られた
窒化生成物を該流動層より連続的に排出すると共に、こ
れを移動層反応装置に連続的に導入し、窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスにより該窒化生成物中の未
反応原料を窒化させる第２次窒化反応を行なう。この場
合、反応温度は、特に制限されないが、1200〜1600℃、
より望ましくは1300〜1500℃とすることが好ましい。な
お、この移動層式反応装置としては、押し出し流れ系の
機構を有するものであればよく、具体的には縦型炉，回
転炉，トンネル炉等を好適に使用することができる。
窒化生成物を該流動層より連続的に排出すると共に、こ
れを移動層反応装置に連続的に導入し、窒素ガス又はア
ンモニアガスを含む反応ガスにより該窒化生成物中の未
反応原料を窒化させる第２次窒化反応を行なう。この場
合、反応温度は、特に制限されないが、1200〜1600℃、
より望ましくは1300〜1500℃とすることが好ましい。な
お、この移動層式反応装置としては、押し出し流れ系の
機構を有するものであればよく、具体的には縦型炉，回
転炉，トンネル炉等を好適に使用することができる。
この移動層反応装置から窒化生成物を排出，回収するこ
とにより、高窒化率でα，β相比率等の品質の安定した
窒化ケイ素粉末を得ることができる。ここで、この移動
層反応装置を用いた第２次窒化反応は、原料金属ケイ素
粉末を窒化する従来の移動層（反応装置を用いた窒化方
法（特開昭58−151311号公報等）に比べ高品質の窒化ケ
イ素を短時間で効率的に窒化生成することができる。即
ち、本発明の第２次窒化反応は、既に50％以上が窒化さ
れている流動層からの窒化生成物を再度窒化するもの
で、そのため滞留時間を少なくすることができ、それ故
一様な窒化ケイ素粉末が得られ、また溶融，凝集等のト
ラブルが発生することなく、更に急激な窒化反応が抑え
られ、このためα，β相比率等の品質を良好に制御する
ことができる。また、このように本発明の製造方法は、
最終的に移動層反応装置を用いて窒化反応を行なうの
で、多量の未反応の金属ケイ素が最終回収物中に混在す
ることなく、極めて高い窒化率が達成されるものであ
る。
とにより、高窒化率でα，β相比率等の品質の安定した
窒化ケイ素粉末を得ることができる。ここで、この移動
層反応装置を用いた第２次窒化反応は、原料金属ケイ素
粉末を窒化する従来の移動層（反応装置を用いた窒化方
法（特開昭58−151311号公報等）に比べ高品質の窒化ケ
イ素を短時間で効率的に窒化生成することができる。即
ち、本発明の第２次窒化反応は、既に50％以上が窒化さ
れている流動層からの窒化生成物を再度窒化するもの
で、そのため滞留時間を少なくすることができ、それ故
一様な窒化ケイ素粉末が得られ、また溶融，凝集等のト
ラブルが発生することなく、更に急激な窒化反応が抑え
られ、このためα，β相比率等の品質を良好に制御する
ことができる。また、このように本発明の製造方法は、
最終的に移動層反応装置を用いて窒化反応を行なうの
で、多量の未反応の金属ケイ素が最終回収物中に混在す
ることなく、極めて高い窒化率が達成されるものであ
る。
なお、上記第１次窒化反応及び第２次窒化反応におい
て、上述した条件以外の反応条件は、通常の条件とする
ことができる。
て、上述した条件以外の反応条件は、通常の条件とする
ことができる。
発明の効果 以上説明したように、本発明の窒化ケイ素の製造方法
は、α，β相比率等の品質的バラツキが少なく、窒化率
の極めて高い窒化ケイ素粉末を安定的かつ経済的に製造
し得、工業的規模の生産にも十分に適用し得るものであ
る。
は、α，β相比率等の品質的バラツキが少なく、窒化率
の極めて高い窒化ケイ素粉末を安定的かつ経済的に製造
し得、工業的規模の生産にも十分に適用し得るものであ
る。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではな
い。
するが、本発明は下記実施例に限定されるものではな
い。
〔実施例１〕 内径80mm,灼熱部の長さ500mmの反応器に窒化ケイ素粉末
を500g装填し、N2ガス6Nl/minにH2ガス1.5Nl/minを混合
した混合ガスを反応ガスとして供給し、流動層を形成す
ると共に、この流動層を1300℃に加熱保持した。
を500g装填し、N2ガス6Nl/minにH2ガス1.5Nl/minを混合
した混合ガスを反応ガスとして供給し、流動層を形成す
ると共に、この流動層を1300℃に加熱保持した。
この反応器内の流動層に金属ケイ素粉末を平均粒子径0.
5mmに造粒してなる窒化原料を200g/Hrの割合で連続的に
供給すると共に、この反応器中の流動層からその層高が
300mmに保持されるように窒化生成物を連続的に取り出
した。この時の窒化生成物は平均反応率（窒化率）70
％，β化率10％のバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であ
った。
5mmに造粒してなる窒化原料を200g/Hrの割合で連続的に
供給すると共に、この反応器中の流動層からその層高が
300mmに保持されるように窒化生成物を連続的に取り出
した。この時の窒化生成物は平均反応率（窒化率）70
％，β化率10％のバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であ
った。
次に、この窒化生成物を内径80mm,灼熱部の長さ500mmの
縦型炉内に230g/Hrの割合で連続的に供給し、N2ガス3Nl
/minとH2ガス0.75Nl/minとの混合ガスを用いて1400℃で
第２次窒化反応を行ない、得られた反応生成物は自重降
下させてロータリーバルブにより連続的に排出させた。
縦型炉内に230g/Hrの割合で連続的に供給し、N2ガス3Nl
/minとH2ガス0.75Nl/minとの混合ガスを用いて1400℃で
第２次窒化反応を行ない、得られた反応生成物は自重降
下させてロータリーバルブにより連続的に排出させた。
最終窒化生成物は、反応率100％，β化率13％の品質的
にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であった。
にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であった。
〔実施例２〕 実施例１と同様の流動層を用いて同様の窒化原料を窒化
した窒化生成物を内径80mm,長さ1500mmの回転炉に200g/
Hrの割合で連続的に供給し、N2ガス3Nl/minとH2ガス0.7
5Nl/minとの混合ガスを反応ガスとして該炉内に流し、
炉内を1400℃に加熱保持して第２次窒化反応を行い、窒
化生成物を連続的に取り出した。
した窒化生成物を内径80mm,長さ1500mmの回転炉に200g/
Hrの割合で連続的に供給し、N2ガス3Nl/minとH2ガス0.7
5Nl/minとの混合ガスを反応ガスとして該炉内に流し、
炉内を1400℃に加熱保持して第２次窒化反応を行い、窒
化生成物を連続的に取り出した。
得られた最終窒化生成物は、反応率100％，β化率14％
の品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であった。
の品質的にバラツキの少ない窒化ケイ素粉末であった。
実施例１と同様の窒化原料を流動層を通さずに、そのま
ま移動層反応装置（実施例１と同様のもの）に供給し、
窒化反応を行なったところ、1250〜1400℃の温度分布域
で原料の金属ケイ素粉末が溶融・凝集し、原料粉末が流
れなくなってしまった。
ま移動層反応装置（実施例１と同様のもの）に供給し、
窒化反応を行なったところ、1250〜1400℃の温度分布域
で原料の金属ケイ素粉末が溶融・凝集し、原料粉末が流
れなくなってしまった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 秀明 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社磯部工場内 (72)発明者 福平 正憲 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社磯部工場内
Claims (1)
- 【請求項１】金属ケイ素粉末を含む窒化原料を窒化ケイ
素と窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスとから
形成された流動層に連続的に供給し、該流動層中で第１
次窒化反応を行い、反応率50％以上まで上記窒化原料を
窒化し、この窒化生成物を該流動層から連続的に取り出
すと共に、これを更に移動層反応装置に装填し、窒素ガ
ス又はアンモニアガスを含む反応ガスで未反応の窒化原
料を窒化する第２次窒化反応を行なうことを特徴とする
窒化ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021864A JPH06102524B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| US07/647,142 US5232677A (en) | 1990-01-31 | 1991-01-29 | Preparation of silicon nitride powder by partially nitriding in a fluidized bed and then completing nitridation in a moving bed |
| EP91101303A EP0440235B1 (en) | 1990-01-31 | 1991-01-31 | Preparation of silicon nitride powder |
| DE91101303T DE69100211T2 (de) | 1990-01-31 | 1991-01-31 | Herstellung von Siliciumnitridpulver. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2021864A JPH06102524B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228807A JPH03228807A (ja) | 1991-10-09 |
| JPH06102524B2 true JPH06102524B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=12066989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2021864A Expired - Lifetime JPH06102524B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5232677A (ja) |
| EP (1) | EP0440235B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06102524B2 (ja) |
| DE (1) | DE69100211T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JPH0733411A (ja) * | 1993-07-16 | 1995-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPH09156909A (ja) * | 1995-12-07 | 1997-06-17 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ケイ素粉末の連続製造方法 |
| US6264908B1 (en) | 1997-12-04 | 2001-07-24 | Thomas C. Maganas | Methods and systems for the catalytic formation of silicon nitride using a fluidized bed of silica |
| DE102008062177A1 (de) * | 2008-12-13 | 2010-07-08 | Alzchem Trostberg Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumnitrid |
| CN107285287A (zh) * | 2016-04-05 | 2017-10-24 | 新特能源股份有限公司 | 一种β相氮化硅的生产方法及β相氮化硅 |
| CN107285772A (zh) * | 2016-04-05 | 2017-10-24 | 新特能源股份有限公司 | 一种α相氮化硅的生产方法及α相氮化硅 |
| CN115432676B (zh) * | 2021-06-04 | 2024-03-26 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE252597C (ja) * | ||||
| JPS58151311A (ja) * | 1982-03-04 | 1983-09-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 珪素系窒化物の製造方法 |
| JPS60186406A (ja) * | 1984-03-03 | 1985-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルフア型窒化けい素の連続的製造方法 |
| JPS6197110A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Osaka Titanium Seizo Kk | 高α相率窒化けい素の製造方法 |
| JPS61158804A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-18 | Onoda Cement Co Ltd | 窒化けい素の製法 |
| JPS61266305A (ja) * | 1985-05-17 | 1986-11-26 | Onoda Cement Co Ltd | 回転窯による窒化珪素の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-31 JP JP2021864A patent/JPH06102524B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-01-29 US US07/647,142 patent/US5232677A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-31 DE DE91101303T patent/DE69100211T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-31 EP EP91101303A patent/EP0440235B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0440235A3 (en) | 1992-03-04 |
| DE69100211D1 (de) | 1993-09-09 |
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