JPH06102525B2 - 窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH06102525B2 JPH06102525B2 JP2186590A JP2186590A JPH06102525B2 JP H06102525 B2 JPH06102525 B2 JP H06102525B2 JP 2186590 A JP2186590 A JP 2186590A JP 2186590 A JP2186590 A JP 2186590A JP H06102525 B2 JPH06102525 B2 JP H06102525B2
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- JP
- Japan
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- powder
- silicon nitride
- nitriding
- fluidized bed
- raw material
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高窒化率を達成し得ると共に、窒化ケイ素の
α，β相比率を良好かつ容易に制御し得、しかも経済的
にも有利な窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
α，β相比率を良好かつ容易に制御し得、しかも経済的
にも有利な窒化ケイ素粉末の製造方法に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする課題 従来、窒化ケイ素粉末を製造する方法に金属ケイ素粉末
を500μｍ程度に造粒し、これを窒素ガス又はアンモニ
アガスを含有する反応ガスで形成された温度1000〜1500
℃の流動層中に連続的に導入し、該流動層中で金属ケイ
素粉末を直接窒化する方法がある。
を500μｍ程度に造粒し、これを窒素ガス又はアンモニ
アガスを含有する反応ガスで形成された温度1000〜1500
℃の流動層中に連続的に導入し、該流動層中で金属ケイ
素粉末を直接窒化する方法がある。
しかし、この方法は、金属ケイ素粉末を直接高温下に投
入するため、粉末粒子間で溶融，融着が生じて窒化反応
が阻害され易く、高い窒化率が得られないという問題点
を有する。このような流動層を用いた窒化方法において
窒化率を向上させるためには、複数の流動層で複数次に
亘り多階段的に窒化反応を行なったり、反応温度をより
高くするなどの方法があるが、これらの方法は必ずしも
効率的ではない。
入するため、粉末粒子間で溶融，融着が生じて窒化反応
が阻害され易く、高い窒化率が得られないという問題点
を有する。このような流動層を用いた窒化方法において
窒化率を向上させるためには、複数の流動層で複数次に
亘り多階段的に窒化反応を行なったり、反応温度をより
高くするなどの方法があるが、これらの方法は必ずしも
効率的ではない。
また、結晶相の制御についても問題点を有する。例えば
高α相率の粉末を得ようとする場合、急激な反応の進行
を抑制する必要があり、そのため窒化反応を多段階化し
たり、低温度で滞留時間（反応時間）を長くする等の必
要があり、工業化するにあたって経済性の点で問題を生
じる。
高α相率の粉末を得ようとする場合、急激な反応の進行
を抑制する必要があり、そのため窒化反応を多段階化し
たり、低温度で滞留時間（反応時間）を長くする等の必
要があり、工業化するにあたって経済性の点で問題を生
じる。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、高窒化率を
達成し得ると共に、α，β相比率を良好かつ容易に制御
し得、しかも経済的にも有利な窒化ケイ素粉末の製造方
法を提供することを目的とする。
達成し得ると共に、α，β相比率を良好かつ容易に制御
し得、しかも経済的にも有利な窒化ケイ素粉末の製造方
法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段及び作用 本発明者は、上記目的を達成するため、鋭意検討を重ね
た結果、原料金属ケイ素粉末として微粉末状の金属ケイ
素を用い、これに微粉末状の窒化ケイ素を10〜70重量％
添加，混合し、この混合粉末を平均粒子径100〜1000μ
ｍに造粒したものを窒化原料粉末とし、該原料粉末を窒
素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスにより形成し
た流動層に連続的に供給し、該流動層中でこの原料粉末
の金属ケイ素部分を窒化し、得られた窒化生成物を該流
動層から連続的に排出，回収することにより、原料粉末
中に窒化ケイ素部分が存在するため、即ち原料粉末粒子
の一部分が既に窒化されているような状態になっている
ので、窒化反応中に１次粒子間での溶融，融着が緩和さ
れ、窒化反応が阻害されることなく良好に進行し、高窒
化率を達成し得ることを見い出した。しかも、得られた
窒化ケイ素粉末のα，β相比率が上記原料金属ケイ素微
粉末に添加，混合した窒化ケイ素微粉末のα，β相比率
をＡとした場合、Ａ±５％以内となり、従って所望の
α，β相比率を有する窒化ケイ素微粉末を原料粉末に添
加することにより、得られる窒化ケイ素粉末のα，β相
比率を良好に調節することができることを知見し、本発
明を完成するに至ったものである。
た結果、原料金属ケイ素粉末として微粉末状の金属ケイ
素を用い、これに微粉末状の窒化ケイ素を10〜70重量％
添加，混合し、この混合粉末を平均粒子径100〜1000μ
ｍに造粒したものを窒化原料粉末とし、該原料粉末を窒
素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスにより形成し
た流動層に連続的に供給し、該流動層中でこの原料粉末
の金属ケイ素部分を窒化し、得られた窒化生成物を該流
動層から連続的に排出，回収することにより、原料粉末
中に窒化ケイ素部分が存在するため、即ち原料粉末粒子
の一部分が既に窒化されているような状態になっている
ので、窒化反応中に１次粒子間での溶融，融着が緩和さ
れ、窒化反応が阻害されることなく良好に進行し、高窒
化率を達成し得ることを見い出した。しかも、得られた
窒化ケイ素粉末のα，β相比率が上記原料金属ケイ素微
粉末に添加，混合した窒化ケイ素微粉末のα，β相比率
をＡとした場合、Ａ±５％以内となり、従って所望の
α，β相比率を有する窒化ケイ素微粉末を原料粉末に添
加することにより、得られる窒化ケイ素粉末のα，β相
比率を良好に調節することができることを知見し、本発
明を完成するに至ったものである。
従って、本発明は、金属ケイ素微粉末に窒化ケイ素粉末
を全体の10〜70重量％となるように添加，混合し、該混
合粉末を100〜1000μｍに造粒し、これを窒化原料とし
て窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスにより形
成された流動層中に連続的に供給し、該流動層中で窒化
原料中の金属ケイ素部分を窒化すると共に、窒化生成物
を該流動層より連続的に排出，回収することを特徴とす
る窒化ケイ素粉末の製造方法を提供するものである。
を全体の10〜70重量％となるように添加，混合し、該混
合粉末を100〜1000μｍに造粒し、これを窒化原料とし
て窒素ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスにより形
成された流動層中に連続的に供給し、該流動層中で窒化
原料中の金属ケイ素部分を窒化すると共に、窒化生成物
を該流動層より連続的に排出，回収することを特徴とす
る窒化ケイ素粉末の製造方法を提供するものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の窒化ケイ素粉末の製造方法は、上述したように
金属ケイ素微粉末に窒化ケイ素微粉末を添加，混合し、
この混合粉末を平均粒子径100〜1000μｍに造粒した窒
化原料粉末を流動層内で窒化するものである。
金属ケイ素微粉末に窒化ケイ素微粉末を添加，混合し、
この混合粉末を平均粒子径100〜1000μｍに造粒した窒
化原料粉末を流動層内で窒化するものである。
ここで、上記金属ケイ素微粉末としては、100メッシュ
パスのものが公的に用いられ、またこれに添加，混合さ
れる窒化ケイ素微粉末としては、製造しようとする窒化
ケイ素粉末のα，β相比率をＡとした場合、Ａ±５％以
内のα，β相比率を有するもので、好ましくは100メッ
シュパスのものである。この窒化ケイ素微粉末の添加量
は全体の10〜70重量％、好ましくは30〜50重量％であ
る。この添加量が10重量％未満であると本発明の効果が
得られず、窒化率が低下したり、またα，β相比率の制
御も困難となる。一方、70重量％を超える量を添加して
も増量に見合うだけの効果は得られず不経済である。
パスのものが公的に用いられ、またこれに添加，混合さ
れる窒化ケイ素微粉末としては、製造しようとする窒化
ケイ素粉末のα，β相比率をＡとした場合、Ａ±５％以
内のα，β相比率を有するもので、好ましくは100メッ
シュパスのものである。この窒化ケイ素微粉末の添加量
は全体の10〜70重量％、好ましくは30〜50重量％であ
る。この添加量が10重量％未満であると本発明の効果が
得られず、窒化率が低下したり、またα，β相比率の制
御も困難となる。一方、70重量％を超える量を添加して
も増量に見合うだけの効果は得られず不経済である。
次に、上記金属ケイ素微粉末と窒化ケイ素微粉末との混
合粉末を100〜1000μｍ、好ましくは150〜500μｍに造
粒する。この場合、造粒方法としては、この混合粉末に
ポリビニルアルコール等の結合剤を添加して造粒し、こ
の造粒物を1100〜1300℃で金属ケイ素粉末粒子と窒化ケ
イ素微粉末粒子とがくっつく程度でこれらが溶融しない
ように短時間焼結する方法などを挙げることができる。
合粉末を100〜1000μｍ、好ましくは150〜500μｍに造
粒する。この場合、造粒方法としては、この混合粉末に
ポリビニルアルコール等の結合剤を添加して造粒し、こ
の造粒物を1100〜1300℃で金属ケイ素粉末粒子と窒化ケ
イ素微粉末粒子とがくっつく程度でこれらが溶融しない
ように短時間焼結する方法などを挙げることができる。
本発明の製造方法は、上記100〜1000μｍに造粒された
金属ケイ素と窒化ケイ素との混合粉末を窒化原料として
用い、これを窒化ガス又はアンモニアガスを含有する反
応ガスにより形成された流動層に連続的に供給して窒化
原料粉末の金属ケイ素部分を窒化すると共に、この窒化
生成物を連続的に該流動層から排出回収するものであ
り、この時原料粉末内には窒化ケイ素粉末が混在するた
め、粒子間で溶融，融着が可及的に防止されて窒化反応
が良好に進行し、高い反応率が達成され、また上記窒化
ケイ素部分により窒化部分のα，β相比率が調節され
て、所望の結晶相を有する窒化ケイ素粉末が得られるも
のである。
金属ケイ素と窒化ケイ素との混合粉末を窒化原料として
用い、これを窒化ガス又はアンモニアガスを含有する反
応ガスにより形成された流動層に連続的に供給して窒化
原料粉末の金属ケイ素部分を窒化すると共に、この窒化
生成物を連続的に該流動層から排出回収するものであ
り、この時原料粉末内には窒化ケイ素粉末が混在するた
め、粒子間で溶融，融着が可及的に防止されて窒化反応
が良好に進行し、高い反応率が達成され、また上記窒化
ケイ素部分により窒化部分のα，β相比率が調節され
て、所望の結晶相を有する窒化ケイ素粉末が得られるも
のである。
なお、上記流動層での反応温度は、特に限定されない
が、1000〜1500℃、特に1200〜1400℃とすることが好ま
しく、その他の条件は通常の条件とすることができる。
が、1000〜1500℃、特に1200〜1400℃とすることが好ま
しく、その他の条件は通常の条件とすることができる。
発明の効果 以上説明したように、本発明の窒化ケイ素粉末の製造方
法によれば、大巾なコスト高を招くことなく、効率的に
高窒化率を達成することができ、しかも得られる窒化ケ
イ素粉末のα，β相比率を良好かつ容易に制御すること
ができ、例えば高α相率の窒化ケイ素粉末を得ようとす
る場合、窒化反応を多段階化したり、低温で滞留時間
（反応時間）を長くする必要がなく、簡単にしかも効率
よく高α相窒化ケイ素粉末を製造することができる。
法によれば、大巾なコスト高を招くことなく、効率的に
高窒化率を達成することができ、しかも得られる窒化ケ
イ素粉末のα，β相比率を良好かつ容易に制御すること
ができ、例えば高α相率の窒化ケイ素粉末を得ようとす
る場合、窒化反応を多段階化したり、低温で滞留時間
（反応時間）を長くする必要がなく、簡単にしかも効率
よく高α相窒化ケイ素粉末を製造することができる。
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明す
るが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
るが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。
粒径２〜３μｍの金属ケイ素微粉末と粒径２〜３μｍで
β相率5.1％又はβ相率87.5％の窒化ケイ素微粉末を20
％（重量％、以下同様）、50％,70％の混合率でそれぞ
れ混合し、平均粒子径370μｍに造粒して６種の窒化原
料粉末を得た。一方、内径80mm,灼熱部の長さ500mmの反
応器に窒化ケイ素粉末を500g充填し、N2ガス7Nl/minにH
2ガス2Nl/min混合したものを反応ガスとして供給し、流
動層を形成させつつ、反応器を加熱して流動層を1350℃
に保持した。この反応器中に上記窒化原料粉末を200g/H
rの割合で供給すると共に、この反応器中の流動層から
その層高が300mmに保持されるように窒化生成物を連続
的に取り出した。
β相率5.1％又はβ相率87.5％の窒化ケイ素微粉末を20
％（重量％、以下同様）、50％,70％の混合率でそれぞ
れ混合し、平均粒子径370μｍに造粒して６種の窒化原
料粉末を得た。一方、内径80mm,灼熱部の長さ500mmの反
応器に窒化ケイ素粉末を500g充填し、N2ガス7Nl/minにH
2ガス2Nl/min混合したものを反応ガスとして供給し、流
動層を形成させつつ、反応器を加熱して流動層を1350℃
に保持した。この反応器中に上記窒化原料粉末を200g/H
rの割合で供給すると共に、この反応器中の流動層から
その層高が300mmに保持されるように窒化生成物を連続
的に取り出した。
得られた窒化生成物の反応率（窒化率）とβ化率を調べ
た。結果を第１表に示す。
た。結果を第１表に示す。
なお、比較のため、上記金属ケイ素微粉末を窒化ケイ素
微粉末を添加せずに同じ大きさに造粒し、これを窒化原
料粉末として同様に窒化し、その窒化生成物の反応率及
びβ化率を調べた。結果を第１表に併記する。
微粉末を添加せずに同じ大きさに造粒し、これを窒化原
料粉末として同様に窒化し、その窒化生成物の反応率及
びβ化率を調べた。結果を第１表に併記する。
第１表に示した結果から、本発明の窒化ケイ素の製造方
法によれば、高い窒化率を容易に達成することができ、
しかも良好かつ簡単にα，β相比率を制御し得ることが
確認された。
法によれば、高い窒化率を容易に達成することができ、
しかも良好かつ簡単にα，β相比率を制御し得ることが
確認された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 清水 秀明 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社磯部工場内 (72)発明者 福平 正憲 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社磯部工場内
Claims (1)
- 【請求項１】金属ケイ素微粉末に窒化ケイ素粉末を全体
の10〜70重量％となるように添加，混合し、該混合粉末
を100〜1000μｍに造粒し、これを窒化原料として窒素
ガス又はアンモニアガスを含む反応ガスにより形成され
た流動層中に連続的に供給し、該流動層中で窒化原料中
の金属ケイ素部分を窒化すると共に、窒化生成物を該流
動層より連続的に排出，回収することを特徴とする窒化
ケイ素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2186590A JPH06102525B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2186590A JPH06102525B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228808A JPH03228808A (ja) | 1991-10-09 |
| JPH06102525B2 true JPH06102525B2 (ja) | 1994-12-14 |
Family
ID=12067022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2186590A Expired - Lifetime JPH06102525B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06102525B2 (ja) |
-
1990
- 1990-01-31 JP JP2186590A patent/JPH06102525B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03228808A (ja) | 1991-10-09 |
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