JPS58151311A - 珪素系窒化物の製造方法 - Google Patents
珪素系窒化物の製造方法Info
- Publication number
- JPS58151311A JPS58151311A JP3430282A JP3430282A JPS58151311A JP S58151311 A JPS58151311 A JP S58151311A JP 3430282 A JP3430282 A JP 3430282A JP 3430282 A JP3430282 A JP 3430282A JP S58151311 A JPS58151311 A JP S58151311A
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- Japan
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- silicon
- furnace
- nitriding
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、珪素系窒化物の製造方法、特に、竪型炉によ
り、金属珪素及び／又は珪素鉄と窒素又はアンモニアと
を反応させる珪素系窒化物の製造方法に関する。
り、金属珪素及び／又は珪素鉄と窒素又はアンモニアと
を反応させる珪素系窒化物の製造方法に関する。
従来から、金属珪素及び／又は珪素鉄を微粉砕し、これ
を結合剤と共に混練して、団粒、又は団塊に成形し、乾
燥した後、これを窒化炉により窒素又はアンモニアの存
在下加熱し自己窒化反応により反応を行わせた後還元雰
囲気中で冷却し珪素系窒化物を製造している。
を結合剤と共に混練して、団粒、又は団塊に成形し、乾
燥した後、これを窒化炉により窒素又はアンモニアの存
在下加熱し自己窒化反応により反応を行わせた後還元雰
囲気中で冷却し珪素系窒化物を製造している。
しかし、この方法はバッチ方式であるため非能率であり
、原料の充填や製品の排出には多くの人力を必要とする
と共に環境衛生上いろいろ問題があった。
、原料の充填や製品の排出には多くの人力を必要とする
と共に環境衛生上いろいろ問題があった。
本発明は、これらの欠点を解決することを目的とするも
のであって、金属珪素及び／又は珪素鉄を竪型の窒化炉
に粉状、粒状、塊状等で、特定量供給することにより、
その反応熱を有効に利用し外部より熱エネルギーを殆ん
ど供給することなく、しかも連続的に反応を継続させる
珪素系窒化物の製造方法を提供しようとするものである
。
のであって、金属珪素及び／又は珪素鉄を竪型の窒化炉
に粉状、粒状、塊状等で、特定量供給することにより、
その反応熱を有効に利用し外部より熱エネルギーを殆ん
ど供給することなく、しかも連続的に反応を継続させる
珪素系窒化物の製造方法を提供しようとするものである
。
すなわち、本発明は竪型窒化炉内の珪素系窒化物上に金
属珪素及び／又は珪素鉄を供給し、これを窒素又はアン
モニアにより窒化し、その生成物を下部より排出させる
珪素系窒化物の血法において、前記炉の上方空間部の温
度を８００℃以上に保持すると共に前記炉の上部から前
記原料の粉状物、粉塊混合物および塊状物から選ばれた
１種以上を供給し、しかもその供給量がその反応後の珪
素系窒化物全容積に対し容積比で１以下となるようにす
ることを特徴とする。
属珪素及び／又は珪素鉄を供給し、これを窒素又はアン
モニアにより窒化し、その生成物を下部より排出させる
珪素系窒化物の血法において、前記炉の上方空間部の温
度を８００℃以上に保持すると共に前記炉の上部から前
記原料の粉状物、粉塊混合物および塊状物から選ばれた
１種以上を供給し、しかもその供給量がその反応後の珪
素系窒化物全容積に対し容積比で１以下となるようにす
ることを特徴とする。
以下さらに本発明の詳細な説明する。本発明は、原料と
して金属珪素及び／又は珪素鉄を微粉砕したものを用い
るが、その粒度ば４９メツシユ篩を全通程度の微粉が好
ましいが、これに限られるものではない。
して金属珪素及び／又は珪素鉄を微粉砕したものを用い
るが、その粒度ば４９メツシユ篩を全通程度の微粉が好
ましいが、これに限られるものではない。
このような微粉の原料をそのまま用いるか又はこれに結
合剤、例えばポリビニルアルコール水溶液等を添加し混
練成形し団粒、団塊（例えば６０ＣｒＩＬ３）とし十分
乾燥して用いる、後者は熱放散が十分行れるので好まし
い原料である。
合剤、例えばポリビニルアルコール水溶液等を添加し混
練成形し団粒、団塊（例えば６０ＣｒＩＬ３）とし十分
乾燥して用いる、後者は熱放散が十分行れるので好まし
い原料である。
次に竪型窒化炉は密閉構造のものが好ましく、上部原料
供給口は造粒物を用いる場合はダブルゲートのホッパー
などの供給手段が適当であるが、これに限られるもので
はない。
供給口は造粒物を用いる場合はダブルゲートのホッパー
などの供給手段が適当であるが、これに限られるもので
はない。
粉状のものを用いる場合は窒素気流に同伴させて供給す
ることができる。原料窒化炉の下部はスクリューコンベ
アなどの排出手段が用いられるが密閉構造のものであれ
ばよい。
ることができる。原料窒化炉の下部はスクリューコンベ
アなどの排出手段が用いられるが密閉構造のものであれ
ばよい。
珪素系窒化物、を製造するには、予め炉内温度８００℃
好ましくは１２００℃以上に保持した底部が珪素系窒化
物である炉内に前記原料を供給して窒素又はアンモニア
を供給して反応させ窒化する。
好ましくは１２００℃以上に保持した底部が珪素系窒化
物である炉内に前記原料を供給して窒素又はアンモニア
を供給して反応させ窒化する。
この場合の反応は次式で示されるとうり３Ｓ１十２Ｎ２
→Ｓｉ３Ｎ４ ＋１７８Ｋｃａｌ ／ ｍａｌ 発熱反
応であるので炉内温度が８００℃以上、好ましくは１２
００℃以上に保持しすれば前記原料の表面から窒化反応
が行われ特に外部から加熱しなくても自己発熱反応によ
り窒化が進行する。
→Ｓｉ３Ｎ４ ＋１７８Ｋｃａｌ ／ ｍａｌ 発熱反
応であるので炉内温度が８００℃以上、好ましくは１２
００℃以上に保持しすれば前記原料の表面から窒化反応
が行われ特に外部から加熱しなくても自己発熱反応によ
り窒化が進行する。
この場合炉内温度が８００℃未満である場合は表面窒化
反応が充分進行しない。
反応が充分進行しない。
また原料供給量が窒化炉内の全珪素系窒化物の全容積に
対し容積比１以下とすることが好ましく、その容積比が
１をこえると炉内温度が上昇し、その窒化物の融点１３
５０℃をこえると溶融して十分窒化が行われず未反応物
が残存するので好ましくない。
対し容積比１以下とすることが好ましく、その容積比が
１をこえると炉内温度が上昇し、その窒化物の融点１３
５０℃をこえると溶融して十分窒化が行われず未反応物
が残存するので好ましくない。
反応終了後自重で徐々に炉上方に降下し、その間に冷却
され製品とし炉底から連続的に排出される。
され製品とし炉底から連続的に排出される。
以下図によってさらに本発明を説明する。
図面は、本発明の実施例を示す装置の断面図である。
まず竪型窒化炉１へ原料供給口２又は３の位置から予め
柊ルミル等で微粉砕された金属珪素及び／又は珪素鉄の
粉末又は結合剤と共に混練後団粒もしくは団塊に形成し
、これを十分乾燥したものとし投入する。
柊ルミル等で微粉砕された金属珪素及び／又は珪素鉄の
粉末又は結合剤と共に混練後団粒もしくは団塊に形成し
、これを十分乾燥したものとし投入する。
竪型窒化炉１の上部空間部は温度８００℃以上好ましく
は１２００℃以上に保持される珪素系窒化物層７の上に
前記原料を投入し、窒化炉１の上部の窒素又はアンモニ
ア供給口４から供給される窒化源により窒化される。
は１２００℃以上に保持される珪素系窒化物層７の上に
前記原料を投入し、窒化炉１の上部の窒素又はアンモニ
ア供給口４から供給される窒化源により窒化される。
この場合特に重要なことは窒化炉１の内部の空間部より
下部は珪素系窒化物層７（金属珪素及び／又は珪素鉄の
窒化物）から形成されたものからなること、また原料を
供給する空間部５は温度８００℃以上であること、及び
その原料供給量は、その原料の窒化後の容積６が窒化物
の全容積すなわち原料の窒化後の容積６と窒化物層７と
の合計量に対して１以下とすることである。
下部は珪素系窒化物層７（金属珪素及び／又は珪素鉄の
窒化物）から形成されたものからなること、また原料を
供給する空間部５は温度８００℃以上であること、及び
その原料供給量は、その原料の窒化後の容積６が窒化物
の全容積すなわち原料の窒化後の容積６と窒化物層７と
の合計量に対して１以下とすることである。
このようにして反応した窒化物は窒化炉１内を自重で降
下し充分冷却されてコンベアー８等の排出手段により窒
化炉外に排出される。本発明法はバッチ式、半連続式及
び連続式のいずれの手段でも行うことが可能であるが、
これらの半連続式が最も好ましい。
下し充分冷却されてコンベアー８等の排出手段により窒
化炉外に排出される。本発明法はバッチ式、半連続式及
び連続式のいずれの手段でも行うことが可能であるが、
これらの半連続式が最も好ましい。
本発明に用いる窒化装置は、それぞれ密閉構造で構成す
ることができ、しかも十分冷却された製品が連続的に得
られるので、従来は高温で粉塵の多い作業環境であった
のを解決したもので、生産効率が高く大巾にコストダウ
ンが可能で゛ある。
ることができ、しかも十分冷却された製品が連続的に得
られるので、従来は高温で粉塵の多い作業環境であった
のを解決したもので、生産効率が高く大巾にコストダウ
ンが可能で゛ある。
以下実施例をあげてさらに具体的に説明する。
実施例１
珪素鉄微粉末（４９μ下）にポリビニルアルコール３重
量係含有水溶液を１５重量部（内削）添加混練し造塊機
により押し出し圧１．５ ｔ ／ｃｒｎ２で容積６０Ｃ
ｒｎ３ のブリケットを造塊し、これを乾燥機により
２００℃の温度で１０時間乾燥した。これを図面に示す
窒化炉（直径１３０ＣＴＬ長さ３９０ｃｒｎ。
量係含有水溶液を１５重量部（内削）添加混練し造塊機
により押し出し圧１．５ ｔ ／ｃｒｎ２で容積６０Ｃ
ｒｎ３ のブリケットを造塊し、これを乾燥機により
２００℃の温度で１０時間乾燥した。これを図面に示す
窒化炉（直径１３０ＣＴＬ長さ３９０ｃｒｎ。
上部空間部２０ｃｒｒＬ）の温度１２００°Ｃの珪素系
窒化物層７の上に前記ブリケットを２５０ｋｇ／Ｈｒ供
給し上部原料供給口２から供給する窒素ガスと反応させ
た。得られた製品は自重で降下し、下部に設けたスクリ
ュコンベアーで排出した。
窒化物層７の上に前記ブリケットを２５０ｋｇ／Ｈｒ供
給し上部原料供給口２から供給する窒素ガスと反応させ
た。得られた製品は自重で降下し、下部に設けたスクリ
ュコンベアーで排出した。
得られた窒化珪素鉄の窒素含有量は３０係であった。な
お実施例に用いた装置では原料は１７０〜３４０に９／
Ｈｒ の範囲で使用しても同様の結果が得られた。
お実施例に用いた装置では原料は１７０〜３４０に９／
Ｈｒ の範囲で使用しても同様の結果が得られた。
実施例２
原料珪素鉄の代りに金属珪素とした以外は実施例１と同
様に行った。
様に行った。
得られた窒化珪素の窒素含有量は６６係であった。
原料珪素鉄の代りに金属珪素と珪素鉄とを半々に混合し
たものを用いた以外は実施例１と同様に行った。
たものを用いた以外は実施例１と同様に行った。
得られた窒化物は十分窒化されていた。
実施例４
珪素鉄粉末をそのまま及び窒化源としてアンモニアを用
いた以外は実施例１と同様に行った。
いた以外は実施例１と同様に行った。
何らトラブルなく操業ができ、窒素含有量３０ｑｂのも
のが得られた。
のが得られた。
図面は、本発明の実施例の装置の断面図である。
符号
１・・・・・・竪形窒化炉、２・・・・・・原料供給口
、３・・団・原料供給口、４・・・・・・窒化源（窒素
又はアンモニア）、５・・・・・・上部空間部、６・・
自・・原料の窒化後の容積、７・・・・・・窒化物層、
８・・・・・・コンベア。 特許出願人 電気化学工業株式会社
、３・・団・原料供給口、４・・・・・・窒化源（窒素
又はアンモニア）、５・・・・・・上部空間部、６・・
自・・原料の窒化後の容積、７・・・・・・窒化物層、
８・・・・・・コンベア。 特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- 竪型窒化炉内の珪素系窒化物上に金属珪素及び／又は珪
素鉄を供給し、これを窒素又はアンモニアにより窒化し
、その生成物を下部より排出させる珪素系窒化物の製法
において、前記炉の上方空間部の温度を８００℃以上に
保持すると共に、前記炉の上部から前記原料の粉状物、
粉塊混合物および塊状物から選ばれた１種以上を供給し
、しかもその供給量がその反応後の珪素系窒化物全容積
に対し容積比で１以下となるようにすることを特徴とす
る珪素系窒化物の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3430282A JPS58151311A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | 珪素系窒化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3430282A JPS58151311A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | 珪素系窒化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58151311A true JPS58151311A (ja) | 1983-09-08 |
| JPH0323484B2 JPH0323484B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=12410355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3430282A Granted JPS58151311A (ja) | 1982-03-04 | 1982-03-04 | 珪素系窒化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58151311A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236603A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-21 | Nippon Cement Co Ltd | 非酸化物粉末の連続合成装置 |
| US5232677A (en) * | 1990-01-31 | 1993-08-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of silicon nitride powder by partially nitriding in a fluidized bed and then completing nitridation in a moving bed |
| CN101831603A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-09-15 | 西峡县中嘉合金材料有限公司 | 氮化炉热能循环利用装置 |
-
1982
- 1982-03-04 JP JP3430282A patent/JPS58151311A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236603A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-21 | Nippon Cement Co Ltd | 非酸化物粉末の連続合成装置 |
| US5232677A (en) * | 1990-01-31 | 1993-08-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of silicon nitride powder by partially nitriding in a fluidized bed and then completing nitridation in a moving bed |
| CN101831603A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-09-15 | 西峡县中嘉合金材料有限公司 | 氮化炉热能循环利用装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0323484B2 (ja) | 1991-03-29 |
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