JPS61158804A - 窒化けい素の製法 - Google Patents
窒化けい素の製法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は金属けい素を窒化して高α率で窒化けい素を製
造する方法に関するものである６［従来の技術Ｊ 窒化けい素焼給体を得るにはα型が相転移しβ型になる
際に長柱形状結晶を生成するため高密度、高強度化され
るので、α型窒化けい素が望まれる。
造する方法に関するものである６［従来の技術Ｊ 窒化けい素焼給体を得るにはα型が相転移しβ型になる
際に長柱形状結晶を生成するため高密度、高強度化され
るので、α型窒化けい素が望まれる。
しかしα型窒化けい素は低温域で安定であるが、金属け
い素の窒化反応により製造する際反応が発熱反応である
ためα型窒化けい素を得るには反応系の温度制御に問題
があり、従来この問題を解決するために種々の方法がと
られてきた。
い素の窒化反応により製造する際反応が発熱反応である
ためα型窒化けい素を得るには反応系の温度制御に問題
があり、従来この問題を解決するために種々の方法がと
られてきた。
例えば、窒素雰囲気下で長時間低温域でゆっくり反応さ
せなければならなかったり、窒素〃人以外の不活性〃ス
（Ｈ２、Ａｒなと）を混入したり、池の物質を原料に混
ぜ合わせたりしてきた６また、原料ベッド温度が暴走的
に上昇した時には真空ポンプなどで炉内窒化性γス分圧
を下げたり、加圧熱源を止めるなどして制御してきた。
せなければならなかったり、窒素〃人以外の不活性〃ス
（Ｈ２、Ａｒなと）を混入したり、池の物質を原料に混
ぜ合わせたりしてきた６また、原料ベッド温度が暴走的
に上昇した時には真空ポンプなどで炉内窒化性γス分圧
を下げたり、加圧熱源を止めるなどして制御してきた。
［発明が解決しようとする問題、αＪ
しかし、上述のどの方法も操作が煩雑であり、原料ベッ
ドの層厚などに厳しい制限があったり、反応ガスの試料
表面の流速に制限があったりした。
ドの層厚などに厳しい制限があったり、反応ガスの試料
表面の流速に制限があったりした。
また、このような方法でα型含有率の高い製品を定常的
に得ることは難しがった。本発明方法はこれらを改善す
ると共に、安定して簡単に高α率窒化けい素を安価に製
造する方法を提供するものである。
に得ることは難しがった。本発明方法はこれらを改善す
ると共に、安定して簡単に高α率窒化けい素を安価に製
造する方法を提供するものである。
Ｅ問題点を解決するための手段１
上述の問題は本発明により金属けい素を高温窒化性雰囲
気下で反応せしめ、窒化けい素を製造するに際し、炉内
圧をもって反応を制御することを特徴とする高ａ化率窒
化けい素の製法により解決される。すなわち炉内圧の制
御とは反応容器に１２００〜１４００℃の温度下で窒素
ガスをほぼ一定量投入しつづけ減圧下から反応させるか
、所定の減圧下で反応させることからなる。減圧は原料
金属けい素の少なくとも１／２が反応するまで炉内圧を
０．５気圧以下に保つことが肝要である。
気下で反応せしめ、窒化けい素を製造するに際し、炉内
圧をもって反応を制御することを特徴とする高ａ化率窒
化けい素の製法により解決される。すなわち炉内圧の制
御とは反応容器に１２００〜１４００℃の温度下で窒素
ガスをほぼ一定量投入しつづけ減圧下から反応させるか
、所定の減圧下で反応させることからなる。減圧は原料
金属けい素の少なくとも１／２が反応するまで炉内圧を
０．５気圧以下に保つことが肝要である。
［作用］
α型窒化けい素を得るには、原料金属けい素の融点（１
４１４℃）以下で反応させなければならない。しかし、
金属けい素の直接窒化は発熱反応であり、発熱量は１８
０ ｋｃａ１１モルと非常に大きいので、大量生産の場
合、発熱による試料温度の上昇が一番の問題となる。こ
れを解決するためには放散熱量を大きくすれば良いが、
これには原料金属けい素ベット内の温度分布が大きくな
り、また、エネルギーの損失が大きいなどの面で限界が
ある。
４１４℃）以下で反応させなければならない。しかし、
金属けい素の直接窒化は発熱反応であり、発熱量は１８
０ ｋｃａ１１モルと非常に大きいので、大量生産の場
合、発熱による試料温度の上昇が一番の問題となる。こ
れを解決するためには放散熱量を大きくすれば良いが、
これには原料金属けい素ベット内の温度分布が大きくな
り、また、エネルギーの損失が大きいなどの面で限界が
ある。
つまり大量生産を考えた場合、金属けい素の反応速度を
制御することが必要条件となる。本発明ではこの反応速
度を制御するために温度制御に加えて窒素分圧の制御を
行うことにより反応速度を微妙に制御しようとするもの
である。
制御することが必要条件となる。本発明ではこの反応速
度を制御するために温度制御に加えて窒素分圧の制御を
行うことにより反応速度を微妙に制御しようとするもの
である。
即ち、本発明は金属けい素のベッドまたは成型体を０．
５気圧以下の減圧不活性雰囲気に置き、窒化が始まる１
２００℃より高い温度で金属けい素の融点（１４１４℃
）未満の温度まで昇温後窒素ガスを反応容器内の窒素ガ
ス圧を所定圧に保つように、あるいはほぼ一定の流量で
投入するだけの単純な操作により高α率窒化けい素を製
造できる。
５気圧以下の減圧不活性雰囲気に置き、窒化が始まる１
２００℃より高い温度で金属けい素の融点（１４１４℃
）未満の温度まで昇温後窒素ガスを反応容器内の窒素ガ
ス圧を所定圧に保つように、あるいはほぼ一定の流量で
投入するだけの単純な操作により高α率窒化けい素を製
造できる。
このような工程により投入ガス量と反応による消貸〃ス
量のアンバランスから、もし反応速度が下つた場合には
炉内圧が上昇し反応速度が上がり、逆に反応速度が上が
った場合には炉内圧が減少し反応速度が下るのでほぼ一
定の反応速度を保ち続けることができる。この時反応に
よる発熱量を原料からの放散熱量以下となるように投入
窒素ガス量を規制しておけば所定の温度パターンに従い
原料金属けい素が温度暴走を起こすことなく反応せしめ
ることができる。また、同様に炉内の窒素分圧をコント
ロールすることができ、窒化・初期に０．５気圧以下の
窒素圧下で窒化反応を行い、その後で窒素圧を大気圧以
上にまで高めることにより一層短時間に高ａ化率の窒化
けい素を得ることができる。これは恐らく未反応の金属
けい素の量が減少するために窒素圧を高めても初期の低
窒素圧の時と同様な反応速度に保たれるためであろうと
思われる。
量のアンバランスから、もし反応速度が下つた場合には
炉内圧が上昇し反応速度が上がり、逆に反応速度が上が
った場合には炉内圧が減少し反応速度が下るのでほぼ一
定の反応速度を保ち続けることができる。この時反応に
よる発熱量を原料からの放散熱量以下となるように投入
窒素ガス量を規制しておけば所定の温度パターンに従い
原料金属けい素が温度暴走を起こすことなく反応せしめ
ることができる。また、同様に炉内の窒素分圧をコント
ロールすることができ、窒化・初期に０．５気圧以下の
窒素圧下で窒化反応を行い、その後で窒素圧を大気圧以
上にまで高めることにより一層短時間に高ａ化率の窒化
けい素を得ることができる。これは恐らく未反応の金属
けい素の量が減少するために窒素圧を高めても初期の低
窒素圧の時と同様な反応速度に保たれるためであろうと
思われる。
原料金属けい素は粒度が１５０メツシユ以下の粉末が適
当であり、それを越えると反応が遅くなりすぎ、焼成時
間が長くなりすぎるなどの理由のため製造には不適当で
ある。窒素ガスとしてはＮ２単独か、Ｎ２とＮＨ，、Ａ
ｒ１ Ｈｅ、Ｎ２の少なくとも１種以上との混合が大の
どちらかを用いることができる。原料金属けい素ベット
または成型体は密度１ 、１ ｇ／ａｍ’以下が適当で
あり、それを越えると中心部の反応速度が落ち、焼成時
間が長くなってしまう。また、原料金属けい素ベットの
表面積は０ 、５ ａｍ２／ ｇ以上が適当であり、そ
れ以下だと反応熱の原料金属けい素ベットからの放散熱
量が低下し、原料金属けい素ベットの蓄熱が起こるため
α率の低下や原料の溶融などが起こり不適当である。窒
化炉としては１４００℃以下の温度で真空もしくは減圧
に耐え得る炉であれば何を用いてもよく、望ましくは＋
１気圧加圧できるものが望ましい。このような炉として
は例えば雰囲気制御が可能なバッチキルン、シャトルキ
ルン、ゾーン別トンネルキルンが挙げられる。望ましい
炉内温度は最高１４００℃の温度で炉内温度分布をでき
るだけ均一に分布させることのできるものが望ましい。
当であり、それを越えると反応が遅くなりすぎ、焼成時
間が長くなりすぎるなどの理由のため製造には不適当で
ある。窒素ガスとしてはＮ２単独か、Ｎ２とＮＨ，、Ａ
ｒ１ Ｈｅ、Ｎ２の少なくとも１種以上との混合が大の
どちらかを用いることができる。原料金属けい素ベット
または成型体は密度１ 、１ ｇ／ａｍ’以下が適当で
あり、それを越えると中心部の反応速度が落ち、焼成時
間が長くなってしまう。また、原料金属けい素ベットの
表面積は０ 、５ ａｍ２／ ｇ以上が適当であり、そ
れ以下だと反応熱の原料金属けい素ベットからの放散熱
量が低下し、原料金属けい素ベットの蓄熱が起こるため
α率の低下や原料の溶融などが起こり不適当である。窒
化炉としては１４００℃以下の温度で真空もしくは減圧
に耐え得る炉であれば何を用いてもよく、望ましくは＋
１気圧加圧できるものが望ましい。このような炉として
は例えば雰囲気制御が可能なバッチキルン、シャトルキ
ルン、ゾーン別トンネルキルンが挙げられる。望ましい
炉内温度は最高１４００℃の温度で炉内温度分布をでき
るだけ均一に分布させることのできるものが望ましい。
また、昇温は２℃／分以下に昇温または移動が可能なタ
イプのものが望ましい。窒化炉には圧カデーノまたは圧
力センサーと窒化性がスを炉内に投入するための流量コ
ントローラーが必要である。
イプのものが望ましい。窒化炉には圧カデーノまたは圧
力センサーと窒化性がスを炉内に投入するための流量コ
ントローラーが必要である。
一定量投入方式では、炉内原料からの反応熱の総量が原
料金属けい素ベッドからの放散熱量を越えないないよう
に反応速度を規定することが前提条件となる。すなわち
、 金属けい素投入量（モル）二Ｍ 反応容器容積（＋） ： Ｖ反応容
器からの放熱量（ｋｃａ１１モル）：Ｑ反応時間（分）
（反応開始から９８％ 以上窒化に要する時間）：Ｌ 放熱量のうち原料金属けい素ベッド らの放散熱量の割合二 ｋ トスル時、ベッド中の発生熱量はそれからの放散熱量よ
り太きことがら となる。ここで反応容器の断熱条件、ベッドの配置を種
々変えてテストしたところ、ｋが０．２より大きい場合
には充分な昇温ができない。また、ｋが０．０２より小
さい場合には現実的な反応時間が採れなくなってしまう
。従って反応時間しは次の範囲にする必要がある： これに従う投入窒素が大の流量ｘ（１７分）はと設定す
ればよい。
料金属けい素ベッドからの放散熱量を越えないないよう
に反応速度を規定することが前提条件となる。すなわち
、 金属けい素投入量（モル）二Ｍ 反応容器容積（＋） ： Ｖ反応容
器からの放熱量（ｋｃａ１１モル）：Ｑ反応時間（分）
（反応開始から９８％ 以上窒化に要する時間）：Ｌ 放熱量のうち原料金属けい素ベッド らの放散熱量の割合二 ｋ トスル時、ベッド中の発生熱量はそれからの放散熱量よ
り太きことがら となる。ここで反応容器の断熱条件、ベッドの配置を種
々変えてテストしたところ、ｋが０．２より大きい場合
には充分な昇温ができない。また、ｋが０．０２より小
さい場合には現実的な反応時間が採れなくなってしまう
。従って反応時間しは次の範囲にする必要がある： これに従う投入窒素が大の流量ｘ（１７分）はと設定す
ればよい。
［＊施例１
以下に実施例及び比較例を掲げて本発明を説明する。以
下、実施例を特記しない限り単に「例」と述べる。
下、実施例を特記しない限り単に「例」と述べる。
以下の実施例および比較例においてはＮＳ１図に示す炉
を使用し、窒素〃スをほぼ一定量流すか、あるいは一定
圧として窒化反応を行った。第１図において１は窒素〃
ス導入口、２は逆流防止弁、３は原料金属けい素である
。炉内容積１００１、放散熱量２００ ｋｃａｌ／分
の第１図に示す炉を使用し、４４μ〉の金属けい素粉末
２ｋｇを１５ｃ＋ｅＸ２５ｃｍ、厚さ１ｃｍに２００
ｇの割合で置き、温度パターンは第２図に示すように反
応を行った。
を使用し、窒素〃スをほぼ一定量流すか、あるいは一定
圧として窒化反応を行った。第１図において１は窒素〃
ス導入口、２は逆流防止弁、３は原料金属けい素である
。炉内容積１００１、放散熱量２００ ｋｃａｌ／分
の第１図に示す炉を使用し、４４μ〉の金属けい素粉末
２ｋｇを１５ｃ＋ｅＸ２５ｃｍ、厚さ１ｃｍに２００
ｇの割合で置き、温度パターンは第２図に示すように反
応を行った。
結果は第１表に示すとおりで、α化率と未反応けい素置
はＸ線回折により測定した。
はＸ線回折により測定した。
第１表
車圧力制御は第３図の線図４に従って行った６例１〜３
（例１は比較例） 例１〜３では炉内圧をそれぞれ０．７５気圧、０．５０
気圧、０．２５気圧の定圧にコントロールした場合の例
である。例１においては反応はほとんど終了するが、初
期反応の反応速度を抑えきれず高α化率窒化けい素は得
られなかった。例１の温度パターンは例２．３と同じで
あるが、恐らく実際のミクロの反応部位では反応速度が
大きく、発熱と放散とのバランスがとれずに表示の温度
パターンの温度より高くなっているためであろうとおも
われる。従って、初期の反応速度の抑制が重要である。
（例１は比較例） 例１〜３では炉内圧をそれぞれ０．７５気圧、０．５０
気圧、０．２５気圧の定圧にコントロールした場合の例
である。例１においては反応はほとんど終了するが、初
期反応の反応速度を抑えきれず高α化率窒化けい素は得
られなかった。例１の温度パターンは例２．３と同じで
あるが、恐らく実際のミクロの反応部位では反応速度が
大きく、発熱と放散とのバランスがとれずに表示の温度
パターンの温度より高くなっているためであろうとおも
われる。従って、初期の反応速度の抑制が重要である。
減圧にすることにより反応速度を遅らすことができるが
、例３の場合では反応速度が遅すぎ、この温度パターン
内および５時間内では反応を終了することができなかっ
た。例２の場合も同様である。しかし、例２、例３共に
反応速度を遅くしてやると反応熱を抑えることができる
ので、Ｎ、ガスのみの焼成においても高α化率窒化けい
素の！ｌ！遺が可能である。しかし焼成時間が長くなる
欠点がある。
、例３の場合では反応速度が遅すぎ、この温度パターン
内および５時間内では反応を終了することができなかっ
た。例２の場合も同様である。しかし、例２、例３共に
反応速度を遅くしてやると反応熱を抑えることができる
ので、Ｎ、ガスのみの焼成においても高α化率窒化けい
素の！ｌ！遺が可能である。しかし焼成時間が長くなる
欠点がある。
例４〜７（例５は比較例）
例４は例２と例３を組合せたもので、炉内圧を第１表及
び第３図のように制御した。このように温度と窒素分圧
を制御することにより反応速度を二重に制御できるため
、窒素ガスのみでも確実に安定して高α率窒化けい素の
製造が可能となる。
び第３図のように制御した。このように温度と窒素分圧
を制御することにより反応速度を二重に制御できるため
、窒素ガスのみでも確実に安定して高α率窒化けい素の
製造が可能となる。
例４では反応温度を例２〜３と同様に制御し、窒素分圧
は第３図■のように制御した。窒素分圧が０．５気圧に
達した時のけい素の反応率は約７０％である。以後徐々
に窒素圧を高めて約４時間反応後には窒素圧は大気圧と
し、５時間で窒素はほぼ完全に反応し、α化率も９５％
で、反応率はほぼ１００％と顕著に向上した。
は第３図■のように制御した。窒素分圧が０．５気圧に
達した時のけい素の反応率は約７０％である。以後徐々
に窒素圧を高めて約４時間反応後には窒素圧は大気圧と
し、５時間で窒素はほぼ完全に反応し、α化率も９５％
で、反応率はほぼ１００％と顕著に向上した。
例６と例７とは窒素ガスを１２００℃より６１／ＩＩｆ
および４１／分の窒素流速で投入し、窒素圧は第３図の
■および■のような線図に従って変化した。いずれも線
図■と同様に反応初期に窒素圧は０．５気圧以下になっ
ていた。これは窒化反応自体、反応速度が速くなろうと
すると炉内窒素分圧を下げ、逆に反応速度が遅くなろう
とすると炉内窒素分圧を上げて反応速度を上げることで
、炉内に投入する窒素ガス流量に相当する反応速度に自
動制御されるためである。これらの例では反応率はいず
れもほぼ１００％で、α化率も８９％（例６）、９６％
（例７）と優れている。窒素圧が０．５気圧に達した時
のけい素の反応率はそれぞれ約６０％（例６）および７
４％（例７）である。
および４１／分の窒素流速で投入し、窒素圧は第３図の
■および■のような線図に従って変化した。いずれも線
図■と同様に反応初期に窒素圧は０．５気圧以下になっ
ていた。これは窒化反応自体、反応速度が速くなろうと
すると炉内窒素分圧を下げ、逆に反応速度が遅くなろう
とすると炉内窒素分圧を上げて反応速度を上げることで
、炉内に投入する窒素ガス流量に相当する反応速度に自
動制御されるためである。これらの例では反応率はいず
れもほぼ１００％で、α化率も８９％（例６）、９６％
（例７）と優れている。窒素圧が０．５気圧に達した時
のけい素の反応率はそれぞれ約６０％（例６）および７
４％（例７）である。
一方、例５（比較例）では８ １／分の流速で窒素を投
入したため炉内圧は第３図の■のように変化し、反応率
が約４５％の時点での反応容器内圧が０．５気圧となり
急速な反応のため反応率は１００％であるが、α率は
最終的には７０％に低下している。
入したため炉内圧は第３図の■のように変化し、反応率
が約４５％の時点での反応容器内圧が０．５気圧となり
急速な反応のため反応率は１００％であるが、α率は
最終的には７０％に低下している。
このように反応初期中なくとも５０％の反応率が達成さ
れるまで窒素圧を０．５気圧以下になるように炉内圧を
制御して反応速度を調節し過度の反応熱の発生を抑制す
れば、高α化率窒化けい素が得られる。窒素圧が０．５
気圧での反応率の目安は最低５０％、好ましくは６０％
である。
れるまで窒素圧を０．５気圧以下になるように炉内圧を
制御して反応速度を調節し過度の反応熱の発生を抑制す
れば、高α化率窒化けい素が得られる。窒素圧が０．５
気圧での反応率の目安は最低５０％、好ましくは６０％
である。
例８〜１０
例８および例９は例７と比較して昇温速度を第２図の■
及び■（例７の昇温速度は第２図の■）に代えた実施例
で使用窒素流量は例７と同様に４１／分である。窒素の
反応率はほぼ１００％で、α −化窒化けい素の含量も
９７％、９４％と良好である。
及び■（例７の昇温速度は第２図の■）に代えた実施例
で使用窒素流量は例７と同様に４１／分である。窒素の
反応率はほぼ１００％で、α −化窒化けい素の含量も
９７％、９４％と良好である。
例１０では窒素流量を５１／分と多くし反応時間の短縮
を図り４時間で反応を終了させた。反応初期の窒素圧は
θ気圧で３時間後に０．５気圧に達した。温度はほぼ第
２図の■であった。
を図り４時間で反応を終了させた。反応初期の窒素圧は
θ気圧で３時間後に０．５気圧に達した。温度はほぼ第
２図の■であった。
例１１
原料金属けい素２００ｇを２５ｃｍＸ１５ｃｍ、厚さ０
．５ｃｍの成型体にして例７と同様に操作した。
．５ｃｍの成型体にして例７と同様に操作した。
この場合も高α型窒化けい素を得ることができた。
［発明の効果］
本発明の効果は簡単な設備、操作で、Ｈ２、Ａｒ、Ｈｅ
等の高価なガスを使用しなくとも窒素ガスのみで高α化
率窒化けい素を製造でき、且つ理論量に近い窒素ガス量
ですむため製造コスト、安全性の面でも非常に有利であ
る。また大量生産においても設備、操作ともに簡単で安
価に安定して高ａ比率窒化けい素を製造し得る。
等の高価なガスを使用しなくとも窒素ガスのみで高α化
率窒化けい素を製造でき、且つ理論量に近い窒素ガス量
ですむため製造コスト、安全性の面でも非常に有利であ
る。また大量生産においても設備、操作ともに簡単で安
価に安定して高ａ比率窒化けい素を製造し得る。
第１図は本発明の詳細な説明図、第２図は反応温度の推
移を示す図、第３図は窒素炉内圧と反応時間との関係を
示す図である。 図中： １・・・窒素〃ス導入口 ２・・・逆流防止弁
３・・・金属けい素 特許出願人 小野田セメント株式会社死１図 死２図 １１万；ｎう４ν０ （日も聞） 手続補正書 昭和６０年１２月１８日
移を示す図、第３図は窒素炉内圧と反応時間との関係を
示す図である。 図中： １・・・窒素〃ス導入口 ２・・・逆流防止弁
３・・・金属けい素 特許出願人 小野田セメント株式会社死１図 死２図 １１万；ｎう４ν０ （日も聞） 手続補正書 昭和６０年１２月１８日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属けい素を高温窒化性雰囲気下で反応せしめ、窒
化けい素を製造するに際し、炉内圧をもって反応を制御
することを特徴とする高α化率窒化けい素の製法。 ２、反応容器内に１２００〜１４００℃の温度下で窒素
ガスをほぼ一定量投入しつづけ、減圧下から反応させる
ことからなる特許請求の範囲第１項記載の製法。 ３、１２００〜１４００℃の温度下で少なくとも原料金
属けい素の１／２が反応するまで炉内圧を０．５気圧以
下に保つことからなる特許請求の範囲第１項または第２
項記載の製法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27629784A JPS61158804A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 窒化けい素の製法 |
| DE8585309420T DE3585435D1 (de) | 1984-12-28 | 1985-12-23 | Verfahren zur herstellung von siliciumnitrid mit einem hohen gehalt an alpha-phase. |
| EP85309420A EP0186497B1 (en) | 1984-12-28 | 1985-12-23 | Process for producing silicon nitride of high alpha content |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27629784A JPS61158804A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 窒化けい素の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61158804A true JPS61158804A (ja) | 1986-07-18 |
| JPH0454607B2 JPH0454607B2 (ja) | 1992-08-31 |
Family
ID=17567481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27629784A Granted JPS61158804A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 窒化けい素の製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0186497B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61158804A (ja) |
| DE (1) | DE3585435D1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2003811C (en) * | 1988-12-08 | 1997-01-14 | Jochen Hintermayer | Production of silicon nitride and the product thereby obtained |
| US4970057A (en) * | 1989-04-28 | 1990-11-13 | Norton Company | Silicon nitride vacuum furnace process |
| JPH06102524B2 (ja) * | 1990-01-31 | 1994-12-14 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JPH0733411A (ja) * | 1993-07-16 | 1995-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| CN117800742B (zh) * | 2024-02-29 | 2024-05-31 | 泰晟新材料科技有限公司 | α相氮化硅粉体的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48102100A (ja) * | 1972-03-03 | 1973-12-21 | ||
| JPS4994600A (ja) * | 1972-10-06 | 1974-09-07 | ||
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5970830A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Hitachi Ltd | タ−ボ過給機 |
| JPS59207810A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-11-26 | アソシアシオン・プ−ル・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴエロツプマン・デ・メト−ド・エ・プロセシユス・アンデユストリエル“アルミンヌ“ | ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937792A (en) * | 1969-07-28 | 1976-02-10 | Joseph Lucas (Industries) Limited | Manufacture of silicon nitride powder |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP27629784A patent/JPS61158804A/ja active Granted
-
1985
- 1985-12-23 DE DE8585309420T patent/DE3585435D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-23 EP EP85309420A patent/EP0186497B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS48102100A (ja) * | 1972-03-03 | 1973-12-21 | ||
| JPS4994600A (ja) * | 1972-10-06 | 1974-09-07 | ||
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5970830A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-21 | Hitachi Ltd | タ−ボ過給機 |
| JPS59207810A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-11-26 | アソシアシオン・プ−ル・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴエロツプマン・デ・メト−ド・エ・プロセシユス・アンデユストリエル“アルミンヌ“ | ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3585435D1 (de) | 1992-04-02 |
| EP0186497A2 (en) | 1986-07-02 |
| EP0186497B1 (en) | 1992-02-26 |
| JPH0454607B2 (ja) | 1992-08-31 |
| EP0186497A3 (en) | 1987-09-09 |
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