JPS6183605A - 窒化クロムの製造方法 - Google Patents
窒化クロムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6183605A JPS6183605A JP20451484A JP20451484A JPS6183605A JP S6183605 A JPS6183605 A JP S6183605A JP 20451484 A JP20451484 A JP 20451484A JP 20451484 A JP20451484 A JP 20451484A JP S6183605 A JPS6183605 A JP S6183605A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- metallic chromium
- chromium powder
- chromium nitride
- metallic
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/062—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with chromium, molybdenum or tungsten
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化クロム(Cr2N)の製造方法に関する。
従来、窒化クロムの製造方法としては、金属クロム粉末
を8 D D ’O以上の温度で窒化することが知られ
ている(特公昭40−2901号公報)。
を8 D D ’O以上の温度で窒化することが知られ
ている(特公昭40−2901号公報)。
しかしながら、この方法によって得られた製品には、未
窒化クロムが1〜5重量%残存し高純度な窒化クロムは
得られないという欠点があった。
窒化クロムが1〜5重量%残存し高純度な窒化クロムは
得られないという欠点があった。
本発明者は、高純度な窒化クロムを製造する方法につい
て種々検討した結果、窒化反応が急激に起こる特定温度
範囲における反応を厳格にコントロールして進行させれ
ばよいことを見いだし、本発明を完成したものである。
て種々検討した結果、窒化反応が急激に起こる特定温度
範囲における反応を厳格にコントロールして進行させれ
ばよいことを見いだし、本発明を完成したものである。
〔間7厘点を解決するための手段〕
本発明は、粒度150μm以下の金属クロム粉末を窒素
又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して
窒化クロムt−M造するにあたり、温度800〜1,0
00℃間の昇温速度を時間あたり10℃以下として1,
000℃まで昇温しさらに温度を高めて加熱することを
特徴とする窒化クロムの製造方法である。
又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して
窒化クロムt−M造するにあたり、温度800〜1,0
00℃間の昇温速度を時間あたり10℃以下として1,
000℃まで昇温しさらに温度を高めて加熱することを
特徴とする窒化クロムの製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明を説明する。
本発明は、金属クロム粉末をCrNに転化する第1段階
とそれを熱分解してCr2Nに転化する第2段階から構
成される装置 まず、第1段階について説明すると、原料の金属クロム
粉末としては、例えば、電解法で得た電解クロム粉末が
好適に使用されるが、その粒度ば150μm以下である
ことが必要である。150μmをこえると、第1段階で
生成したCrHに金属クロム粉末が残るので第2段階の
熱分解を行ってもCr2Nには転化せず、そのまま製品
中に残存するおそれがある。金属クロム粉末は、通常、
耐熱容器、例えば、アルミナ質、ジルコニア質、石英質
などのルツボ、プレートあるいは反応管に人へそれを竪
型又は横型の窒化炉に装入し、窒素又はアンモニアを含
む非酸化性雰囲気下で昇温して窒化される。
とそれを熱分解してCr2Nに転化する第2段階から構
成される装置 まず、第1段階について説明すると、原料の金属クロム
粉末としては、例えば、電解法で得た電解クロム粉末が
好適に使用されるが、その粒度ば150μm以下である
ことが必要である。150μmをこえると、第1段階で
生成したCrHに金属クロム粉末が残るので第2段階の
熱分解を行ってもCr2Nには転化せず、そのまま製品
中に残存するおそれがある。金属クロム粉末は、通常、
耐熱容器、例えば、アルミナ質、ジルコニア質、石英質
などのルツボ、プレートあるいは反応管に人へそれを竪
型又は横型の窒化炉に装入し、窒素又はアンモニアを含
む非酸化性雰囲気下で昇温して窒化される。
金属クロムの窒化は、Cr + ’/6N2−+ Cr
N ” 26−5に−の式に従って進行することは知ら
れている。
N ” 26−5に−の式に従って進行することは知ら
れている。
しかし、この反応は、800℃付近より開始し、そして
窒化初期の800〜900℃間において急激に進行し、
それによる一時的かつ多量の反応熱は金属クロムの融化
ないし生成CrNの熱分解を誘起させ、その後の金属ク
ロムの窒化を阻害させるというメカニズムについてまで
は全く知られていすく、本発明者が初めて明らかにした
ものである。
窒化初期の800〜900℃間において急激に進行し、
それによる一時的かつ多量の反応熱は金属クロムの融化
ないし生成CrNの熱分解を誘起させ、その後の金属ク
ロムの窒化を阻害させるというメカニズムについてまで
は全く知られていすく、本発明者が初めて明らかにした
ものである。
本発明は、この結果に基くものであC1800〜i、o
oo’c間における非酸化性雰囲気下の昇温速度乞時間
あたり10℃!以下にコントロールして1.000℃ま
で昇温するものである。昇温速度が時間あた910℃を
こえると、上記した急激な反応がおこって焼結又は溶融
し比金属クロムが残ることになる。昇温速度は、プログ
ラムコントローラーによりコントロールするのが便利で
ある。
oo’c間における非酸化性雰囲気下の昇温速度乞時間
あたり10℃!以下にコントロールして1.000℃ま
で昇温するものである。昇温速度が時間あた910℃を
こえると、上記した急激な反応がおこって焼結又は溶融
し比金属クロムが残ることになる。昇温速度は、プログ
ラムコントローラーによりコントロールするのが便利で
ある。
次に、第1段階で得たCrNは、引続き第2段階に移9
、そこで晶度がさらに高められて熱分解されCr2Nと
なる。この反応は、 2 CrN −+ Cr2N −1−′J/2N2 2
9 Kcalで示されるように吸熱反応であるので、前
段階・:ておけるような配慮は必要としない。熱分解温
度(伎1.400’O程度以下が望ましく、それをこえ
て熱分解することの利点はなく、無駄な熱量を供給する
だけである。
、そこで晶度がさらに高められて熱分解されCr2Nと
なる。この反応は、 2 CrN −+ Cr2N −1−′J/2N2 2
9 Kcalで示されるように吸熱反応であるので、前
段階・:ておけるような配慮は必要としない。熱分解温
度(伎1.400’O程度以下が望ましく、それをこえ
て熱分解することの利点はなく、無駄な熱量を供給する
だけである。
純度99.9重量%の電解クロム粉末(福田金属箔粉工
業■M250μm下及び150μm下)を石英反応管に
入れ、窒化炉に装入しt後、精製窒素気流中(N2濃度
99.9容量チ)で昇温開始した。
業■M250μm下及び150μm下)を石英反応管に
入れ、窒化炉に装入しt後、精製窒素気流中(N2濃度
99.9容量チ)で昇温開始した。
温度800〜i、o o o℃間における時間あた9の
昇温速度を表に示す条件として1,000’Oまで昇温
させた後、引続き、時間あ念950℃の速度で表に示す
熱分解温度まで昇温しそのまま2時間保持して窒化クロ
ムを衷造した。製品のX線回析結果を表に示す。
昇温速度を表に示す条件として1,000’Oまで昇温
させた後、引続き、時間あ念950℃の速度で表に示す
熱分解温度まで昇温しそのまま2時間保持して窒化クロ
ムを衷造した。製品のX線回析結果を表に示す。
本発明によれば、金属クロムを含まない高純度′fx、
窒化クロムを製造することができる。
窒化クロムを製造することができる。
Claims (1)
- 粒度150μm以下の金属クロム粉末を窒素又はアンモ
ニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して窒化クロム
を製造するにあたり、温度800〜1000℃間の昇温
速度を時間あたり10℃以下として1,000℃まで昇
温しさらに温度を高めて加熱することを特徴とする窒化
クロムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20451484A JPS6183605A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化クロムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20451484A JPS6183605A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化クロムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6183605A true JPS6183605A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16491788
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20451484A Pending JPS6183605A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化クロムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6183605A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103318855A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-25 | 上海大学 | 一种氮化铬的制备方法 |
CN110128148A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-16 | 山东科技大学 | 一种氮化铬陶瓷膜的制备方法 |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP20451484A patent/JPS6183605A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103318855A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-25 | 上海大学 | 一种氮化铬的制备方法 |
CN110128148A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-16 | 山东科技大学 | 一种氮化铬陶瓷膜的制备方法 |
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