JPS6183605A - 窒化クロムの製造方法 - Google Patents
窒化クロムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6183605A JPS6183605A JP20451484A JP20451484A JPS6183605A JP S6183605 A JPS6183605 A JP S6183605A JP 20451484 A JP20451484 A JP 20451484A JP 20451484 A JP20451484 A JP 20451484A JP S6183605 A JPS6183605 A JP S6183605A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- temperature
- metallic chromium
- chromium powder
- chromium nitride
- metallic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CXOWYMLTGOFURZ-UHFFFAOYSA-N azanylidynechromium Chemical compound [Cr]#N CXOWYMLTGOFURZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- SJKRCWUQJZIWQB-UHFFFAOYSA-N azane;chromium Chemical compound N.[Cr] SJKRCWUQJZIWQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 239000011651 chromium Substances 0.000 abstract description 9
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 5
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/062—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with chromium, molybdenum or tungsten
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）の製造方法に関する。
従来、窒化クロムの製造方法としては、金属クロム粉末
を８ Ｄ Ｄ ’Ｏ以上の温度で窒化することが知られ
ている（特公昭４０−２９０１号公報）。
を８ Ｄ Ｄ ’Ｏ以上の温度で窒化することが知られ
ている（特公昭４０−２９０１号公報）。
しかしながら、この方法によって得られた製品には、未
窒化クロムが１〜５重量％残存し高純度な窒化クロムは
得られないという欠点があった。
窒化クロムが１〜５重量％残存し高純度な窒化クロムは
得られないという欠点があった。
本発明者は、高純度な窒化クロムを製造する方法につい
て種々検討した結果、窒化反応が急激に起こる特定温度
範囲における反応を厳格にコントロールして進行させれ
ばよいことを見いだし、本発明を完成したものである。
て種々検討した結果、窒化反応が急激に起こる特定温度
範囲における反応を厳格にコントロールして進行させれ
ばよいことを見いだし、本発明を完成したものである。
〔間７厘点を解決するための手段〕
本発明は、粒度１５０μｍ以下の金属クロム粉末を窒素
又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して
窒化クロムｔ−Ｍ造するにあたり、温度８００〜１，０
００℃間の昇温速度を時間あたり１０℃以下として１，
０００℃まで昇温しさらに温度を高めて加熱することを
特徴とする窒化クロムの製造方法である。
又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して
窒化クロムｔ−Ｍ造するにあたり、温度８００〜１，０
００℃間の昇温速度を時間あたり１０℃以下として１，
０００℃まで昇温しさらに温度を高めて加熱することを
特徴とする窒化クロムの製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明を説明する。
本発明は、金属クロム粉末をＣｒＮに転化する第１段階
とそれを熱分解してＣｒ２Ｎに転化する第２段階から構
成される装置 まず、第１段階について説明すると、原料の金属クロム
粉末としては、例えば、電解法で得た電解クロム粉末が
好適に使用されるが、その粒度ば１５０μｍ以下である
ことが必要である。１５０μｍをこえると、第１段階で
生成したＣｒＨに金属クロム粉末が残るので第２段階の
熱分解を行ってもＣｒ２Ｎには転化せず、そのまま製品
中に残存するおそれがある。金属クロム粉末は、通常、
耐熱容器、例えば、アルミナ質、ジルコニア質、石英質
などのルツボ、プレートあるいは反応管に人へそれを竪
型又は横型の窒化炉に装入し、窒素又はアンモニアを含
む非酸化性雰囲気下で昇温して窒化される。
とそれを熱分解してＣｒ２Ｎに転化する第２段階から構
成される装置 まず、第１段階について説明すると、原料の金属クロム
粉末としては、例えば、電解法で得た電解クロム粉末が
好適に使用されるが、その粒度ば１５０μｍ以下である
ことが必要である。１５０μｍをこえると、第１段階で
生成したＣｒＨに金属クロム粉末が残るので第２段階の
熱分解を行ってもＣｒ２Ｎには転化せず、そのまま製品
中に残存するおそれがある。金属クロム粉末は、通常、
耐熱容器、例えば、アルミナ質、ジルコニア質、石英質
などのルツボ、プレートあるいは反応管に人へそれを竪
型又は横型の窒化炉に装入し、窒素又はアンモニアを含
む非酸化性雰囲気下で昇温して窒化される。
金属クロムの窒化は、Ｃｒ ＋ ’／６Ｎ２−＋ Ｃｒ
Ｎ ” ２６−５に−の式に従って進行することは知ら
れている。
Ｎ ” ２６−５に−の式に従って進行することは知ら
れている。
しかし、この反応は、８００℃付近より開始し、そして
窒化初期の８００〜９００℃間において急激に進行し、
それによる一時的かつ多量の反応熱は金属クロムの融化
ないし生成ＣｒＮの熱分解を誘起させ、その後の金属ク
ロムの窒化を阻害させるというメカニズムについてまで
は全く知られていすく、本発明者が初めて明らかにした
ものである。
窒化初期の８００〜９００℃間において急激に進行し、
それによる一時的かつ多量の反応熱は金属クロムの融化
ないし生成ＣｒＮの熱分解を誘起させ、その後の金属ク
ロムの窒化を阻害させるというメカニズムについてまで
は全く知られていすく、本発明者が初めて明らかにした
ものである。
本発明は、この結果に基くものであＣ１８００〜ｉ、ｏ
ｏｏ’ｃ間における非酸化性雰囲気下の昇温速度乞時間
あたり１０℃！以下にコントロールして１．０００℃ま
で昇温するものである。昇温速度が時間あた９１０℃を
こえると、上記した急激な反応がおこって焼結又は溶融
し比金属クロムが残ることになる。昇温速度は、プログ
ラムコントローラーによりコントロールするのが便利で
ある。
ｏｏ’ｃ間における非酸化性雰囲気下の昇温速度乞時間
あたり１０℃！以下にコントロールして１．０００℃ま
で昇温するものである。昇温速度が時間あた９１０℃を
こえると、上記した急激な反応がおこって焼結又は溶融
し比金属クロムが残ることになる。昇温速度は、プログ
ラムコントローラーによりコントロールするのが便利で
ある。
次に、第１段階で得たＣｒＮは、引続き第２段階に移９
、そこで晶度がさらに高められて熱分解されＣｒ２Ｎと
なる。この反応は、 ２ ＣｒＮ −＋ Ｃｒ２Ｎ −１−′Ｊ／２Ｎ２ ２
９ Ｋｃａｌで示されるように吸熱反応であるので、前
段階・：ておけるような配慮は必要としない。熱分解温
度（伎１．４００’Ｏ程度以下が望ましく、それをこえ
て熱分解することの利点はなく、無駄な熱量を供給する
だけである。
、そこで晶度がさらに高められて熱分解されＣｒ２Ｎと
なる。この反応は、 ２ ＣｒＮ −＋ Ｃｒ２Ｎ −１−′Ｊ／２Ｎ２ ２
９ Ｋｃａｌで示されるように吸熱反応であるので、前
段階・：ておけるような配慮は必要としない。熱分解温
度（伎１．４００’Ｏ程度以下が望ましく、それをこえ
て熱分解することの利点はなく、無駄な熱量を供給する
だけである。
純度９９．９重量％の電解クロム粉末（福田金属箔粉工
業■Ｍ２５０μｍ下及び１５０μｍ下）を石英反応管に
入れ、窒化炉に装入しｔ後、精製窒素気流中（Ｎ２濃度
９９．９容量チ）で昇温開始した。
業■Ｍ２５０μｍ下及び１５０μｍ下）を石英反応管に
入れ、窒化炉に装入しｔ後、精製窒素気流中（Ｎ２濃度
９９．９容量チ）で昇温開始した。
温度８００〜ｉ、ｏ ｏ ｏ℃間における時間あた９の
昇温速度を表に示す条件として１，０００’Ｏまで昇温
させた後、引続き、時間あ念９５０℃の速度で表に示す
熱分解温度まで昇温しそのまま２時間保持して窒化クロ
ムを衷造した。製品のＸ線回析結果を表に示す。
昇温速度を表に示す条件として１，０００’Ｏまで昇温
させた後、引続き、時間あ念９５０℃の速度で表に示す
熱分解温度まで昇温しそのまま２時間保持して窒化クロ
ムを衷造した。製品のＸ線回析結果を表に示す。
本発明によれば、金属クロムを含まない高純度′ｆｘ、
窒化クロムを製造することができる。
窒化クロムを製造することができる。
Claims (1)
- 粒度１５０μｍ以下の金属クロム粉末を窒素又はアンモ
ニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して窒化クロム
を製造するにあたり、温度８００〜１０００℃間の昇温
速度を時間あたり１０℃以下として１，０００℃まで昇
温しさらに温度を高めて加熱することを特徴とする窒化
クロムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20451484A JPS6183605A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化クロムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20451484A JPS6183605A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化クロムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183605A true JPS6183605A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16491788
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20451484A Pending JPS6183605A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化クロムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183605A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100488871C (zh) | 2007-03-23 | 2009-05-20 | 南京大学 | 生长过渡金属化合物纳米结构的原位氯化物转移法 |
| CN103318855A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-25 | 上海大学 | 一种氮化铬的制备方法 |
| CN110128148A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-16 | 山东科技大学 | 一种氮化铬陶瓷膜的制备方法 |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP20451484A patent/JPS6183605A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100488871C (zh) | 2007-03-23 | 2009-05-20 | 南京大学 | 生长过渡金属化合物纳米结构的原位氯化物转移法 |
| CN103318855A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-25 | 上海大学 | 一种氮化铬的制备方法 |
| CN110128148A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-16 | 山东科技大学 | 一种氮化铬陶瓷膜的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS56100114A (en) | Alpha-type silicon nitride of high purity and its manufacture | |
| US4206190A (en) | Plasma arc production of silicon nitride | |
| US4530825A (en) | Process for the production of silicon nitride | |
| JPS6183605A (ja) | 窒化クロムの製造方法 | |
| JPH01201012A (ja) | 窒化珪素粉末の製造方法 | |
| JPS6256310A (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
| JPS6042164B2 (ja) | 粉末の製造方法 | |
| JPS616109A (ja) | ｓｉｃの製造法 | |
| JP2639687B2 (ja) | 針状晶窒化ケイ素の製造方法 | |
| JP2002241113A (ja) | 窒化クロム粉の製造方法 | |
| JP2582281B2 (ja) | 金属窒化物紛末の製造方法 | |
| JPH04114907A (ja) | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS59162199A (ja) | 窒化シリコンを用いる結晶成長方法及びそれに使用する部品の製造方法 | |
| JPS6197109A (ja) | 窒化バナジウムの製造方法 | |
| JPS6197111A (ja) | 窒化チタニウムの製造方法 | |
| JPS58176109A (ja) | α型窒化けい素の製造方法 | |
| JPS62252304A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS61127607A (ja) | 窒化チタンの製造方法 | |
| JPH0492804A (ja) | β型窒化ケイ素粉末の製造方法 | |
| JPS63103806A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS63274606A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| JPS59110706A (ja) | 粉末の製造方法 | |
| JPS63100099A (ja) | β−サイアロンウイスカ−の製造方法 | |
| JPH01100007A (ja) | 立方晶窒化アルミニウムの製造方法 | |
| JPH01226706A (ja) | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |