JPS6183605A - 窒化クロムの製造方法 - Google Patents

窒化クロムの製造方法

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Publication number
JPS6183605A
JPS6183605A JP20451484A JP20451484A JPS6183605A JP S6183605 A JPS6183605 A JP S6183605A JP 20451484 A JP20451484 A JP 20451484A JP 20451484 A JP20451484 A JP 20451484A JP S6183605 A JPS6183605 A JP S6183605A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
temperature
metallic chromium
chromium powder
chromium nitride
metallic
Prior art date
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Pending
Application number
JP20451484A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshiyuki Nakamura
中村 美幸
Takashi Ikeda
孝 池田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Denka Co Ltd
Original Assignee
Denki Kagaku Kogyo KK
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0615Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
    • C01B21/062Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with chromium, molybdenum or tungsten

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化クロム(Cr2N)の製造方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、窒化クロムの製造方法としては、金属クロム粉末
を8 D D ’O以上の温度で窒化することが知られ
ている(特公昭40−2901号公報)。
しかしながら、この方法によって得られた製品には、未
窒化クロムが1〜5重量%残存し高純度な窒化クロムは
得られないという欠点があった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者は、高純度な窒化クロムを製造する方法につい
て種々検討した結果、窒化反応が急激に起こる特定温度
範囲における反応を厳格にコントロールして進行させれ
ばよいことを見いだし、本発明を完成したものである。
〔間7厘点を解決するための手段〕 本発明は、粒度150μm以下の金属クロム粉末を窒素
又はアンモニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して
窒化クロムt−M造するにあたり、温度800〜1,0
00℃間の昇温速度を時間あたり10℃以下として1,
000℃まで昇温しさらに温度を高めて加熱することを
特徴とする窒化クロムの製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明を説明する。
本発明は、金属クロム粉末をCrNに転化する第1段階
とそれを熱分解してCr2Nに転化する第2段階から構
成される装置 まず、第1段階について説明すると、原料の金属クロム
粉末としては、例えば、電解法で得た電解クロム粉末が
好適に使用されるが、その粒度ば150μm以下である
ことが必要である。150μmをこえると、第1段階で
生成したCrHに金属クロム粉末が残るので第2段階の
熱分解を行ってもCr2Nには転化せず、そのまま製品
中に残存するおそれがある。金属クロム粉末は、通常、
耐熱容器、例えば、アルミナ質、ジルコニア質、石英質
などのルツボ、プレートあるいは反応管に人へそれを竪
型又は横型の窒化炉に装入し、窒素又はアンモニアを含
む非酸化性雰囲気下で昇温して窒化される。
金属クロムの窒化は、Cr + ’/6N2−+ Cr
N ” 26−5に−の式に従って進行することは知ら
れている。
しかし、この反応は、800℃付近より開始し、そして
窒化初期の800〜900℃間において急激に進行し、
それによる一時的かつ多量の反応熱は金属クロムの融化
ないし生成CrNの熱分解を誘起させ、その後の金属ク
ロムの窒化を阻害させるというメカニズムについてまで
は全く知られていすく、本発明者が初めて明らかにした
ものである。
本発明は、この結果に基くものであC1800〜i、o
oo’c間における非酸化性雰囲気下の昇温速度乞時間
あたり10℃!以下にコントロールして1.000℃ま
で昇温するものである。昇温速度が時間あた910℃を
こえると、上記した急激な反応がおこって焼結又は溶融
し比金属クロムが残ることになる。昇温速度は、プログ
ラムコントローラーによりコントロールするのが便利で
ある。
次に、第1段階で得たCrNは、引続き第2段階に移9
、そこで晶度がさらに高められて熱分解されCr2Nと
なる。この反応は、 2 CrN −+ Cr2N −1−′J/2N2 2
9 Kcalで示されるように吸熱反応であるので、前
段階・:ておけるような配慮は必要としない。熱分解温
度(伎1.400’O程度以下が望ましく、それをこえ
て熱分解することの利点はなく、無駄な熱量を供給する
だけである。
〔実施例〕
純度99.9重量%の電解クロム粉末(福田金属箔粉工
業■M250μm下及び150μm下)を石英反応管に
入れ、窒化炉に装入しt後、精製窒素気流中(N2濃度
99.9容量チ)で昇温開始した。
温度800〜i、o o o℃間における時間あた9の
昇温速度を表に示す条件として1,000’Oまで昇温
させた後、引続き、時間あ念950℃の速度で表に示す
熱分解温度まで昇温しそのまま2時間保持して窒化クロ
ムを衷造した。製品のX線回析結果を表に示す。
〔発明の効果〕
本発明によれば、金属クロムを含まない高純度′fx、
窒化クロムを製造することができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 粒度150μm以下の金属クロム粉末を窒素又はアンモ
    ニアを含む非酸化性雰囲気下で昇温加熱して窒化クロム
    を製造するにあたり、温度800〜1000℃間の昇温
    速度を時間あたり10℃以下として1,000℃まで昇
    温しさらに温度を高めて加熱することを特徴とする窒化
    クロムの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103318855A (zh) * 2013-06-09 2013-09-25 上海大学 一种氮化铬的制备方法
CN110128148A (zh) * 2019-04-26 2019-08-16 山东科技大学 一种氮化铬陶瓷膜的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103318855A (zh) * 2013-06-09 2013-09-25 上海大学 一种氮化铬的制备方法
CN110128148A (zh) * 2019-04-26 2019-08-16 山东科技大学 一种氮化铬陶瓷膜的制备方法

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