JPS6256310A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS6256310A JPS6256310A JP19387385A JP19387385A JPS6256310A JP S6256310 A JPS6256310 A JP S6256310A JP 19387385 A JP19387385 A JP 19387385A JP 19387385 A JP19387385 A JP 19387385A JP S6256310 A JPS6256310 A JP S6256310A
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- Japan
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- nitriding
- heat
- reaction
- nitrogen
- aluminum nitride
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属アルミニウム粉末ケ用いる窒化アルミニ
ウムの製造方法に関する。窒化アルミニウムは、熱伝導
性、絶縁性、透光性にすぐれ、窒化アルミニウム基板や
サイアロン系化合物の製造原料とし℃適している。
ウムの製造方法に関する。窒化アルミニウムは、熱伝導
性、絶縁性、透光性にすぐれ、窒化アルミニウム基板や
サイアロン系化合物の製造原料とし℃適している。
従来、窒化アルミニウムの製造法としては、鱗片状のア
ルミニウム粉を窒化アルミニウム粉に１１合して、窒素
雰囲気下で焼成する方法、鱗片状のアルミニウム粉全窒
素雰囲気下で焼成する方法が知られている。しかし、こ
の方法で用いられるアルミニウム粉末は入手が困難であ
り、また、アトマイズド粉を粉砕して、鱗片状化しよう
とする場合、不純物の混入や爆発の問題があった。この
問題点を解決するため、プラズマジェット１Ｆｔオリ用
する方法も提案されているが実験的規模にとどまり普及
するに至っていない（特開昭５１Ｊ −１６０１９９号
公報）。
ルミニウム粉を窒化アルミニウム粉に１１合して、窒素
雰囲気下で焼成する方法、鱗片状のアルミニウム粉全窒
素雰囲気下で焼成する方法が知られている。しかし、こ
の方法で用いられるアルミニウム粉末は入手が困難であ
り、また、アトマイズド粉を粉砕して、鱗片状化しよう
とする場合、不純物の混入や爆発の問題があった。この
問題点を解決するため、プラズマジェット１Ｆｔオリ用
する方法も提案されているが実験的規模にとどまり普及
するに至っていない（特開昭５１Ｊ −１６０１９９号
公報）。
本発明者はプラズマジェットを利用することなく、又、
鱗片状アルミニウム粉末を用いろことなく、普通に入手
されるアトマイズド粉を用い、これを昇温窒化し、大規
僕に残留Ａ１のない窒化アルミニウムの製造方法を提供
するものである。
鱗片状アルミニウム粉末を用いろことなく、普通に入手
されるアトマイズド粉を用い、これを昇温窒化し、大規
僕に残留Ａ１のない窒化アルミニウムの製造方法を提供
するものである。
本発明は、金属アルミニウム粉末全窒素及び。
又はアンモニアガスを含有する非酸化性雰囲気、下、昇
温り０熱して窒化アルミニウムを製造”するにあたり、
６００〜１．１００°Ｃの温度における窒化反応熱を１
．５ Ｋｃａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈｒ以下に制御しながら
窒化することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法
である。
温り０熱して窒化アルミニウムを製造”するにあたり、
６００〜１．１００°Ｃの温度における窒化反応熱を１
．５ Ｋｃａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈｒ以下に制御しながら
窒化することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法
である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
する金属アルミニウム粉末の粒度については、以下に説
明する通り、本発明は窒化反応を制御しなから昇温加熱
するので、特に限定はないが、生産性を１視するならば
、２５０μ！ｒＬ以下が好ましい。
明する通り、本発明は窒化反応を制御しなから昇温加熱
するので、特に限定はないが、生産性を１視するならば
、２５０μ！ｒＬ以下が好ましい。
２５０μｍ以上であると窒化に多大な時間を要し、生産
性が悪くなる。
性が悪くなる。
また、本発明において、６００〜１，１００℃の温度に
おけろ窒化反応熱を１．５ ｋｃａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈ
ｒ以下とするのは、窒化途中又は窒化場所（窒化供試体
の内、外）の部分的な急激な反応に伴なう発熱による原
料金属アルミニウム粉末の溶融を防止するとともに窒素
の均一拡散反応を行なわせるためであり、窒化反応を該
窒化反応熱をこえて進行させると未窒化又は溶融金属ア
ルミニウムを含むことになるからである。また、粒度に
も若干左右されるが、前述した２５０μｍ以下の金属ア
ルミニウム粉末においては、６００℃以上で窒化が始ま
り、１６００°Ｃで完了するが、この場合、窒化完了時
近傍の温度では窒化速度が速く、１．５ ｋ、ｅａ、１
／ｍｏｌ・Ｈｒに制御することが難しいので、１１００
０Ｃの温度までに窒化を完了させることが好ましい。
おけろ窒化反応熱を１．５ ｋｃａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈ
ｒ以下とするのは、窒化途中又は窒化場所（窒化供試体
の内、外）の部分的な急激な反応に伴なう発熱による原
料金属アルミニウム粉末の溶融を防止するとともに窒素
の均一拡散反応を行なわせるためであり、窒化反応を該
窒化反応熱をこえて進行させると未窒化又は溶融金属ア
ルミニウムを含むことになるからである。また、粒度に
も若干左右されるが、前述した２５０μｍ以下の金属ア
ルミニウム粉末においては、６００℃以上で窒化が始ま
り、１６００°Ｃで完了するが、この場合、窒化完了時
近傍の温度では窒化速度が速く、１．５ ｋ、ｅａ、１
／ｍｏｌ・Ｈｒに制御することが難しいので、１１００
０Ｃの温度までに窒化を完了させることが好ましい。
窒化反応熱を制（２）しつつ反応を進行させるには、原
料粉の大きさと形状を考慮し、該原料粉の温度及び時間
に対する反応率を十分に把握した後、昇温速度を制御し
つつ、上記反応熱以下となるように進行させる方法、窒
化炉内に送入する窒素ガスと排出窒素ガスとの割合を検
知しながら、事前に該反応による反応熱を１．５ ｋｃ
ａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈｒ以下になるようにセントされた
プログラムコントローラーで窒化反「６を進める方法等
が採用される。
料粉の大きさと形状を考慮し、該原料粉の温度及び時間
に対する反応率を十分に把握した後、昇温速度を制御し
つつ、上記反応熱以下となるように進行させる方法、窒
化炉内に送入する窒素ガスと排出窒素ガスとの割合を検
知しながら、事前に該反応による反応熱を１．５ ｋｃ
ａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈｒ以下になるようにセントされた
プログラムコントローラーで窒化反「６を進める方法等
が採用される。
尚、窒化反応熱Ｃｋｃａｌ ／ ｍｏｌ−Ｈｒ ］は次
式により算出できる。
式により算出できる。
ＯＭ：窒化アルミニウムの反応熱［ｋｃａｌ／ｍａｌ］
ｙｔ、工：ｔｌ諷度における反応率 Ｙｔ２’ Ｃ２温度における反応率 ｔ１：反応温度（０Ｃ） １２：反応温度（０Ｃ） （注） Ｙｔｌと’ＹＴＪ２は、夫々の温度に遅した後
、直ちにＮ分の測定を行ない求める。
ｙｔ、工：ｔｌ諷度における反応率 Ｙｔ２’ Ｃ２温度における反応率 ｔ１：反応温度（０Ｃ） １２：反応温度（０Ｃ） （注） Ｙｔｌと’ＹＴＪ２は、夫々の温度に遅した後
、直ちにＮ分の測定を行ない求める。
ここで、更に、Ｍ費なことは、窒化炉のスケールと窒化
反応熱との関係を見い出したことである。
反応熱との関係を見い出したことである。
即ち、窒化炉の有効単位容積当りの金属アルミニウム粉
末が２０′に９／１３３以下であればいかなる雰囲気下
でも窒化反応熱を１．５ ｋｃａｌ ／ ｍｎ１．Ｈｒ
に制御することができる。しかし、窒化炉の有効単位容
積当りの金属アルミニウム粉末が２０に９／１７Ｌ”を
こえる場合は、窒素とアンモニアガスの混合気中の窒素
のＰＮ ２分圧を０．７５以下でないと窒化反応熱′ｊ
ｋ１．５ ｋｃａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈｒ以下に制御する
ことはゐしい。窒素とアンモニアガスの混合気中のＰ）
３．分圧が０．７５を超えて窒化反応熱を１．５ ｋｃ
ａｌ／ｍｏｉＨｒ以下に制ａ１−！′ると、ＰＮ２分圧
が高すぎて金属アルミニウム粉末が一部浴融化し、その
まま製品中に残るようになる。
末が２０′に９／１３３以下であればいかなる雰囲気下
でも窒化反応熱を１．５ ｋｃａｌ ／ ｍｎ１．Ｈｒ
に制御することができる。しかし、窒化炉の有効単位容
積当りの金属アルミニウム粉末が２０に９／１７Ｌ”を
こえる場合は、窒素とアンモニアガスの混合気中の窒素
のＰＮ ２分圧を０．７５以下でないと窒化反応熱′ｊ
ｋ１．５ ｋｃａｌ ／ ｍｏｌ・Ｈｒ以下に制御する
ことはゐしい。窒素とアンモニアガスの混合気中のＰ）
３．分圧が０．７５を超えて窒化反応熱を１．５ ｋｃ
ａｌ／ｍｏｉＨｒ以下に制ａ１−！′ると、ＰＮ２分圧
が高すぎて金属アルミニウム粉末が一部浴融化し、その
まま製品中に残るようになる。
以上のように、本発明は、６００〜１１００°Ｃにおけ
る反応熱の制Ｈｋ’４化炉の有効容積に装入される金属
アルミニウム粉末１短にもとづいて、ＰＮ２分圧で制（
財）し窒化反応熱を１．５ ｋｃａｌ／ｍｏｌ・Ｈｒに
することである。粗い金属アルミニウム粉末の場合には
、その後、さらに１，４００’Ｃ程度までに昇温窒化す
ることが望ましい。尚、製品は窒素がス全通しつつ室温
まで冷却して収り出される。
る反応熱の制Ｈｋ’４化炉の有効容積に装入される金属
アルミニウム粉末１短にもとづいて、ＰＮ２分圧で制（
財）し窒化反応熱を１．５ ｋｃａｌ／ｍｏｌ・Ｈｒに
することである。粗い金属アルミニウム粉末の場合には
、その後、さらに１，４００’Ｃ程度までに昇温窒化す
ることが望ましい。尚、製品は窒素がス全通しつつ室温
まで冷却して収り出される。
実施例１
０．５ ｒＩＬｓ窒化炉に８ｋｌｌ／ （１６に＆／Ｉ
ｉ’ ）の９９．５１ｆｆｋ％の金属アルミニウム粉末
（東洋アルミニウム（ａ）！Ｒ，２５０μｍ以下のアト
マイズド粉）をアルミナ質ルツざに入れ、ＰＮ２分圧が
０．４である窒素がスとアンモニアガスの混合雰囲気で
加熱した。６００°Ｏｆでの昇温速度は時間当り５０℃
とし、６００〜１１００℃の昇温速度は時間当り５℃と
した。１１００℃を超える雰囲気では昇温速度を４０℃
とし、１６５０℃まで加熱し、この温度で６時間保持し
た。その後、Ｕｎ熱を停止し、窒化がスを通しつつＮ温
まで冷却してルツボを収り出し、Ｎ分の測定とＸ線分析
を行った。
ｉ’ ）の９９．５１ｆｆｋ％の金属アルミニウム粉末
（東洋アルミニウム（ａ）！Ｒ，２５０μｍ以下のアト
マイズド粉）をアルミナ質ルツざに入れ、ＰＮ２分圧が
０．４である窒素がスとアンモニアガスの混合雰囲気で
加熱した。６００°Ｏｆでの昇温速度は時間当り５０℃
とし、６００〜１１００℃の昇温速度は時間当り５℃と
した。１１００℃を超える雰囲気では昇温速度を４０℃
とし、１６５０℃まで加熱し、この温度で６時間保持し
た。その後、Ｕｎ熱を停止し、窒化がスを通しつつＮ温
まで冷却してルツボを収り出し、Ｎ分の測定とＸ線分析
を行った。
比較例１
６００〜１１００℃の昇温速度を２０℃と変えたこと以
外は実施例１と同様にして行った。
外は実施例１と同様にして行った。
実施例２
ＰＮ２分圧が０．４である窒素がスとアンモニアがスの
混合雰囲気のかわりに窒素ガス５囲ｆｆｉ、 （Ｐｔｊ
２分圧１．０）としたこと以外＆−ｉ実施例１と同様に
して行った。
混合雰囲気のかわりに窒素ガス５囲ｆｆｉ、 （Ｐｔｊ
２分圧１．０）としたこと以外＆−ｉ実施例１と同様に
して行った。
比較例２
６００〜１１００°Ｃの昇温速度を２１〕“′Ｃと変え
たこと以外は実施例２と同様にし１行った。
たこと以外は実施例２と同様にし１行った。
実施例６
金属アルミニウム粉末の充てん轍を１５に９ｃ ３０
ｋｇ／ｍ３）にした以外は実施例１と同様にして行った
、 比較例６ ６００〜１１００℃の昇温速度を２０℃と変えたこと以
外は実施例６と同様にして行った。
ｋｇ／ｍ３）にした以外は実施例１と同様にして行った
、 比較例６ ６００〜１１００℃の昇温速度を２０℃と変えたこと以
外は実施例６と同様にして行った。
比較例４
窒素ガスとアンモニアガスの混合雰囲気のかわりに窒素
がス雰囲気としたこと以外は実施例６と同様にし℃行っ
た。
がス雰囲気としたこと以外は実施例６と同様にし℃行っ
た。
同様にして行った。
原料金属アルミニウム粉末の粒度、窒化条件及び製品窒
化アルミニウムのＮ分、Ｘ線分析による鉱物組成の測定
結果を表に示す。
化アルミニウムのＮ分、Ｘ線分析による鉱物組成の測定
結果を表に示す。
以 １・ 、Ｊ−Ｌ、１
〔発明の効果〕
本発明によれば、ゾラズマジェットを利用′ｊることな
く通常のアトマイガド粉を用いて大規模（（窒化アルミ
ニウムを製造することができる。。
く通常のアトマイガド粉を用いて大規模（（窒化アルミ
ニウムを製造することができる。。
Claims (1)
- （１）金属アルミニウム粉末を窒素及び／又はアンモニ
アガスを含有する非酸化性雰囲気下、昇温加熱して窒化
アルミニウムを製造するにあたり、６００〜１，１００
℃の温度における窒化反応熱を１．５Ｋｃａｌ／ｍｏｌ
・Ｈｒ以下に制御しつつ窒化することを特徴とする窒化
アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19387385A JPS6256310A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19387385A JPS6256310A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256310A true JPS6256310A (ja) | 1987-03-12 |
Family
ID=16315170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19387385A Pending JPS6256310A (ja) | 1985-09-04 | 1985-09-04 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256310A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
| JP2002234711A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-23 | Ibaraki Kenkyusho:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム |
| US6986875B2 (en) * | 2001-11-13 | 2006-01-17 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| CN100379679C (zh) * | 2003-05-09 | 2008-04-09 | 株式会社茨木研究所 | 生产氮化铝的方法以及氮化铝 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4994600A (ja) * | 1972-10-06 | 1974-09-07 | ||
| JPS52117898A (en) * | 1976-03-31 | 1977-10-03 | Nippon Shinkinzoku Kk | Process for peparing nitride |
| JPS5424300A (en) * | 1977-07-25 | 1979-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of alpha-type silicon nitride |
| JPS5525126A (en) * | 1978-08-11 | 1980-02-22 | Oki Electric Ind Co Ltd | Recorder |
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5870830A (ja) * | 1981-09-26 | 1983-04-27 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | 固体材料とガスとの反応の調整法 |
| JPS59207810A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-11-26 | アソシアシオン・プ−ル・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴエロツプマン・デ・メト−ド・エ・プロセシユス・アンデユストリエル“アルミンヌ“ | ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 |
-
1985
- 1985-09-04 JP JP19387385A patent/JPS6256310A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4994600A (ja) * | 1972-10-06 | 1974-09-07 | ||
| JPS52117898A (en) * | 1976-03-31 | 1977-10-03 | Nippon Shinkinzoku Kk | Process for peparing nitride |
| JPS5424300A (en) * | 1977-07-25 | 1979-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of alpha-type silicon nitride |
| JPS5525126A (en) * | 1978-08-11 | 1980-02-22 | Oki Electric Ind Co Ltd | Recorder |
| JPS5650170A (en) * | 1979-10-02 | 1981-05-07 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Manufacture of silicon nitride formed body |
| JPS5870830A (ja) * | 1981-09-26 | 1983-04-27 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | 固体材料とガスとの反応の調整法 |
| JPS59207810A (ja) * | 1983-04-13 | 1984-11-26 | アソシアシオン・プ−ル・ラ・ルシエルシユ・エ・ル・デヴエロツプマン・デ・メト−ド・エ・プロセシユス・アンデユストリエル“アルミンヌ“ | ケイ素化合物又は金属化合物の部材又は粉体を製造する方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
| JP2002234711A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-23 | Ibaraki Kenkyusho:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム |
| US6986875B2 (en) * | 2001-11-13 | 2006-01-17 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| CN100379679C (zh) * | 2003-05-09 | 2008-04-09 | 株式会社茨木研究所 | 生产氮化铝的方法以及氮化铝 |
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