JPS58181707A - 窒化ほう素の製造法 - Google Patents
窒化ほう素の製造法Info
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
従来、常圧型窒化ほう素の工業的な製造法として杜、ほ
う酸，拳化ほう素またはほう拳塩を例えば尿素等の有機
窒素化合物で還元窒化する方法によっている。この方法
で得られ走電化ほう素中に０、ｊ ％の曽素が含まれて
いる。またこれらのＢＮには同時に炭素も含まれている
。高圧相移転による立方晶窒化はう素（以下ＯＢＮと記
載する）の製造原料として、酸素を多く含むＢＮを用い
ると、ＯＢＭの収率が極度に低下する。また酸素を含有
するＢＮは金属材料と反応して使用不能となる原因電，
飼こす。例えば２％の酸素を含むＢＭはｔｔｏ。
う酸，拳化ほう素またはほう拳塩を例えば尿素等の有機
窒素化合物で還元窒化する方法によっている。この方法
で得られ走電化ほう素中に０、ｊ ％の曽素が含まれて
いる。またこれらのＢＮには同時に炭素も含まれている
。高圧相移転による立方晶窒化はう素（以下ＯＢＮと記
載する）の製造原料として、酸素を多く含むＢＮを用い
ると、ＯＢＭの収率が極度に低下する。また酸素を含有
するＢＮは金属材料と反応して使用不能となる原因電，
飼こす。例えば２％の酸素を含むＢＭはｔｔｏ。
℃中下でモリブデンと反応する。従って酸素の含嶌章の
少ない高純度ＢＮの製造は工業的に多大の１１澁をもた
らす。
少ない高純度ＢＮの製造は工業的に多大の１１澁をもた
らす。
酸素を含まない高純度のＢＮを製造するには、原料に酸
素を含まない化合物を使用することが最良の方法である
。
素を含まない化合物を使用することが最良の方法である
。
従来、このような製造法として、塩化ほう素ガスまたは
水素化はう素ガスをアンモニアと混合し、高温に加熱し
て気相からＢＮを析出させる方法が知られている。しか
し、この方法では原料の毒性及び腐蝕性が強いため、取
扱いに厳重な注意を必Ｉ！担するはか、中間反応生成物
の析出による配管１１詰り、製品へ中間生成物が混入し
たり、まえ生成し九ＢＨの捕集も置端である等の多くの
欠点がある。
水素化はう素ガスをアンモニアと混合し、高温に加熱し
て気相からＢＮを析出させる方法が知られている。しか
し、この方法では原料の毒性及び腐蝕性が強いため、取
扱いに厳重な注意を必Ｉ！担するはか、中間反応生成物
の析出による配管１１詰り、製品へ中間生成物が混入し
たり、まえ生成し九ＢＨの捕集も置端である等の多くの
欠点がある。
本発明の目的は従来法における欠点を解消し、酸素含有
量の少ない窒化はう素を安全に且つ容易に製造する方法
を提供するＫある。
量の少ない窒化はう素を安全に且つ容易に製造する方法
を提供するＫある。
本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、ニーｔカ
リ金属のほう水素化物、ｍｅ（ｎＨ４） （ただし、Ｍ
ｅはアルカリ金属を示す）と塩化アンモニウムとの゛−
合物を、非酸化性の雰囲気中で１００−２２００−一で
加熱するときは、酸素含有量の少ない高純度の窒化はう
素が得られることを知見し友。この知見に基いて本発明
を完成した。
リ金属のほう水素化物、ｍｅ（ｎＨ４） （ただし、Ｍ
ｅはアルカリ金属を示す）と塩化アンモニウムとの゛−
合物を、非酸化性の雰囲気中で１００−２２００−一で
加熱するときは、酸素含有量の少ない高純度の窒化はう
素が得られることを知見し友。この知見に基いて本発明
を完成した。
本発明に用いるアルカリ金属のほう水素化物、例えばＬ
ｉＢＨ４，ＮａＢＨ４，ＫＢＨ４は単独または混合物と
して使用することができる。
ｉＢＨ４，ＮａＢＨ４，ＫＢＨ４は単独または混合物と
して使用することができる。
Ｍｅ（ＢＮ４）塩化アンモニウムとの混合割合情、電へ
素がほう素に対してモル比で等量販上であ屈１こ）が好
ましい。はう素の比率が多いと得られるＢＮＳ？１に無
定形のほう素が混入して純度が低下する。
ましい。はう素の比率が多いと得られるＢＮＳ？１に無
定形のほう素が混入して純度が低下する。
ムセの塩化アンモニウムは加熱により容易に散逸するの
で大過剰量でも差し支えない。両者の混合は大気中で行
うと水分を吸収してほう酸を生成し、製品に酸素の不純
物が含有する原因となるので乾燥ガス中で行うことが好
ましい。
で大過剰量でも差し支えない。両者の混合は大気中で行
うと水分を吸収してほう酸を生成し、製品に酸素の不純
物が含有する原因となるので乾燥ガス中で行うことが好
ましい。
混合物を入れるるつばは加熱中に該混合物と反応しない
ものであることが必要であり、好ましいＡ’Ｐとしては
例えば焼結体ＢＮるつばが挙げられるｄ黒船るつばは混
合物と反応して消耗するばか）でなく製品に炭素が混入
するので好ましくない。
ものであることが必要であり、好ましいＡ’Ｐとしては
例えば焼結体ＢＮるつばが挙げられるｄ黒船るつばは混
合物と反応して消耗するばか）でなく製品に炭素が混入
するので好ましくない。
るつぼ材の混入を防ぐためには、るつば内壁及び上部を
塩化アンモニウムで覆い、その内部に混合物を充填する
方法が有効である。
塩化アンモニウムで覆い、その内部に混合物を充填する
方法が有効である。
加熱源はどのようなものでもよい。しかし、高周波加熱
は炉壁の温度上昇が少ないために、分解ガスによる炉壁
の侵蝕が少なく好適である。
は炉壁の温度上昇が少ないために、分解ガスによる炉壁
の侵蝕が少なく好適である。
加熱に際しての雰囲気は非酸化性であるこ、−１！：、
＊精−が容易で安価であり、高温におけるＢＮの分Ｐ＃
啼おさえる点で好ましい。しかし、アンモニアガス、ア
ルゴンガス等も使用し得られることは勿論である。Ｍｅ
（ＢＮ４）例えばＫＢＨ４と塩化アンモニウムにおける
ＢＮの生成反応は、主として三段階にわけられることが
示差熱分析により分った。
＊精−が容易で安価であり、高温におけるＢＮの分Ｐ＃
啼おさえる点で好ましい。しかし、アンモニアガス、ア
ルゴンガス等も使用し得られることは勿論である。Ｍｅ
（ＢＮ４）例えばＫＢＨ４と塩化アンモニウムにおける
ＢＮの生成反応は、主として三段階にわけられることが
示差熱分析により分った。
第一段階の反応は混合物の複分解及び脱水素による吸熱
反応である。その反応式は次の通りであも ＫＢＨ＋ ＮＨＣｊｌ ４ ＫＣＩ ＋ ＢＮＨ，□＋
−１Ｈ２４ 仕種、例えば２００℃以下で複分解反応が起ると、ボラ
ゾール等の気化性の化合物を生成し飛散する。
反応である。その反応式は次の通りであも ＫＢＨ＋ ＮＨＣｊｌ ４ ＫＣＩ ＋ ＢＮＨ，□＋
−１Ｈ２４ 仕種、例えば２００℃以下で複分解反応が起ると、ボラ
ゾール等の気化性の化合物を生成し飛散する。
ＫＢＨ４，ＮＨ４０７は３００℃まで安定で、その混合
物も３００℃附近において初めて複分解反応が生じ、反
応生成物は高沸点であるため、散逸が少ない。
物も３００℃附近において初めて複分解反応が生じ、反
応生成物は高沸点であるため、散逸が少ない。
第二段階は脱水素による吸熱反応であって、約６００℃
で始まる。この反応は脱水素が進行するに従って第三段
階の重合による発熱反応に変わり、ＢＮ化が完了する。
で始まる。この反応は脱水素が進行するに従って第三段
階の重合による発熱反応に変わり、ＢＮ化が完了する。
、ミ１この加熱により、副生じた塩類も同時に昇華す藩
′。昇温は特に制御しなくても十分な性能のＢＮが得ら
れるが、急激な昇温では原料が急激な分解を起し、飛散
することがあるので避けるべきである。均質なりＮを収
率よ〈得るためには、各反応段階が各々完了した後に次
の段階に移るように徐ｋＫｌｉ−温するか、あるいは段
階的に昇温するのが好ましい。
′。昇温は特に制御しなくても十分な性能のＢＮが得ら
れるが、急激な昇温では原料が急激な分解を起し、飛散
することがあるので避けるべきである。均質なりＮを収
率よ〈得るためには、各反応段階が各々完了した後に次
の段階に移るように徐ｋＫｌｉ−温するか、あるいは段
階的に昇温するのが好ましい。
章終段階の焼成はｒｏｏ℃未満であると、脱水素反彰は
非常におそくなる。１１００℃附近からｈＢＮ化軒化石
進行。しかし、−気圧の窒素ガス中ではｚｉｏｏ℃を超
えるとＢＮの分解が起る。従って、ｈＢＮを多く含まな
いＢＮを得るには１ｒｏｏ〜／ １００℃、好ましくは
１ｏｏｏ −１ｏｔｏ℃で焼成するのがよく、ｈＢＮを
多く含むＢＮを得るには／１００ Ｎ２２００℃、好ま
しくは２０００−２コＯＯ℃で焼成するのがよい０ 本発明の方法で得られるＢＮは、白色または淡黄色の粉
末であって、ＢＮの含有率は９９％以上であり、微量の
塩類を含むが、酸素は検出限界以下いずれ本少量の菱面
体晶ＢＭ（ｒＢＮとする）を含んでいた。
非常におそくなる。１１００℃附近からｈＢＮ化軒化石
進行。しかし、−気圧の窒素ガス中ではｚｉｏｏ℃を超
えるとＢＮの分解が起る。従って、ｈＢＮを多く含まな
いＢＮを得るには１ｒｏｏ〜／ １００℃、好ましくは
１ｏｏｏ −１ｏｔｏ℃で焼成するのがよく、ｈＢＮを
多く含むＢＮを得るには／１００ Ｎ２２００℃、好ま
しくは２０００−２コＯＯ℃で焼成するのがよい０ 本発明の方法で得られるＢＮは、白色または淡黄色の粉
末であって、ＢＮの含有率は９９％以上であり、微量の
塩類を含むが、酸素は検出限界以下いずれ本少量の菱面
体晶ＢＭ（ｒＢＮとする）を含んでいた。
特に原料に酸素が含まれていないので酸素の含有。
く、また少量のｒＢＮを含んでいるためＯＢＮへめ転す
ると、微細で均質な組成を持つ高緻密な焼一体が得られ
る等の優れた効果を有する。
ると、微細で均質な組成を持つ高緻密な焼一体が得られ
る等の優れた効果を有する。
実施例ｔ
ＫＢＨとＮＨ４Ｇ ｌとをモル比で／ ： ／、３０割
合で乾燥空気中で混合し、その混合物をＢＮ焼結体か去
した後窒素ガスを導入した。該高周波加熱炉は第１図に
示す通りのものであった。第１図はその縦断面図を示す
。図中、ｌは光高温計、λは窒素ガス入口、３は断熱材
、ダは高周波加熱コイルで、これＫよシ黒船発熱体ｊを
加熱する。７はＫＢＨ４とＮＨ４Ｃｌとの混合粉体で、
その上面を塩化アンモ。
合で乾燥空気中で混合し、その混合物をＢＮ焼結体か去
した後窒素ガスを導入した。該高周波加熱炉は第１図に
示す通りのものであった。第１図はその縦断面図を示す
。図中、ｌは光高温計、λは窒素ガス入口、３は断熱材
、ダは高周波加熱コイルで、これＫよシ黒船発熱体ｊを
加熱する。７はＫＢＨ４とＮＨ４Ｃｌとの混合粉体で、
その上面を塩化アンモ。
＆！ム≦で覆う。ｆａＢＮ焼結体からなるるつは、９呻
るつばを支持する支持台である。１０は石英管、ｌｔ＆
＋真空排気口、１２は窒素ガス入口、１３は熱電対、斥
−は窒素出口である。
るつばを支持する支持台である。１０は石英管、ｌｔ＆
＋真空排気口、１２は窒素ガス入口、１３は熱電対、斥
−は窒素出口である。
炉内の原料であるＫＢＨ４とＮＨ４０４の混合粉体７を
高周波により黒鉛発熱体ｊを加熱して７時間約３００℃
の速度で加熱昇温し、１０！０℃に達した後５時間保持
し、次いで冷却して取り出した。生成物は純［９９，３
％の淡黄色のＢＮ粉末であった。
高周波により黒鉛発熱体ｊを加熱して７時間約３００℃
の速度で加熱昇温し、１０！０℃に達した後５時間保持
し、次いで冷却して取り出した。生成物は純［９９，３
％の淡黄色のＢＮ粉末であった。
この粉末のＸ線回折図形は第２図に示すように幅広で主
として非晶質ＢＮであってｈＢＮはみられなかった。ま
たｒＢＮの回折線が僅かに混在していることがわかる。
として非晶質ＢＮであってｈＢＮはみられなかった。ま
たｒＢＮの回折線が僅かに混在していることがわかる。
実施例２
実施例１におけると同様にしてｔｏｓｏｃｌで昇温し１
時間保持した後、コｉｏｏ℃に昇温し２時間保持した。
時間保持した後、コｉｏｏ℃に昇温し２時間保持した。
生成物はｈＢＮ、非晶質Ｂｌｉ及び少量のｒＢＮの混合
粉末であった。
粉末であった。
実施例＆
ＮａＢＨ４とＮｕ、０４を原料とし、実施例１と同様な
■ 一一例歳 Ｌｉ 、ＢＨ４とＮＨ４０７を原料とし、実施例１と同
様表操作を行った。生成物は実施例３と同様であった。
■ 一一例歳 Ｌｉ 、ＢＨ４とＮＨ４０７を原料とし、実施例１と同
様表操作を行った。生成物は実施例３と同様であった。
第１図は本発明の方法で使用する加熱炉の実施態様を示
す高周波加熱炉の縦断面図で、第２図は実施例１におい
て１０１０℃で１時間加熱保持後の試料のＸ線回折図を
示す。 ／：光高温計、 コ；窒素ガス人口、３：断熱材
、 参：高周波加熱コイル、Ｓ：黒鉛発熱体
、乙：塩化アンモニウム、７ ： ＫＢＨ４とｌｉＨ，
０７との混合粉末、１ Ｆ ＢＮ焼結体るつに、９：支
持台、ｌ＃二石英管、 ｌｌ：真空排気口、１
２：窒素ガス入口、 １３：熱電対、ｌ＃−窒素出口
。
す高周波加熱炉の縦断面図で、第２図は実施例１におい
て１０１０℃で１時間加熱保持後の試料のＸ線回折図を
示す。 ／：光高温計、 コ；窒素ガス人口、３：断熱材
、 参：高周波加熱コイル、Ｓ：黒鉛発熱体
、乙：塩化アンモニウム、７ ： ＫＢＨ４とｌｉＨ，
０７との混合粉末、１ Ｆ ＢＮ焼結体るつに、９：支
持台、ｌ＃二石英管、 ｌｌ：真空排気口、１
２：窒素ガス入口、 １３：熱電対、ｌ＃−窒素出口
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ アルカリ金属のほう水素化物と塩化アンモニウムと
の混合物を、非酸化性雰囲気中で１００〜−一００℃に
加熱することを特徴とする窒化はう素の製造法。 り、 アルカリ金属のほう水素化物と塩化アンモニウム
との混合割合が、窒素がはう素に対してモル比で等量販
上である特許請求ｏｎ＋ｓｔ第１項記載の窒化はう素の
製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57063067A JPS6059166B2 (ja) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | 窒化ほう素の製造法 |
| US06/642,717 US4913887A (en) | 1982-04-15 | 1984-08-22 | Production of boron nitride |
| US06/643,318 US4714599A (en) | 1982-04-15 | 1984-08-22 | Process for preparing rhombohedral system boron nitride using NaBH4 -and NH4 Cl |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57063067A JPS6059166B2 (ja) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | 窒化ほう素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58181707A true JPS58181707A (ja) | 1983-10-24 |
| JPS6059166B2 JPS6059166B2 (ja) | 1985-12-24 |
Family
ID=13218619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57063067A Expired JPS6059166B2 (ja) | 1982-04-15 | 1982-04-15 | 窒化ほう素の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4714599A (ja) |
| JP (1) | JPS6059166B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117107A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-04 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 非晶質窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
| CN108483414A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-04 | 武汉科技大学 | 一种基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体及其制备方法 |
| JP2019131442A (ja) * | 2018-02-01 | 2019-08-08 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 |
| CN114852976A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-08-05 | 桂林理工大学 | 一种空心氮化硼短棒及其制备方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2629463B1 (fr) * | 1988-04-01 | 1990-12-14 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de polymeres a base de bore et d'azote precurseurs de nitrure de bore |
| FR2691150B1 (fr) * | 1992-05-15 | 1994-08-12 | Rhone Poulenc Chimie | Triéthylnylborazines, leur préparation et leur utilisation notamment pour la préparation de céramique essentiellement à base de nitrure de bore. |
| CN103787288B (zh) * | 2014-01-22 | 2016-01-13 | 山东大学 | 一种氮化硼烯纳米片的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4061512A (en) * | 1976-03-22 | 1977-12-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Solid propellants for generating hydrogen |
| US4468263A (en) * | 1982-12-20 | 1984-08-28 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Solid propellant hydrogen generator |
-
1982
- 1982-04-15 JP JP57063067A patent/JPS6059166B2/ja not_active Expired
-
1984
- 1984-08-22 US US06/643,318 patent/US4714599A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61117107A (ja) * | 1984-11-14 | 1986-06-04 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 非晶質窒化ホウ素粉末およびその製造方法 |
| JPH0510282B2 (ja) * | 1984-11-14 | 1993-02-09 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | |
| JP2019131442A (ja) * | 2018-02-01 | 2019-08-08 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 |
| CN108483414A (zh) * | 2018-04-16 | 2018-09-04 | 武汉科技大学 | 一种基于熔盐法低温合成菱形氮化硼粉体及其制备方法 |
| CN114852976A (zh) * | 2022-06-09 | 2022-08-05 | 桂林理工大学 | 一种空心氮化硼短棒及其制备方法 |
| CN114852976B (zh) * | 2022-06-09 | 2023-06-23 | 桂林理工大学 | 一种空心氮化硼短棒及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4714599A (en) | 1987-12-22 |
| JPS6059166B2 (ja) | 1985-12-24 |
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