JP2019131442A - 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 - Google Patents
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Description
前記第1族元素の水素化ホウ化物は、NaBH4、LiBH4、KBH4、KbNaBH4およびCsBH4からなる群から少なくとも1つ選択される材料であってもよい。
前記ハロゲン化アンモニウムは、NH4Cl、NH4Br、NH4IおよびNH4Fからなる群から少なくとも1つ選択される材料であってもよい。
前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1よりも多く、2よりも小さくなるよう含有されてもよい。
前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1.25以上1.75以下となるよう含有されてもよい。
前記窒化ホウ素は、立方晶系窒化ホウ素(cBN)であり、前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)>T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させてもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1450℃以上1700℃以下の温度範囲で、4.75GPaより大きく5.5GPa以下の圧力下で反応させてもよい。
前記窒化ホウ素は、六方晶系窒化ホウ素(hBN)であり、前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)<T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させてもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1250℃以上1700℃以下の温度範囲で、3.75GPa以上4.75GPa以下の圧力下で反応させてもよい。
前記第1族元素の水素化ホウ化物は、10Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、11Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、または、これらの任意の割合の組み合わせであってもよい。
前記窒化ホウ素におけるホウ素同位体の割合は、前記第1族元素の水素化ホウ化物におけるホウ素同位体の割合に一致してもよい。
前記反応させるステップで得られた生成物を溶剤で処理し、第二相を除去するステップをさらに包含してもよい。
前記原料粉末は、反応抑制剤を含有してもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を10分以上24時間以下の時間反応させてもよい。
前記反応させるステップは、ベルト型高圧装置を用いてもよい。
前記単結晶粉末は、50μm以上1mm以下の範囲の粒径を有してもよい。
前記単結晶粉末は、100μm以上400μm以下の範囲の粒径を有してもよい。
MBH4+NH4X→BN+MX+4H2
図1は、立方晶系窒化ホウ素と六方晶系窒化ホウ素とを作り分けるための圧力と温度との関係を示す図である。
実施例1〜9では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、第1族元素の水素化ホウ化物としてNaBH4と、ハロゲン化アンモニウムとしてNH4Clとの原料粉末から、種々の圧力および温度条件において本発明の窒化ホウ素(cBNまたはhBN)の単結晶粉末を製造した。
比較例1では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、第1族元素の水素化ホウ化物としてNaBH4と、ハロゲン化アンモニウムとしてNH4Clとの原料粉末から、圧力5GPa、温度1500℃において窒化ホウ素(cBN)の単結晶粉末の製造を試みた。比較例1は、実施例1と、NaBH4とNH4Clとのモル比が異なる以外は、同様であるため、説明を省略する。実施例1と同様に、比較例1の試料を光学顕微鏡により観察し、XRDパターンを測定した。
比較例2では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、原料としてhBNと、触媒としてNaBH4との原料粉末から、圧力5GPa、温度1500℃において窒化ホウ素(cBN)の単結晶粉末の製造を試みた。比較例2では、NaBH4とhBNとを、モル比で、2:8となるように混合し、原料粉末とした以外は、実施例1と同様であるため、説明を省略する。なお、hBNは、非特許文献2と同様にして調製した。実施例1と同様に、比較例2の試料を光学顕微鏡により観察し、XRDパターンを測定した。
比較例3では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、原料としてhBNと、触媒としてNH4Clとの原料粉末から、圧力5GPa、温度1500℃において窒化ホウ素(cBN)の単結晶粉末の製造を試みた。比較例3では、NH4ClとhBNとを、モル比で、2:8となるように混合し、原料粉末とした以外は、実施例1と同様であるため、説明を省略する。なお、hBNは、非特許文献2と同様にして調製した。実施例1と同様に、比較例3の試料を光学顕微鏡により観察し、XRDパターンを測定した。
図6は、実施例6の試料のXRDパターンを示す図である。
実施例10〜15では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、第1族元素の水素化ホウ化物として10Bにホウ素同位体濃縮したNa10BH4および/または11Bにホウ素同位体濃縮したNa11BH4と、ハロゲン化アンモニウムとしてNH4Clとの原料粉末から、種々の圧力および温度条件において本発明の窒化ホウ素(cBNまたはhBN)の単結晶粉末を製造した。
図10は、実施例1および10〜12の試料のラマンスペクトルを示す図である。
図11は、実施例7および13〜15の試料のラマンスペクトルを示す図である。
図13は、図11から求めたhBNのホウ素同位体の存在比とラマンシフトとの関係を示す図である。
11 パイロフィライト容器(筒)
12A、12B スチールリング
13、14 充填用粉末(NaCl+10wt%ZrO2)
15 カーボンヒーター
16 耐圧耐熱カプセル
17 原料粉末
18、19 第1族元素の水素化ホウ化物の粉末
20 ハロゲン化アンモニウムの粉末
21 ベルト型高圧装置
25A、25B アンビル
26A、26B 導電体
27A、27B シリンダー
28 パイロフィライト(充填用)
Claims (17)
- 窒化ホウ素の単結晶粉末を製造する方法であって、
前記窒化ホウ素は、立方晶系窒化ホウ素(cBN)または六方晶系窒化ホウ素(hBN)であり、
第1族元素の水素化ホウ化物の粉末と、ハロゲン化アンモニウムの粉末とを含有する原料粉末を反応させるステップを包含し、
前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1よりも多くなるよう含有され、
前記原料粉末を、1000℃以上2500℃以下の温度範囲で、3GPa以上10GPa以下の圧力下で反応させる、方法。 - 前記第1族元素の水素化ホウ化物は、NaBH4、LiBH4、KBH4、KbNaBH4およびCsBH4からなる群から少なくとも1つ選択される材料である、請求項1に記載の方法。
- 前記ハロゲン化アンモニウムは、NH4Cl、NH4Br、NH4IおよびNH4Fからなる群から少なくとも1つ選択される材料である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1よりも多く、2よりも小さくなるよう含有される、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1.25以上1.75以下となるよう含有される、請求項4に記載の方法。
- 前記窒化ホウ素は、立方晶系窒化ホウ素(cBN)であり、
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)>T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させる、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1450℃以上1700℃以下の温度範囲で、4.75GPaより大きく5.5GPa以下の圧力下で反応させる、請求項6に記載の方法。
- 前記窒化ホウ素は、六方晶系窒化ホウ素(hBN)であり、
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)<T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させる、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1250℃以上1700℃以下の温度範囲で、3.75GPa以上4.75GPa以下の圧力下で反応させる、請求項8に記載の方法。
- 前記第1族元素の水素化ホウ化物は、10Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、11Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、または、これらの任意の割合の組み合わせである、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記窒化ホウ素におけるホウ素同位体の割合は、前記第1族元素の水素化ホウ化物におけるホウ素同位体の割合に一致する、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップで得られた生成物を溶剤で処理し、第二相を除去するステップをさらに包含する、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記原料粉末は、反応抑制剤を含有する、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、前記原料粉末を10分以上24時間以下の時間反応させる、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、ベルト型高圧装置を用いる、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記単結晶粉末は、50μm以上1mm以下の範囲の粒径を有する、請求項1〜15のいずれかに記載の方法。
- 前記単結晶粉末は、100μm以上400μm以下の範囲の粒径を有する、請求項16に記載の方法。
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JP2019218254A (ja) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
JP2019218253A (ja) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
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CN114132904A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 湖南大学 | 一种化妆品用高吸油美白六方氮化硼多孔微球 |
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