JP2021502317A - 金属ホウ化物及びその使用 - Google Patents
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- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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Abstract
Description
本出願は、2017年11月8日に出願された米国特許仮出願第62/583,316号の利益を主張するものであり、この出願は、参照によって本明細書に組み込まれる。
本発明は、全米科学財団(National Science Foundation)によって授与された助成金第0654431号及び同第1506860号の下、政府の支援を受けて行われた。政府は、本発明に一定の権利を有する。
B対W及びMの比は、12当量未満のB対1当量のW及びMであり;
複合マトリクスは、
W1−xMxB4を含み、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0から0.999である、方法が本明細書に記載されている。
a)加圧室にホウ素(B)及びタングステン(W)の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、4から11.9当量の間のホウ素対1当量のタングステンである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なWB4複合マトリクスを生成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
本明細書において言及されるすべての公報、特許、及び特許出願は、それぞれの個々の公報、特許、または特許出願が具体的に及び個別に参照により組み込まれることが示されたのと同程度に参照によって本明細書に組み込まれる。
B対W及びMの比は、12当量未満のB対1当量のW及びMであり;
複合マトリクスは、
W1−xMxB4を含み、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0から0.999である、方法が本明細書に記載されている。
a)加圧室にホウ素(B)及びタングステン(W)の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、4から11.9当量の間のホウ素対1当量のタングステンである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なWB4複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
いくつかの実施形態において、複合マトリクスの密度は、約5.0g/cm3から約7.0g/cm3の間である。いくつかの実施形態において、複合マトリクスの密度は、約5.1g/cm3から約6.2g/cm3の間である。
W1−xMxB4(II)
の複合マトリクスを生成する方法であって、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0.001から0.999であり;
本方法は、
a)加圧室にホウ素、タングステン、及びMの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びMの比は、3.5から5.0当量の間のホウ素対1当量のタングステン及びMである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、式(II)の複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書に記載されている。
W1−xMxB4(III)
の複合マトリクスを含む複合材料を生成する方法であって、複合材料に対する式(III)の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも95%であり、式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0から0.999であり;
本方法は、
a)加圧室にホウ素、タングステン、及び任意にMの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及び任意にMの比は、12.0当量未満のホウ素対1当量のタングステン及び任意にMである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)反応容器の内側を電気絶縁体で部分的にライニングして、絶縁反応容器を形成することと;
d)圧縮原料混合物を絶縁反応容器に添加することと;
e)絶縁反応容器に真空を適用すること、絶縁反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
f)圧縮原料混合物の少なくとも95%以上が溶解するまで、圧縮原料混合物をアーク溶解することと;
g)絶縁反応容器を冷却して、それにより、式(III)の複合マトリクスを含む複合材料を形成することと、を含む、方法が本明細書において開示されている。
W1−xMxB4(I)
の化合物を含む複合マトリクスであって、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、群:バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、及びレニウム(Re)から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0.001から0.999である、複合マトリクスが本明細書において開示されている。
式(I):
W1−xMxB4(I)
の化合物を含む複合マトリクスであって、式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、群:バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、及びレニウム(Re)から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0.001から0.999である、複合マトリクスが本明細書において開示されている。
特定の実施形態において、複合マトリクスを調製する方法であって、十分な量のWをある量のB及び任意にMと混合して、複合マトリクスを形成することを含み、
B対W及びMの比は、12当量未満のB対1当量のW及びMであり;
複合マトリクスは、
W1−xMxB4を含み、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0から0.999である、方法が本明細書において開示されている。
W1−xMxB4(II)
の複合マトリクスを生成する方法であって、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0.001から0.999であり;
本方法は、
a)加圧室にホウ素、タングステン、及びMの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びMの比は、3.5から8.0当量の間のホウ素対1当量のタングステン及びMである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、式(II)の複合マトリクスを形成することと、を含む、方法も本明細書において開示されている。
W1−xMxB4(III)
の複合マトリクスを含む複合材料を生成する方法であって、複合材料に対する式(III)の複合マトリクス及びホウ素のパーセンテージは、少なくとも95%であり、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0から0.999であり;
本方法は、
a)加圧室にホウ素、タングステン、及び任意にMの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及び任意にMの比は、12.0当量未満のホウ素対1当量のタングステン及び任意にMである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)反応容器の内側を電気絶縁体で部分的にライニングして、絶縁反応容器を形成することと;
d)圧縮原料混合物を絶縁反応容器に添加することと;
e)絶縁反応容器に真空を適用すること、絶縁反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
f)圧縮原料混合物の少なくとも95%以上が溶解するまで、圧縮原料混合物をアーク溶解することと;
g)絶縁反応容器を冷却して、それにより、式(III)の複合マトリクスを含む複合材料を形成することと、を含む方法も本明細書においてさらに開示されている。
Z対W及びMの比は、12当量未満のB対1当量のW及びMであり;
複合マトリクスは、
W1−xMxZyを含み、
式中、
Wは、タングステンであり;
Zは、ホウ素(B)、ケイ素(Si)またはベリリウム(Be)であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、少なくとも0.001及び0.999未満であり;
yは、少なくとも3.5である、方法が本明細書において開示されている。
W1−xMxZy(IV)
の複合マトリクスを生成する方法であって、
式中、
Wは、タングステンであり;
Zは、ホウ素(B)、ケイ素(Si)またはベリリウム(Be)であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0.001から0.999であり;
yは、3.5から12.0であり;
本方法は、
a)加圧室にホウ素、タングステン、及びMの混合物を添加することであって、ホウ素対タングステン及びMの比は、3.5から5.0当量の間のホウ素対1当量のタングステン及びMである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、式(IV)の複合マトリクスを形成することと、を含む、方法も本明細書において開示されている。
a)加圧室にホウ素(B)及びタングステン(W)の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、4から11.9当量の間のホウ素対1当量のタングステンである、添加することと;
b)混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)反応容器に真空を適用すること、反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、熱力学的に安定なWB4複合マトリクスを形成することと、を含む、方法が本明細書においてさらに開示されている。
摩耗及び断裂は、ツール及び機械の通常の使用の一部である。例えば、摩損、凝着摩耗、摩滅、拡散摩耗、疲労摩耗、エッジチッピング(または早期摩耗)、及び酸化摩耗(または腐食摩耗)を含むさまざまなタイプの摩耗メカニズムがある。摩損は、切れ端などの硬い粒子または破片が切断ツールの表面上を通過するか、またはすり減らすときに起こる。凝着摩耗または摩滅は、破片がツールから微小な断片を取り除くときに起こる。拡散摩耗は、結晶格子の原子が高濃度の領域から低濃度の領域に移動するときに起こり、その移動はツールの表面構造を脆弱にする。疲労摩耗は、2つの表面が高圧下で互いに接触して滑り動くときに微小なレベルで起こり、表面クラックを生じる。エッジチッピングまたは早期摩耗は、ツールの表面から材料が小さく破壊され外れるときに起こる。酸化摩耗または腐食摩耗は、ツールの表面と酸素の間の化学反応の結果として起こる。
別に定義されない限り、本明細書において使用されるすべての技術及び科学用語は、特許請求される主題が属する分野の当業者によって一般的に理解されるのと同じ意味を有する。詳細な説明は、例であり、説明のためのものに過ぎず、特許請求されるいかなる主題も限定されないことが理解されるべきである。本出願において、単数の使用は、別に具体的に明記されない限り複数を含む。本明細書において使用される場合、単数形「a」、「an」及び「the」は、文脈が明らかに別のことを規定していない限り複数の指示対象を含むことに留意すべきである。本出願において、「または(or)」の使用は、別に指定されない限り、「及び/または」を意味する。さらに、「含むこと(including)」という用語ならびに「含む(include)」、「含む(includes)」及び「含まれる(included)」などのその他の形態の使用は、非限定的である。
CuKαX線照射(λ=1.5418Å)を利用してBruker D8 Discover粉末X線回折計(Bruker Corporation、Germany)において粉末XRDを行った。以下のスキャンパラメーターを使用した:5〜100° 2θ範囲、0.3秒の1ステップ当たりの時間、0.1055°/秒のスキャン速度で0.0353°のステップサイズ。粉末X線回折データ中に存在する相を確認するために、Joint Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS)データベースを利用した。UltraDry EDS検出器(Thermo Scientific、U.S.A.)を備えたFEI Nova 230高分解能走査型電子顕微鏡(FEI Company、U.S.A.)においてサンプルの組成及び純度を測定した。単位胞パラメーターを求めるためにMaudソフトウェアを利用してリートベルト法を行った。
熱重量分析を実施するためにPyris Diamond TGA/DTAユニット(TG−DTA、Perkin−Elmer Instruments、U.S.A.)を利用し、それぞれ以下の加熱プロフィールを用いた:空気中において20℃/分の速度で25から200℃に加熱、200℃で30分間保持して、あらゆる水分を除去、2℃/分の速度で200から1000℃に加熱、1000℃で2時間保持及び5℃/分の速度で1000から25℃に冷却。得られた相(複数可)を特定するために、その後、XRD分析を実施した。
ピラミッド型のダイヤモンド圧子先端部を備えたロードセル式マルチビッカース硬度計(Leco、U.S.A.)を使用して研磨したサンプルに対して硬度測定を行った。0.49、0.98、1.96、2.94及び4.9Nの各印加荷重下で、サンプル表面の無作為に選択された箇所に10個のへこみを作った。500×の倍率で高分解能光学顕微鏡、Zeiss Axiotech 100HD(Carl Zeiss Vision GmbH、Germany)を使用してへこみの対角線の長さを測定した。下記式を使用してビッカース硬度値(Hv、GPa単位)を算出し、各荷重当たり10個のすべてのへこみの値を平均した。
図11は、アーク溶解によって、4.5から11.6の多様なホウ素含有量で調製したWB4のSEM像を示す。黒い領域は、ホウ素に対応し、灰色の領域は、金属相(四及び二ホウ化タングステン)に対応する。1:8.5を超えるW:Bのサンプルに関しては、四ホウ化タングステン及びホウ素のみが存在し、1:8.5未満のW:Bのサンプルに関しては、WB2(薄い灰色の領域)が四ホウ化タングステンの横に見られる。すべての画像は、1000×の倍率で取得し、画像中のスケールバーは100μmである。
電気アーク炉(EAF、プラズマアーク炉としても知られている)は、材料を溶解するための局部的な過熱ガスをもたらすために電流放電を使用する。これは、より高速な溶解を容易にするために導電性材料を有することが有利であるが、必須ではない。電極は、一般的にグラファイト(炭素)またはタングステン金属製である。反応容器は、金属(例えば、銅、タングステン、またはモリブデン)製であり、反応容器及び電極の両方は、水冷されなければならず、そうでなければ、それらが溶解プロセスにおいて消費されることになる。EAF合成では、反応充填物が完全に溶解される。この溶解は、化学量論が1:4を超えるM:Bである限り、四ホウ化物相の形成を促進する。反応混合物が化学量論より下である場合、これは、WB2及びWB4の混合物を生成することになる。EAF炉に関して、導電性パスの存在は、アークを出すために導電点を伴う。したがって、るつぼ/大釜は、h−BNなどの電気絶縁材料で完全にコーティングされていなくてもよい。よって、導電性炉床/大釜の部分が露出することが必要である。ある場合には、材料は、導電性パスが妨げられない限り、h−BNコーティングあり、またはなしで溶解されてもよい。
反応混合物(1対8.0のW対B比)を、水冷炭素(または銅)炉床を有する反応容器に入れた。炉床の部分は、炭素炉床における炭素と混合物の間の相互作用を妨げるためにh−BNでコーティングした。電気伝送のための導電性パスを設けるために、部分的な被覆のみ維持した。銅炉床を使用する場合は、h−BNコーティングを必要としない。反応容器は、独立型にした。ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ10分間保持し、その後、高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻した。加熱の間、反応をアルゴンで動的にパージしたが、例えば、ヘリウムなどの別のシールドガスの動的な流れも使用されてもよい。静的なガス体も許容される結果を得た。電極と炉床板の間に電気アークが確立された。アンペア数/パワーが高まるにつれ、反応混合物は、溶解し始め、まとまった。混合物の溶解後、電気アークを終了し、複合物を冷ました。複合微結晶サイズは、ミリメートル台であったが、冷却速度を増加させること、または反応量を減らすことによって縮小させることが可能である。0.5gの反応量は、サブミクロンの結晶性複合物をもたらす。
誘導炉は、るつぼまたは原料を局所的に加熱するために調整可能な無線周波数(RF)誘導を使用する。ホウ素は、電気絶縁体であるため、大半の状況では、RFの影響を受けにくい。タングステンは、RFに影響されやすく、ある場合には、ホウ素との反応を開始するための原料に、より大きな粒子サイズが使用される。工業規模では、反応容器は、水冷され、グラファイトライニングされる。RFシステムは、一般に炭素を加熱するよう調整され、これが、物理的接触により、溶解のための材料を加熱する。反応充填物が少なくとも95%及び最大100%溶解されない場合、固相反応だけが起こることになる。グラファイトのるつぼの壁と反応充填物の直接接触は妨げる必要がある。六方晶窒化ホウ素(h−BN)は、反応充填物を炭素のるつぼの壁から物理的に分離するために使用される例となる材料である。この材料は、熱伝導であるが、電気絶縁であり、RFコイルの効果に影響を与えることはない。誘導加熱は、無線周波数の影響を受けやすい材料を必要とし、炭素は、従来、るつぼとして使用されるため、ライナーが必須である。
反応混合物(1対8.0のW対B比)を、h−BNの層/コーティングで物理的に絶縁された炭素るつぼに入れるか、またはインナーh−BNるつぼを備えた炭素るつぼに入れた。反応混合物が反応混合物中の混入物質など、または反応器の壁との接触により炭素に直接曝露されると、WB2の合成が促進されることになる。存在する炭素は、タングステンにわずかに溶解でき、それにより、ホウ素と競合し、準安定の四ホウ化物相よりも二ホウ化物相を触媒する。
高温圧縮は、焼結を引き起こすのに十分な高温で圧粉体を形成するための高圧低ひずみプロセスである。反応混合物をあらゆる反応性材料から分離するためにh−BNライニングモールドを使用する。放電プラズマ焼結が利用される場合、高圧での導電性及び熱的加熱を可能にさせるためにグラファイトモールドを使用する。反応混合物を分離しない同等の反応と比較して、副生成物形成を最小限にするか、または低減するために反応中は反応混合物をグラファイトライニングから分離する。放電プラズマ焼結は、圧縮された反応混合物を焼結するために指向性パルスDC電流を利用する。
反応混合物(1対8.0のW対B比)を非炭素容器に充填し、それを、その後、グラファイト含有反応容器に入れ、それが、熱伝導性で、導電性の経路をもたらす。反応混合物の炭素との直接接触を避ける必要があった。反応容器は、真空及び/または不活性ガス雰囲気が存在する落ち着いた環境である。ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ10分間保持する。反応容器を高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻し、加熱を開始した。合成は、真空下で行われてもよい。最小0.5MPaから最大50MPa以上に及ぶ機械的圧力または液圧を印加し、全合成プロセスをとおして維持した。加熱の増加速度は、1分当たり50℃で1400℃の温度までを目標とした。この温度を60分間保持した。温度での保持後、電源を停止し、反応容器を周囲温度まで冷ました。反応生成物はWB4であり、存在するWB2は最小量から検知不可能なレベルであった。
従来の炉は、るつぼを局所的に加熱し、原料を溶解するために金属コイルを使用する。工業規模では、反応容器は、水冷され、グラファイトライニングされる。反応充填物が少なくとも95%及び最大100%溶解されない場合、固相反応だけが起こることになる。グラファイトのるつぼの壁と反応充填物の直接接触は妨げる必要がある。六方晶窒化ホウ素(h−BN)、モリブデン、またはタングステンライナーは、反応充填物を炭素のるつぼの壁から物理的に分離するために使用される例となる材料である。
反応混合物(1対8.0のW対B比)を、0.25mmの厚さを有する物理的に分離するモリブデン、タングステン、ニオブ、またはタンタルライナーを備えた炭素るつぼに入れた。ガス体からの酸素の除去を促進するために反応容器を真空下に入れ、およそ10分間保持する。反応容器を高純度アルゴンで満たして、周囲圧力に戻し、加熱を開始した。ガス体は、静的であった。加熱の増加速度は、1分当たり20℃で1700℃の温度までを目標とした。この温度を180分間保持した。保持後、反応容器を冷ました。反応生成物はWB4であり、存在するWB2は最小量から検知不可能なレベルであった。生成物は、WB4のマイクロメートルサイズの微結晶(≦50μm)を生じた。
多様なホウ素含有量のWB4の合金及びTa、Nb、V、Mo、Re及びCrを含むWB4の合金を、以下を使用して調製した:タングステン(99.95%、Strem Chemicals、U.S.A.)、非晶質ホウ素(99+%、Strem Chemicals、U.S.A.)、タンタル(99.9%、Materion、U.S.A.)、ニオブ(99.8%、Strem Chemicals、U.S.A.)、バナジウム(99.5%、Strem Chemicals、U.S.A.)、モリブデン(99.9%、Strem Chemicals、U.S.A.)、レニウム(99.99%、Cerac Specialty Inorganics、now Materion)、クロム(99.9%、Research Organics/Inorganics Chemical Corp.)。
以下の実施形態は、本明細書において開示されている特徴の組み合わせの非限定的変形を列挙する。特徴の組み合わせのその他の変形も意図される。特に、これらの番号付実施形態のそれぞれは、列挙されている順序とは無関係にすべての先行するまたは後続の番号付実施形態に従属するか、または関連することが意図される。
4.少なくとも1つの反応成分は、部分的に溶解される、実施形態2に記載の方法。
5.少なくとも1つの反応成分は、完全に溶解される、実施形態2に記載の方法。
6.前記反応容器は、前記混合物を前記反応容器に移した後だが、前記混合物を加熱する前に不活性雰囲気下にさらに供される、実施形態2に記載の方法。
7.前記不活性雰囲気を作り出すために酸素が前記反応容器から除去される、実施形態6に記載の方法。
9.前記反応容器から少なくとも99%の酸素を除去するのに十分な時間、前記真空が適用される、実施形態8に記載の方法。
10.前記真空は、少なくとも10分、20分、30分以上適用される、実施形態8または9に記載の方法。
11.前記反応容器は、前記不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされ る、実施形態2〜10のいずれか1つに記載の方法。
12.前記不活性ガスは、アルゴン、窒素、またはヘリウムを含む、実施形態11に記載の方法。
14.前記混合物は、約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱される、実施形態2〜13のいずれか1つに記載の方法。
15.前記混合物は、約1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、2000℃、2100℃、または約2200℃の温度に加熱される、実施形態14に記載の方法。
17.前記混合物は、電気アーク炉によって加熱される、実施形態2〜16のいずれか1つに記載の方法。
18.前記電気アーク炉の反応容器は、前記混合物を前記反応容器に移した後だが、前記混合物を加熱する前に不活性雰囲気に供される、実施形態17に記載の方法。
20.前記反応容器は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる、実施形態17〜19のいずれか1つに記載の方法。
22.前記絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素(h−BN)を含む、実施形態20または21に記載の方法。
24.前記混合物は、誘導炉によって加熱される、実施形態2〜16のいずれか1つに記載の方法。
25.前記誘導炉は、電磁誘導によって加熱される、実施形態24に記載の方法。
27.前記混合物は、高温圧縮によって加熱される、実施形態2〜16のいずれか1つに記載の方法。
28.前記混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される、実施形態2〜16のいずれか1つに記載の方法。
30.前記不活性雰囲気は、前記反応容器に真空を適用することまたは前記反応容器を不活性ガスでフラッシングすることのいずれかと組み合わせて前記反応容器から酸素を除去することによって作り出される、実施形態25〜29のいずれか1つに記載の方法。
32.Mは、群:バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、及びレニウム(Re)から選択される少なくとも1つの元素である、実施形態1〜31のいずれか1つに記載の方法。
33.xは、0である、実施形態1〜31のいずれか1つに記載の方法。
35.B対Wの比は、約11.6、約11、約10.5、約10、約9.5、または約9当量のB対1当量のWである、実施形態34に記載の方法。
36.xは、0.001から0.999である、実施形態1〜32のいずれか1つに記載の方法。
38.xは、0.401〜0.600である、実施形態36に記載の方法。
39.xは、0.601〜0.800である、実施形態36に記載の方法。
40.xは、0.801〜0.999である、実施形態36に記載の方法。
41.B対W及びMの比は、5当量未満のB対1当量のW及びMである、実施形態37〜40のいずれか1つに記載の方法。
43.前記複合マトリクスは、W1−xCrxB4を含む、実施形態41に記載の方法。
44.前記複合マトリクスは、W1−xNbxB4を含む、実施形態41に記載の方法。
45.前記複合マトリクスは、W1−xMoxB4を含む、実施形態41に記載の方法。
46.前記複合マトリクスは、W1−xTaxB4を含む、実施形態41に記載の方法。
48.前記複合マトリクスは、WB4を含む、実施形態35に記載の方法。
49.前記複合マトリクスは、1:11.6のW対B比で形成される、実施形態48に記載の方法。
50.前記複合マトリクスは、450℃未満で酸化耐性を有する、実施形態49に記載の方法。
52.前記複合マトリクスは、1:9.0のW対B比で形成される、実施形態48に記載の方法。
53.前記複合マトリクスは、465℃未満で酸化耐性を有する、実施形態52に記載の方法。
54.前記複合マトリクスは、4.0g/cm3以上の密度を有する、実施形態1〜53のいずれか1つに記載の方法。
56.前記金属副生成物は、二ホウ化タングステンまたは一ホウ化タングステンである、実施形態55に記載の方法。
57.前記金属副生成物は、前記複合マトリクスのパーセンテージに対して10%、5%、4%、3%、2%、1%、0.5%、0.1%、0.05%、または0.01%未満である、実施形態55に記載の方法。
60.前記アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属を含む、実施形態59に記載の方法。
61.前記反応容器は、電気絶縁材料で任意にコーティングされる、実施形態60に記載の方法。
63.前記絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素(h−BN)を含む、実施形態61または62に記載の方法。
64.前記絶縁材料は、炭素を含まない、実施形態61または62に記載の方法。
66.前記複合マトリクスは、1000マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態59〜65のいずれか1つに記載の方法。
67.前記複合マトリクスは、100マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態59〜65のいずれか1つに記載の方法。
69.前記複合マトリクスは、10マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態59〜65のいずれか1つに記載の方法。
70.前記複合マトリクスは、1マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態59〜65のいずれか1つに記載の方法。
71.前記圧縮原料混合物は、誘導炉によって加熱される、実施形態58に記載の方法。
73.電磁誘導のために使用される電磁放射は、電波の周波数を有する、実施形態72に記載の方法。
74.前記混合物は、高温圧縮によって加熱される、実施形態58に記載の方法。
75.前記混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される、実施形態58に記載の方法。
76.前記反応容器は、水冷される、実施形態71〜75のいずれか1つに記載の方法。
78.グラファイトは、前記反応容器内で加熱される、実施形態77に記載の方法。
79.前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によって前記グラファイトライニング反応容器から遮蔽される、実施形態78に記載の方法。
80.前記複合マトリクスは、500マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態71〜79のいずれか1つに記載の方法。
82.前記複合マトリクスは、50マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態71〜79のいずれか1つに記載の方法。
83.前記複合マトリクスの密度は、約5.0g/cm3から約7.0g/cm3の間である、実施形態58〜82のいずれか1つに記載の方法。
84.前記複合マトリクスの密度は、約5.1g/cm3から約6.2g/cm3の間である、実施形態83に記載の方法。
85.前記複合マトリクスは、1:11.6のW対B比で形成される、実施形態58〜84のいずれか1つに記載の方法。
87.前記複合マトリクスは、1:10.5のW対B比で形成される、実施形態58〜84のいずれか1つに記載の方法。
88.前記複合マトリクスは、1:9.0のW対B比で形成される、実施形態58〜84のいずれか1つに記載の方法。
89.前記複合マトリクスは、465℃未満で酸化耐性を有する、実施形態88に記載の方法。
90.前記複合マトリクスは、4.0g/cm3以上の密度を有する、実施形態58〜89のいずれか1つに記載の方法。
93.前記アーク炉電極は、グラファイトまたはタングステン金属製である、実施形態92に記載の方法。
94.前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によって前記アーク炉電極から部分的に遮蔽される、実施形態92〜93のいずれか1つに記載の方法。
95.前記複合マトリクスは、100マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態92〜93のいずれか1つに記載の方法。
97.前記複合マトリクスは、10マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態92〜93のいずれか1つに記載の方法。
98.前記複合マトリクスは、1マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態92〜93のいずれか1つに記載の方法。
99.前記圧縮原料混合物は、誘導炉によって加熱される、実施形態91に記載の方法。
100.前記誘導炉は、電磁誘導によって加熱される、実施形態99に記載の方法。
102.前記混合物は、高温圧縮によって加熱される、実施形態91に記載の方法。
103.前記混合物は、プラズマ放電焼結によって加熱される、実施形態91に記載の方法。
104.前記反応容器は、水冷される、実施形態99〜103のいずれか1つに記載の方法。
105.前記反応容器は、グラファイトライニングされている、実施形態99〜104のいずれか1つに記載の方法。
107.前記圧縮原料混合物は、任意に六方晶窒化ホウ素を含む電気絶縁材料によって前記グラファイトライニング反応容器から遮蔽される、実施形態99〜106のいずれか1つに記載の方法。
108.前記複合マトリクスは、100マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態99〜107のいずれか1つに記載の方法。
109.前記複合マトリクスは、50マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態99〜107のいずれか1つに記載の方法。
110.前記複合マトリクスは、10マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態99〜107のいずれか1つに記載の方法。
112.xは、0.201〜0.400である、実施形態91〜110のいずれか1つに記載の方法。
113.xは、0.401〜0.600である、実施形態91〜110のいずれか1つに記載の方法。
114.xは、0.601〜0.800である、実施形態91〜110のいずれか1つに記載の方法。
115.xは、0.801〜0.999である、実施形態91〜110のいずれか1つに記載の方法。
117.前記複合マトリクスは、W1−xVxB4を含む、実施形態116に記載の方法。
118.前記複合マトリクスは、W1−xCrxB4を含む、実施形態116に記載の方法。
120.前記複合マトリクスは、W1−xMoxB4を含む、実施形態116に記載の方法。
121.前記複合マトリクスは、W1−xTaxB4を含む、実施形態116に記載の方法。
122.前記複合マトリクスは、W1−xRexB4を含む、実施形態116に記載の方法。
125.前記金属副生成物は、二ホウ化タングステンまたは一ホウ化タングステンである、実施形態123または124に記載の方法。
126.前記反応容器の表面の最大約95%、90%、85%、80%、70%、60%、50%、40%、30%以下は、電気絶縁材料でコーティングされる、実施形態123〜125のいずれか1つに記載の方法。
128.前記絶縁材料は、六方晶窒化ホウ素(h−BN)を含む、実施形態123〜127のいずれか1つに記載の方法。
129.前記圧縮原料混合物は、電気アーク炉またはプラズマアーク炉によって溶解される、実施形態123〜128のいずれか1つに記載の方法。
131.反応容器は、水冷される、実施形態123〜130のいずれかに記載の方法。
132.前記反応容器の冷却速度は、制御される、実施形態123〜131のいずれか1つに記載の方法。
133.前記反応容器は、周囲温度に冷まされる、実施形態123〜130のいずれか1つに記載の方法。
134.前記複合マトリクスは、100マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態123〜133のいずれか1つに記載の方法。
136.前記複合マトリクスは、10マイクロメートル未満のサイズの粒子または微結晶から構成される、実施形態123〜133のいずれか1つに記載の方法。
137.前記複合マトリクスは、1マイクロメートル未満のサイズの微結晶から構成される、実施形態123〜133のいずれか1つに記載の方法。
138.前記反応容器は、前記不活性雰囲気を作り出すために不活性ガスでパージされる、実施形態123〜137のいずれか1つに記載の方法。
139.前記不活性ガスは、アルゴン、窒素、またはヘリウムを含む、実施形態138に記載の方法。
141.xは、0である、実施形態123〜140のいずれか1つに記載の方法。
142.前記複合マトリクスは、WB4を含む、実施形態141に記載の方法。
143.B対Wの比は、約11.9から約9当量の間のB対1当量のWである、実施形態141または142に記載の方法。
145.前記複合マトリクスは、1:11.6のW対B比で形成される、実施形態144に記載の方法。
146.前記複合マトリクスは、450℃未満で酸化耐性を有する、実施形態145に記載の方法。
147.前記複合マトリクスは、1:10.5のW対B比で形成される、実施形態144に記載の方法。
148.前記複合マトリクスは、1:9.0のW対B比で形成される、実施形態144に記載の方法。
150.前記複合マトリクスは、4.0g/cm3以上の密度を有する、実施形態123〜149のいずれか1つに記載の方法。
151.xは、0.001から0.999である、実施形態123〜140のいずれか1つに記載の方法。
153.xは、0.401〜0.600である、実施形態151に記載の方法。
154.xは、0.601〜0.800である、実施形態151に記載の方法。
155.xは、0.801〜0.999である、実施形態151に記載の方法。
156.B対W及びMの比は、5当量未満のB対1当量のW及びMである、実施形態151〜155のいずれか1つに記載の方法。
159.前記複合マトリクスは、W1−xCrxB4を含む、実施形態157に記載の方法。
160.前記複合マトリクスは、W1−xNbxB4を含む、実施形態157に記載の方法。
161.前記複合マトリクスは、W1−xMoxB4を含む、実施形態157に記載の方法。
162.前記複合マトリクスは、W1−xTaxB4を含む、実施形態157に記載の方法。
164.式(I):W1−xMxB4(I)の化合物を含む複合マトリクスであって、Wは、タングステンであり;Bは、ホウ素であり;Mは、群:バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、及びレニウム(Re)から選択される少なくとも1つの元素であり;xは、0.001から0.999である、前記複合マトリクス。
166.xは、0.201〜0.400である、実施形態144に記載の複合マトリクス。
167.xは、0.401〜0.600である、実施形態144に記載の複合マトリクス。
168.xは、0.601〜0.800である、実施形態144に記載の複合マトリクス。
169.xは、0.801〜0.999である、実施形態144に記載の複合マトリクス。
171.前記複合マトリクスは、W1−xCrxB4である、実施形態144〜149のいずれか1つに記載の複合マトリクス。
172.前記複合マトリクスは、W1−xNbxB4である、実施形態144〜149のいずれか1つに記載の複合マトリクス。
173.前記複合マトリクスは、W1−xMoxB4である、実施形態144〜149のいずれか1つに記載の複合マトリクス。
174.前記複合マトリクスは、W1−xTaxB4である、実施形態144〜149のいずれか1つに記載の複合マトリクス。
176.実施形態1〜56、57〜89、90〜121、または122〜162に記載の方法によって生成される、複合マトリクス。
177.実施形態1〜56、57〜89、90〜121、または122〜162に記載の方法によって生成された、複合マトリクスを含む、ツール。
Claims (20)
- 複合マトリクスを調製する方法であって、ある量のWをある量のB及び任意にMと混合して、前記複合マトリクスを形成することを含み、
B対W及びMの比は、12当量未満のB対1当量のW及びMであり;
前記複合マトリクスは、
W1−xMxB4を含み、
式中、
Wは、タングステンであり;
Bは、ホウ素であり;
Mは、チタン(Ti)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、ルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、タンタル(Ta)、レニウム(Re)、イットリウム(Y)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)、リチウム(Li)及びアルミニウム(Al)の群から選択される少なくとも1つの元素であり;
xは、0から0.999である、前記方法。 - 前記方法は、i)W、B、及び任意にMを混合して、混合物を形成することと、ii)前記混合物を反応容器に移すことと、iii)前記混合物を、W、B、及び任意にMの間の反応を引き起こすのに十分な温度に加熱して、前記複合マトリクスを形成することと、をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 大気中の酸素の少なくとも10%が前記反応容器から除去される、請求項2に記載の方法。
- 前記混合物は、約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱される、請求項2に記載の方法。
- 前記混合物は、約15分、90分、120分、180分、240分、360分以上加熱される、請求項2に記載の方法。
- 前記混合物は、誘導炉または慣用の炉によって加熱される、請求項2に記載の方法。
- Mは、群:バナジウム(V)、クロム(Cr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タンタル(Ta)、及びレニウム(Re)から選択される少なくとも1つの元素である、請求項1に記載の方法。
- xは、0である、請求項1に記載の方法。
- B対Wの比は、約11.9から約9当量の間のB対1当量のWである、請求項8に記載の方法。
- xは、0.001から0.999である、請求項1に記載の方法。
- B対W及びMの比は、5当量未満のB対1当量のW及びMである、請求項10に記載の方法。
- 前記反応容器及び混合物は、金属ライナーによって分離される、請求項2に記載の方法。
- 前記複合マトリクスは、約24.2の2シータにおける少なくとも1つのX線回折パターン反射によって特徴づけられる結晶性固体である、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶性固体は、約34.5または約45.1の2シータにおける少なくとも1つのX線回折パターン反射によってさらに特徴づけられる、請求項13に記載の方法。
- 熱力学的に安定な四ホウ化タングステン複合マトリクスを生成する方法であって、
a)加圧室にホウ素(B)及びタングステン(W)の混合物を添加することであって、ホウ素対タングステンの比は、4から11.9当量の間のホウ素対1当量のタングステンである、前記添加することと;
b)前記混合物を圧縮して、圧縮原料混合物を形成することと;
c)前記圧縮原料混合物を反応容器に添加することと;
d)前記反応容器に真空を適用すること、前記反応容器を不活性ガスでフラッシングすること、またはそれらの組み合わせによって前記反応容器内に不活性雰囲気を作り出すことと;
e)前記反応容器を約1200℃から約2200℃の間の温度に加熱して、前記熱力学的に安定なWB4複合マトリクスを形成することと、を含む、前記方法。 - 前記圧縮原料混合物は、誘導炉または慣用の炉によって加熱される、請求項15に記載の方法。
- 前記反応容器及び圧縮原料混合物は、金属ライナーによって分離される、請求項15に記載の方法。
- 前記複合マトリクスは、約24.2の2シータにおける少なくとも1つのX線回折パターン反射によって特徴づけられる結晶性固体である、請求項15に記載の方法。
- 前記結晶性固体は、約34.5または約45.1の2シータにおける少なくとも1つのX線回折パターン反射によってさらに特徴づけられる、請求項18に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって生成された複合マトリクスを含む、ツール。
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