CN106116593A - 一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,属于于陶瓷粉体制备技术领域。方法:1)将钨粉和硼粉混合得混合粉体;2)将混合粉体置于石墨热压模具中,并放入反应炉;3)将反应炉抽真空后升温至1200~1600℃,然后在压力10~100MPa,保温保压烧制30~180min;保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;4)将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到四硼化钨陶瓷粉体。本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,方法简单、稳定,易于实施,通过X射线衍射检测,制得的硼化钨陶瓷粉体纯度高。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备技术领域,具体涉及一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
四硼化钨(WB4)为六方P63mmc结构,包含了B-B共价键单元和三维硼原子空间网状结构,这种特殊的晶体结构被大多数研究者认为是其超硬特性的根本原因。
四硼化钨因具有高熔点、高硬度、高电导率、优良的耐磨性以及对不同类型介质的高耐腐蚀性和抗氧化性等特点,在高温结构材料、耐火材料、电极材料等领域有广阔的应用前景,尤其是它的超硬特性,使其成为一种重要的候选超硬材料。而高纯的四硼化钨陶瓷粉体是推广其应用的基础,目前国内外对于WB4的合成以及性能的相关研究报道较少,主要在于在B-W二元系化合物合成过程中硼元素易挥发,得到的目标产物化学计量比发生偏离。同时,B-W二元系存在多个中间化合物,如W2B、WB、WB2、W2B5、WB4等,因此合成纯度高、粒径均匀的WB4的难度就更大。
经对现有技术的文献检索发现,Itoh采用固相法研究了WB4及W2B、WB、W2B5的合成条件,但并未得到高纯度的WB4;Gu合成WB4,同时测量得到的样品硬度为46.2GPa,但对合成过程未加叙述;Reza Mohammadi等采用电弧熔炼法合成了WB4,测试硬度为43.3GPa,但该方法对合成条件要求较高,产量较低。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种制备高纯度四硼化钨陶瓷粉体的方法,本发明采用钨粉和硼粉为原料,在高温真空热压条件下合成四硼化钨(WB4)陶瓷粉体,可用于制备超硬材料。
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶硼粉=1∶(4~16)配料,混合均匀,得到混合粉体;
步骤2,装料:
将混合粉体置于石墨热压模具中,并放入反应炉;
步骤3,热压合成:
(1)将反应炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,升温至1200~1600℃,然后在压力10~100MPa,保温保压烧制30~180min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到四硼化钨陶瓷粉体。
其中:
所述的步骤1中,硼粉为无定型硼粉。
所述的步骤1中,钨粉纯度大于98%,粒径为0.5~80μm。
所述的步骤1中,硼粉纯度大于95%,粒径为0.5~80μm。
所述的步骤2的具体操作为:将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入反应炉。
所述的所述的步骤2中,反应炉为真空热压烧结炉。
所述的步骤3(1)中,升温速率为10~20℃/min。
本发明制备出的四硼化钨陶瓷粉体的粒度≥60目。
本发明的特点和技术效果是:方法简单、稳定,易于实施,通过X射线衍射检测,该方法制得的硼化钨陶瓷粉体纯度高。
附图说明
图1为本发明实施例1四硼化钨陶瓷粉体的制备方法的流程示意图;
图2为本发明实施例1制备出的四硼化钨陶瓷粉体的X光衍射图。
具体实施方式
以下实施例中的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法的流程示意图如图1所示。
实施例1
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶12配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为0.5μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为0.5μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至1400℃,然后在压力30MPa,保温保压烧制60min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为60目的四硼化钨陶瓷粉体。
本实施例制备制备出的四硼化钨陶瓷粉体的X光衍射图如图2所示,该图表明,所制备的WB4粉体纯度非常高,未有其他杂质相。
实施例2
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶8配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为80μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为80μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以20℃/min的升温速率升温至1400℃,然后在压力20MPa,保温保压烧制120min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为80目的四硼化钨陶瓷粉体。
实施例3
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶8配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为3.1μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为2μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至1350℃,然后在压力50MPa,保温保压烧制60min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为100目的四硼化钨陶瓷粉体。
实施例4
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶10配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为3.1μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为2μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至1350℃,然后在压力30MPa,保温保压烧制100min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为100目的四硼化钨陶瓷粉体。
实施例5
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶4配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为3.1μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为2μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至1350℃,然后在压力100MPa,保温保压烧制180min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为100目的四硼化钨陶瓷粉体。
实施例6
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶16配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为3.1μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为2μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至1200℃,然后在压力30MPa,保温保压烧制30min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为100目的四硼化钨陶瓷粉体。
实施例7
本发明的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶无定型硼粉=1∶6配料,混合均匀,得到混合粉体;其中,钨粉纯度大于98%,粒径为3.1μm;无定型硼粉纯度大于95%,粒径为2μm;
步骤2,装料:
将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入真空热压烧结炉。
步骤3,热压合成:
(1)将真空热压烧结炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至1600℃,然后在压力10MPa,保温保压烧制60min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到粒度为100目的四硼化钨陶瓷粉体。
Claims (8)
1.一种四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,混料:
按摩尔比,钨粉∶硼粉=1∶(4~16)配料,混合均匀,得到混合粉体;
步骤2,装料:
将混合粉体置于石墨热压模具中,并放入反应炉;
步骤3,热压合成:
(1)将反应炉抽真空,保持真空度在10Pa以下,升温至1200~1600℃,然后在压力10~100MPa,保温保压烧制30~180min;
(2)保温结束后卸压,自然冷却至室温,制得四硼化钨块体;
步骤4,制成品:
将块体表层的石墨纸除去,然后将块体粉碎研磨,得到四硼化钨陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,硼粉为无定型硼粉。
3.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,钨粉纯度大于98%,粒径为0.5~80μm。
4.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,硼粉纯度大于95%,粒径为0.5~80μm。
5.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤2的具体操作为:将石墨热压模具的内壁表面贴附高密度石墨纸后,将混合粉体装入模具中,放入反应炉。
6.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,反应炉为真空热压烧结炉。
7.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的步骤3(1)中,升温速率为10~20℃/min。
8.根据权利要求1所述的四硼化钨陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述方法制备出的四硼化钨陶瓷粉体的粒度≥60目。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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