CN111777080B - 一种铝热法生产钨的硼化物的方法 - Google Patents

一种铝热法生产钨的硼化物的方法 Download PDF

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Abstract

一种铝热法生产钨的硼化物的方法，将三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉混料器中混合均匀，装入真空自蔓延炉的石英坩埚中，抽至真空后，关闭真空泵；启动循环水泵，确保真空自蔓延炉的炉体持续水循环；将反应炉中钨丝送电，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵，抽至真空；反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭循环水泵；出炉，精整，得到钨的硼化物块体。本发明通过铝热还原法及自蔓延法实现了生产周期短、产量高、节能的目标，工艺一步完成，生产成本低，且产品纯度高。合成在密闭的真空反应器中进行，解决了还原成品易氧化的问题，生产过程环保。

Description

一种铝热法生产钨的硼化物的方法
技术领域
本发明涉及一种铝热法生产钨的硼化物的方法，特别涉及一种铝热法生产钨的硼化物的方法，广泛应用于被广泛应用在结构材料、耐磨材料、电极材料等领域行业。
背景技术
W-B系化合物具有高熔点、高硬度、高电导率、耐磨损、耐高温以及耐腐蚀性能，还兼具中子和γ射线综合屏蔽性能，因而被广泛应用在结构材料、耐磨材料、电极材料等领域。硼化钨(分子式WB)具有W-B系化合物的优良性能，未来应用前景广阔。
目前，关于合成W-B系化合物的方法较少，主要方法有钨和硼高温高压合成法，合成的硼化钨物相组成复杂，得不到单一物相，因此制备纯度高的硼化钨化合物的难度较大。而且合成温度较高，造成了硼粉的挥发损失，增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝热法生产钨的硼化物的方法，本发明通过铝热还原法及自蔓延法实现了生产周期短、产量高、节能的目标，工艺一步完成，生产成本低，且产品纯度高。合成在密闭的真空反应器中进行，解决了还原成品易氧化的问题，生产过程环保。
本发明的技术方案是：
一种铝热法生产钨的硼化物的方法，其步骤如下：
将原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉按照化学计量比进行投料，所述三氧化钨的粒度为325目，所述三氧化二硼的粒度为325目，在250升V型混料器中混料5小时以上，获得均匀混料；
(2)将均匀混料采用真空自蔓延炉生产钨的硼化物，所述真空自蔓延炉包括炉体和炉盖，在炉体、炉盖上分别设有冷却水套Ⅰ、冷却水套Ⅱ，在炉体的上部设有与冷却水套Ⅰ相连通的出水口Ⅰ，在炉体的下部设有与冷却水套Ⅰ相连通的进水口Ⅰ，在炉体的顶部设置有真空管道，所述真空管道连接有H150滑阀真空泵；在炉盖顶部分别设有与冷却水套Ⅱ相连通的出水口Ⅱ、进水口Ⅱ，所述炉盖上位于冷却水套Ⅱ外侧固定有一对电极，在两个电极上装有钨丝并延伸至坩埚的内部；在炉体的外壁上安装有防爆阀；在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上分别安装有循环水泵；将步骤(1)获得的均匀混料放入真空自蔓延炉的石英坩埚中，关闭炉盖，送电启动H150滑阀真空泵，抽至真空度到1Pa—3Pa，停电；启动安装在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上的循环水泵，确保真空自蔓延炉的炉体持续水循环，为铝热反应炉体降温备用；
(3)将反应炉中钨丝送电，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，即刻观察自蔓延炉的真空计，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵，抽至真空度为1Pa—3Pa，防止炉盖开启造成物料氧化；
(4)步骤(3)反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭安装在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上的循环水泵；出炉，得到分层的钨的硼化物和Al2O3，分离出上层的三氧化二铝；精整，将粘结在硼化钨表面的三氧化二铝用角膜器磨净，即得到钨的硼化物块体。
进一步的，所述铝粉的粒度≤200目，以确保高的还原效率。
进一步的，所述加热钨丝的电极功率5kw以上。
进一步的，生产硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为2:1:6。
进一步的，生产二硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为1:1:4。
进一步的，生产五硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为4:5:18。
进一步的，所述三氧化钨的纯度为99.9％，三氧化二硼的纯度为99.5％，铝粉纯度为99.8％。
采用如上所述的技术方案，具有如下有益效果：
本发明所述一种铝热法生产钨的硼化物的方法，是通过铝热还原法及自蔓延法实现了生产周期短、产量高、节能的目标，工艺一步完成，生产成本低，且产品纯度高。合成在密闭的真空反应器中进行，解决了还原成品易氧化的问题，生产过程环保。通过调整原料投入比例还可以用以上所述发明制得分子式为WB、WB2、W2B5等高纯度硼化钨化合物，工艺过程可控。
附图说明
图1是本发明的生产硼化钨装置的结构示意图；
图中：1-炉体，2-炉盖，3-坩埚，4-冷却水套Ⅰ，5-出水口Ⅰ，6-进水口Ⅰ，7-冷却水套Ⅱ，8-出水口Ⅱ，9-进水口Ⅱ，10-真空管道，11-H150滑阀真空泵，12-电极，13-钨丝，14-防爆阀。
图2是本发明WB(对应实施例1)的X射线衍射图谱；
图3是本发明WB(对应实施例1)的粒度分布报告；
图4是本发明WB(对应实例1)的实物图。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例。
首先将以下三个实施例中所涉及的原材料统一作出如下说明，后面案例中将不再赘述：
a.三氧化钨粉，粒度为325目，纯度为99.9％；
b.三氧化二硼粉，粒度为325目，纯度为99.5％；
c.铝粉，粒度为200目以下，纯度为99.8％。
实施例1
((1)将原料三氧化钨粉67公斤、三氧化二硼粉10公斤和铝粉23公斤投入到250升V型混料器中混料6小时，获得均匀混料；
(2)将均匀混料采用真空自蔓延炉生产钨的硼化物，所述真空自蔓延炉包括炉体1和炉盖2，在炉体1、炉盖2上分别设有冷却水套Ⅰ4、冷却水套Ⅱ7，在炉体1的上部设有与冷却水套Ⅰ4相连通的出水口Ⅰ5，在炉体1的下部设有与冷却水套Ⅰ4相连通的进水口Ⅰ6，在炉体1的顶部设置有真空管道10，所述真空管道10连接有H150滑阀真空泵11；在炉盖2顶部分别设有与冷却水套Ⅱ7相连通的出水口Ⅱ8、进水口Ⅱ9，所述炉盖2上位于冷却水套Ⅱ7外侧固定有一对电极12，在两个电极12上装有钨丝13并延伸至坩埚3的内部；在炉体1的外壁上安装有防爆阀14；在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上分别安装有循环水泵；
将步骤(1)获得的均匀混料放入真空自蔓延炉的石英坩埚3中，关闭炉盖2，送电启动H150滑阀真空泵11，抽至真空度到1Pa，停电；启动安装在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上的循环水泵，确保炉体1持续水循环，为铝热反应炉体1降温备用；
(3)将反应炉中钨丝13送电，送电功率＞5Kw，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，即刻观察自蔓延炉的真空计，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵11，抽至真空度为1Pa，防止炉盖2开启造成物料氧化；
(4)步骤(3)反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭安装在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上的循环水泵；出炉，得到自动分层的WB和Al2O3,，分离出上层的三氧化二铝，精整，将粘结在硼化钨表面的三氧化二铝用角膜器磨净，即制得化学式为WB的硼化钨块体。图2是本发明的WB产品的XRD图，该WB合金化程度为100％；图3是本发明的WB产品的粒度分析报告；该WB的D50为1.734μm。
实施例2
(1)将原料三氧化钨粉57公斤、三氧化二硼粉17公斤和铝粉26公斤投入250升V型混料器中混料7小时，获得均匀混料；
(2)将均匀混料采用真空自蔓延炉生产钨的硼化物，所述真空自蔓延炉包括炉体1和炉盖2，在炉体1、炉盖2上分别设有冷却水套Ⅰ4、冷却水套Ⅱ7，在炉体1的上部设有与冷却水套Ⅰ4相连通的出水口Ⅰ5，在炉体1的下部设有与冷却水套Ⅰ4相连通的进水口Ⅰ6，在炉体1的顶部设置有真空管道10，所述真空管道10连接有H150滑阀真空泵11；在炉盖2顶部分别设有与冷却水套Ⅱ7相连通的出水口Ⅱ8、进水口Ⅱ9，所述炉盖2上位于冷却水套Ⅱ7外侧固定有一对电极12，在两个电极12上装有钨丝13并延伸至坩埚3的内部；在炉体1的外壁上安装有防爆阀14；在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上分别安装有循环水泵；
将步骤(1)获得的均匀混料放入真空自蔓延炉的石英坩埚3中，关闭炉盖2，送电启动H150滑阀真空泵11，抽至真空度到2Pa，停电；启动安装在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上的循环水泵，确保炉体1持续水循环，为铝热反应炉体1降温备用；
(3)将反应炉中钨丝13送电，送电功率＞5Kw，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，即刻观察自蔓延炉的真空计，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵11，抽至真空度为2Pa，防止炉盖2开启造成物料氧化；
(4)步骤(3)反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭安装在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上的循环水泵；出炉，得到自动分层的WB2和Al2O3，分离出上层的三氧化二铝；精整，将粘结在硼化钨表面的三氧化二铝用角膜器磨净，即制得化学式为WB2的硼化钨块体。该WB2合金化程度为100％
实施例3
(1)将原料三氧化钨粉53公斤、三氧化二硼粉20公斤和铝粉28公斤投入250升V型混料器中混料5.5小时，获得均匀混料；
(2)将均匀混料采用真空自蔓延炉生产钨的硼化物，所述真空自蔓延炉包括炉体1和炉盖2，在炉体1、炉盖2上分别设有冷却水套Ⅰ4、冷却水套Ⅱ7，在炉体1的上部设有与冷却水套Ⅰ4相连通的出水口Ⅰ5，在炉体1的下部设有与冷却水套Ⅰ4相连通的进水口Ⅰ6，在炉体1的顶部设置有真空管道10，所述真空管道10连接有H150滑阀真空泵11；在炉盖2顶部分别设有与冷却水套Ⅱ7相连通的出水口Ⅱ8、进水口Ⅱ9，所述炉盖2上位于冷却水套Ⅱ7外侧固定有一对电极12，在两个电极12上装有钨丝13并延伸至坩埚3的内部；在炉体1的外壁上安装有防爆阀14；在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上分别安装有循环水泵；
将步骤(1)获得的均匀混料放入真空自蔓延炉的石英坩埚3中，关闭炉盖2，送电启动H150滑阀真空泵11，抽至真空度到3Pa，停电；启动安装在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上的循环水泵，确保炉体1持续水循环，为铝热反应炉体1降温备用；
(3)将反应炉中钨丝13送电，送电功率＞5Kw，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，即刻观察自蔓延炉的真空计，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵11，抽至真空度为3Pa，防止炉盖2开启造成物料氧化；
(4)步骤(3)反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭安装在进水口Ⅰ6和进水口Ⅱ9上的循环水泵；出炉，得到自动分层的W2B5和Al2O3，分离出上层的三氧化二铝；精整，将粘结在硼化钨表面的三氧化二铝用角膜器磨净，即制得化学式为W2B5的硼化钨块体。该W2B5合金化程度为100％
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：具体步骤如下：
将原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉按照化学计量比进行投料，所述三氧化钨的粒度为325目，所述三氧化二硼的粒度为325目，在250升V型混料器中混料5小时以上，获得均匀混料；
(2)将均匀混料采用真空自蔓延炉生产钨的硼化物，所述真空自蔓延炉包括炉体和炉盖，在炉体、炉盖上分别设有冷却水套Ⅰ、冷却水套Ⅱ，在炉体的上部设有与冷却水套Ⅰ相连通的出水口Ⅰ，在炉体的下部设有与冷却水套Ⅰ相连通的进水口Ⅰ，在炉体的顶部设置有真空管道，所述真空管道连接有真空泵；在炉盖顶部分别设有与冷却水套Ⅱ相连通的出水口Ⅱ、进水口Ⅱ，所述炉盖上位于冷却水套Ⅱ外侧固定有一对电极，在两个电极上装有钨丝并延伸至坩埚的内部；在炉体的外壁上安装有防爆阀；在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上分别安装有循环水泵；将步骤(1)获得的均匀混料放入真空自蔓延炉的石英坩埚中，关闭炉盖，送电启动真空泵，抽至真空度到1Pa—3Pa，停电；启动安装在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上的循环水泵，确保真空自蔓延炉的炉体持续水循环，为铝热反应炉体降温备用；
(3)将反应炉中钨丝送电，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，即刻观察自蔓延炉的真空计，炉内压力接近0Pa时，启动真空泵，抽至真空度为1Pa—3Pa，防止炉盖开启造成物料氧化；
(4)步骤(3)反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭安装在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上的循环水泵；出炉，得到分层的钨的硼化物和Al2O3，分离出上层的三氧化二铝；精整，将粘结在硼化钨表面的三氧化二铝用角膜器磨净，即得到钨的硼化物块体。
2.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：所述铝粉的粒度≤200目，以确保高的还原效率。
3.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：所述加热钨丝的电极功率5kw以上。
4.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：生产硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为2:1:6。
5.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：生产二硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为1:1:4。
6.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：生产五硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为4:5:18。
7.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：所述三氧化钨的纯度为99.9％，三氧化二硼的纯度为99.5％，铝粉纯度为99.8％。
8.根据权利要求1所述的铝热法生产钨的硼化物的方法，其特征是：所述真空泵的型号为H150滑阀真空泵。
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