CN1207195C - 燃烧合成制备硼粉方法 - Google Patents
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Abstract
本发明燃烧合成制备硼粉方法，将氧化硼和镁粉以1-2.5∶1(重量)混合，用高能磨在氩气保护下进行研磨3-30小时，将物料制坯，或直接用粉料，放入燃烧合成反应器中，用爆燃法引发或用电阻丝引发进行燃烧合成反应，反应完成后，用酸洗涤除去氧化镁，即得纯度达90-97%的硼粉。
Description
技术领域
本发明是涉及的是使用燃烧合成技术制备元素硼粉的方法。具体是使用机械合金化的设备对原料进行处理，使之活性提高，通过燃烧合成技术进行反应制得硼粉。
背景技术
元素硼粉目前的工业化生产方法主要是镁热还原法，镁热还原法是使用氧化硼和镁粉作为主要原料，利用镁将硼还原出来。反应式为：
其生产工艺是将150微米的硼酐粉与镁粉按3∶1(重量比)混合，在管式炉中，于850-900℃，在真空条件下进行还原反应，使硼酐还原成元素硼，然后将反应物料用酸洗涤以除去氧化镁等杂质，经过滤、洗涤、烘干等工序，可以得到纯度为85％的硼粉。
硼粉生产的镁热还原法，它存在许多不足之处，特别是此法得到的产品纯度不高，在不做后续提纯处理的情况下只能达到85％，在用过量氧化硼处理的情况下只能达到92％左右。它的工艺过程复杂，难于控制，且该反应收率低，产品生产成本高。
燃烧合成方法，也称自蔓延高温合成方法，是利用化学反应自身放热以维持反应持续进行，制备材料的一种技术，其只适用于一些强放热体系。
由于 反应是一个弱放热体系，只能是用加热方法，将物料加热在850-900℃，在真空条件下进行还原反应。长久以来确认这个反应是不可能通过燃烧合成方法即自蔓延高温合成法完成的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术情况，提供一种方法简便，生产成本低，产品质量好，纯度和产品收率高的燃烧合成法制备硼粉的方法。
本发明的技术方案是，将氧化硼和镁粉以1-2.5∶1(重量)混合，用高能磨，在氩气保护下进行研磨，研磨时间为3-30小时，将物料取出，将物料制坯，或直接用粉料，放入燃烧合成反应器中，用爆燃法引发或用电阻丝引发进行燃烧合成反应。其燃烧合成反应即可以在空气中进行反应，也可以在氩气保护下进行反应。反应完成后，用酸洗涤除去氧化镁等，即得纯度达90-97％的硼粉。
本发明使用了通常只在机械合金化领域使用的高能磨，如高能振动球磨机、高能搅拌磨、行星球磨机等对氧化硼和镁粉进行研磨处理。不仅使物料的粒度缩小，达到原料混合最大的均匀性，而且使物料原先的晶体结构破坏，产生晶相上的相互结合，表面能得到提高，使氧化硼与镁粉之间的反应界面大为增加，使物料活化，反应活性被提高。这种研磨产生一种未知的预反应，这种活化和预反应是有利的，能够提高物料反应活性。使物料能够很容易的引发自蔓延高温合成反应。这样做就能通过燃烧合成方法来制备硼粉，大大提高了生产效率，并生产出超细的硼粉。另一方面，由于在燃烧合成过程中，燃烧波的传递是呈层状的，使反应完的物料不与未反应的物料继续反应，从而大大避免了副反应生成硼镁间化合物的可能性，产品质量好，纯度和产品收率高，生产成本低。
具体实施方式
实施例1：
将氧化硼和镁粉以1∶1(重量)混合，用高能振动球磨机在氩气保护下研磨处理3小时，得到粒度小于6微米，将该物料取出，粉状物料直接放入燃烧合成反应器中，用电阻丝点燃引发反应，冒出大量白色烟雾，反应在几分钟内结束，待反应物降温后取出，经10％盐酸洗涤除去氧化镁后，经过滤、干燥，得到硼粉，纯度≥90％，粒度≤6微米，收率为91％(以镁计)。
实施例2：
将氧化硼和镁粉以1.5∶1(重量)混合，用高能振动球磨机在氩气保护下研磨处理14小时，得到粒度≤3微米，将该物料取出，粉状物料直接放入燃烧合成反应器中，用爆燃法点燃引发反应，冒出大量白色烟雾，反应在二分钟内结束，待反应物降温后取出，经10％盐酸洗涤除去氧化镁后，经过滤、干燥，得到硼粉，纯度≥95％，粒度≤3微米，收率为93％(以镁计)。
实施例3：
将氧化硼和镁粉以2.5∶1(重量)混合，用高能振动球磨机在氩气保护下研磨处理25小时，得到粒度≤1微米，将该物料取出，经制坯，然后放入燃烧合成反应器中在氩气保护下，用电阻丝点燃引发反应，冒出大量白色烟雾，反应在三分钟内结束，待反应物降温后取出，经10％盐酸洗涤除去氧化镁后，经过滤、干燥，得到硼粉，纯度≥95％，粒度≤1微米，收率为92％(以镁计)。
氧化硼和镁粉的混合配比中，一般要求氧化硼过量，氧化硼过量主要有两个作用，1是在进行燃烧合成反应中起稀释剂作用，通过调整氧化硼的量达到对燃烧过程的控制。2是氧化硼过量可以咸少硼镁化合物如二硼化镁的形成，从而提高产品的纯度。
Claims (3)
1、燃烧合成制备硼粉方法，其特征在于：将氧化硼和镁粉按重量比1-2.5∶1混合，用高能磨，在氩气保护下进行研磨，研磨时间为3-30小时，将物料取出制坯后放入燃烧合成反应器中，或将物料取出直接放入燃烧合成反应器中，用爆燃法引发或用电阻丝引发进行燃烧合成反应，反应完成后，用酸洗涤除去氧化镁，得硼粉。
2、根据权利要求1所述的燃烧合成制备硼粉方法，其特征在于：燃烧合成反应是在氩气保护下进行。
3、根据权利要求1所述的燃烧合成制备硼粉方法，其特征在于：所说的高能磨是高能振动球磨机、高能搅拌磨、行星球磨机。
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