CN1296932A - 低含量氮化铝陶瓷粉末制备方法 - Google Patents

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韩杰才
赫晓东
王华彬
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本发明涉及燃烧合成技术和以该方法制备氮化铝陶瓷粉末,具体为低含氧量氮化铝陶瓷粉末制备方法。其特点是铝粉为35—70%(重量百分比),氮化铝粉为25—65%(重量百分比)为主,至少有一种卤化铵盐(氟化铵、溴化铵、碘化铵)1—10%(重量百分比)和至少一种具有表面积的碳源(碳黑、石墨或研碎的部分碳化的糖和淀粉)0.1—2.5%(重量百分比)的均匀混合物,在3—20MPa的氮气中,经电阻丝加热先引燃点火剂1—20g钛粉,进而引燃混合物,混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式燃烧,得到的疏松的燃烧产物经加研磨就为低含氧量、呈球状的氮化铝陶瓷粉末。

Description

低含量氮化铝陶瓷粉末制备方法
本发明涉及燃烧合成技术和以该方法制备氮化铝陶瓷粉末，具体为低含氧量氮化铝陶瓷粉末制备方法。
随着电子技术的迅速发展，集成电路的高速化，高集成化和电子器件的微型化，致使单位体积内电路工作过程所产生的热量大大增加，这就要求基片材料具有优良的传热性能和电绝缘性能。理论上，AIN的热导率可达320W m-1.K-1，是传统基片材料氧化铝10-15倍。AIN电绝缘性能好，介电损耗低，热化学稳定性好，与硅(Si)的热膨胀系数相近等，是大规模集成电路、半导体模块和大功率器件的理想散热材料和封装材料。氮化铝(AIN)还有与铝(AL)等许多有色金属及其合金不浸润的特性，可用作熔炼的浴槽和坩埚。此外，AIN还可用作热电偶的保护管，电子点火器的火花塞和高级耐火材料的添加剂等。透明的AIN板可用作光和电磁波的高温窗口。此外还可将AIN加入树脂或聚合物中，以增加它们的导热性。AIN还是少数可机加工的陶瓷之一。正是由于AIN陶瓷在热、电、光和机械等方面具有非常良好的综合性能和其广泛的应用领域，人们越来越重视对AIN陶瓷研究和应用的开发。
燃烧合成是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术。与常规方法相比，燃烧合成无须外部热源(点火除外)，生产设备和工艺简单，耗能少，效率高，成本低，是一种低成本的材料制备技术。
AIN与氧亲合力很强，AIN粉在潮湿的空气中易发生水解或氧化。杂质氧对AIN陶瓷性能的影响很大。氧进入AIN的晶格中，占据AIN中N点阵，形成一个替位缺陷。同时，在AL的点阵上形成一个空位。在不纯的晶体中，声子平均自由程受到声子和杂质之间的相互作用的限制。大量研究表明氧(O)溶入AIN晶格产生AI的空位，造成强烈的声子缺陷散射。杂质氧的存在会严重降低AIN的热导率。而低含氧量的ALN陶瓷粉末是获得高导热AIN陶瓷的基础。
AIN粉有很多中制备方法。比较常见的有直接氮化法，碳热还原法，有机盐裂解法，气相法和燃烧合成法。直接氮化法需高温长时间反应，且易自烧结，需增加中间粉碎过程。碳热还原法反应温度在1400-1700℃之间，且需二次除碳，成本高。有机盐裂解法和气相法制备的AIN粉质量很高，但是前者的原料昂贵，后者的生产率很低，生产成本高，二者都不适于进行工业化生产。由于这些常规制备高导热的AIN陶瓷的生产设备昂贵，工艺复杂，高能耗等使得AIN陶瓷价格昂贵。致使尽管AIN陶瓷具有优良的性能，但是难以普及应用。
本发明的目的在于提供一种工艺简单、耗能少、成本低廉、效率高的低含氧量氮化铝陶瓷粉末制备方法。
本发明的目的是这样实现的：铝粉为35-70％(重量百分比)，氮化铝粉为25-65％(重量百分比)为主，至少有一种卤化铵盐(氟化铵、溴化铵、碘化铵)1-10％(重量百分比)和至少一种具有表面积的碳源(碳黑、石墨或研碎的部分碳化的糖和淀粉)0.1-2.5％(重量百分比)的均匀混合物，在3-20MPa的氮气中，经电阻丝加热先引燃点火剂1-20g钛粉，进而引燃混合物，混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式燃烧，得到的疏松的燃烧产物经加研磨就为低含氧量、呈球状的氮化铝陶瓷粉末。
本发明的优点在于：工艺简单、耗能少、成本低廉、效率高。
本发明中碳源能够有效地控制含氧量增加、和使得氮化铝陶瓷法粉末呈球状的过程如下：
在自蔓延过程中，氯化铵(NH CL)在燃烧波的预热区就发生分解
分解出的NH3和HCI气体与燃烧区的AI蒸气反应，生成H2。
生成H2与H2中在杂质氧气反应，生成H2O。此外，由于NH4CI在生产，保存和混料过程中容易吸潮。NH4CI吸收的水分也在预热区转变成的水蒸气。而水蒸气是AIN高温氧化的催化剂。所以添加的NH4CI对AIN中含氧量的增加有很大的促进作用。
添加碳源降低AIN中含氧量主要有两种途径。
途径之一是碳热还原氧化铝Al2O3，即
燃烧合成AIN的燃烧温度为2500℃，远远超过上式反应所需的温度1400℃。碳还原AL2O3为固-固反应，反应取决于AL2O3与C之间的接触面积。
途径之二是碳C与水蒸气反应，减少水蒸气对ALN氧化的催化作用，即上式反应为固-气反应，反应取决于C的表面积。
燃烧合成AIN晶须是以固-液-气(VLS)机制生长。VLS机制所需液相的生成与氧有关。由于碳源能够有效地控制含氧量增加，在低含氧量条件下，AIN倾向于生成颗粒状。
本发明的方法还包括糖和淀粉的部分碳化。
将糖和淀粉薄薄的探在不锈钢盘中，放入真空炉中，在10-1-10-6大气压和120-300℃下，保温2-10个小时，得到部分碳化的糖和淀粉。
本发明的产品颜色呈灰色，含氧量低于1.2Wt％(重量百分比)，比表面积大于2m2/g，大部分粉末呈球状，烧结性能良好。
下面通过实施例进一步说明本发明：铝粉为35-70％(重量百分比)，氮化铝粉为25-65％(重量百分比)为主，至少有一种卤化铵盐(氟化铵、溴化铵、碘化铵)1-10％(重量百分比)和至少一种具有表面积的碳源(碳黑、石墨或研碎的部分碳化的糖和淀粉)0.1-2.5％(重量百分比)的均匀混合物，在3-20MPa的氮气中，经电阻丝加热先引燃点火剂1-20g钛粉，进而引燃混合物，混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式燃烧，得到的疏松的燃烧产物经加研磨就为低含氧量、呈球状的氮化铝陶瓷粉末。
例1：使用哈尔滨东北轻合金厂铝粉，粒径小于10微米，有效合铝量大于98％(重量百分比)含氧量小于0.5％(重量百分比)、氮化铝含氧量小于0.4％(重量百分比)含氮量大于35％(重量百分比)、碳黑粒径为0.3微米，纯度99.9％、氯化铵为分析纯的化学试剂。取45％(重量百分比)铝粉、50％(重量百分比)氮化铝为主，3.5％(重量百分比)氯化铵和1.5(重量百分比)碳黑的均匀混合物，在10MPa的氮气中，经通电加热电阻丝先引燃点火剂钛粉(纯度99.9％)，进而引燃混合物。混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式燃烧。得到的疏松的燃烧产物经稍加研磨后，得到含氧量为1.2％(重量百分比)，表面积为2m2/g的球状氮化铝陶瓷粉末。
例2：使用哈尔滨东北轻合金厂所产铝粉，粒径小于10微米，有效含铝量大于98％(重量百分比)、含氧量小于0.5％(重量百分比)、氮化铝含氧量小于0.4(重量百分比)、含氮量大于33.5(重量百分比)，1.8g碳化糖折合1g有效的碳，氯化铵为分析纯的化学试剂。取铝粉70％(重量百分比)、氮化铝粉为65％(重量百分比)为主，氯化铵为5.6％(重量百分比)和2.5％(重量百分比)部分碳化的糖的均匀混合物，在20MPa的氮气中，经通电加热电阻丝先引燃点火剂钛粉(纯度99.9％)，进而引燃点混合物。混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式燃烧。得到的疏松的燃烧产物经稍加研磨后，得到含氧量为0.32％(重量百分比)，表面积为2.4m2/g的球状氮化铝陶瓷粉末。混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式稳定燃烧。得到的疏松的燃烧产物经稍加研磨就可得到低含量的呈球状的，具有良好烧结性能的氮化铝陶瓷粉末。

Claims (1)

1、一种低含量氮化铝陶瓷粉末制备方法，其特征是：铝粉为35-70％(重量百分比)，氮化铝粉为25-65％(重量百分比)为主，至少有一种卤化铵盐(氟化铵、溴化铵、碘化铵)1-10％(重量百分比)和至少一种具有表面积的碳源(碳黑、石墨或研碎的部分碳化的糖和淀粉)0.1-2.5％(重量百分比)的均匀混合物，在3-20MPa的氮气中，经电阻丝加热先引燃点火剂1-20g钛粉，进而引燃混合物，混合物在氮气中以一种蔓延燃烧波的方式燃烧，得到的疏松的燃烧产物经加研磨就为低含氧量、呈球状的氮化铝陶瓷粉末。
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