CN110015900A - 具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备，这种粉体的尺度为200～800nm，该方法利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备的纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、稀土盐或稀土氧化物、铵盐、有机碳源、尿素、乙醇、去离子水混合，球磨10～12h之后喷雾干燥或微波干燥，进入真空气氛炉中在1200～1550℃下煅烧3～8小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。本发明能够有效地降低氮化铝粉体的烧结温度，提高其热导率，在电子基板、功率器件上具有重要的应用前景。

Description

具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其是涉及一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体及其制备方法。
背景技术
氮化铝材料具有优越的物理性能，它具有高的导热系数与绝缘电阻，热膨胀系数与硅相匹配，介电常数低；相比于其他类似材料，氮化铝没有毒性，使用更安全。氮化铝材料的应用领域十分广泛，除了在电子工业可以作为理想的电子绝缘基板和大功率LED封装材料外，在船舶与海洋工程领域的应用也日益得到关注。
目前氮化铝每年的需求量在不断增加，但其商品化应用程度还比较低，主要由于氮化铝属于共价化合物，自扩散系数低，导致难以烧结致密，即使在1900℃以上的高温下烧结也很难达到理论密度的90%，同时获得的氮化铝导热系数也远低于理论值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体制备方法，稀土均匀分散在纳米氮化铝粉体中，得到高致密、高导热率的复合纳米氮化铝粉体。
本发明提供了一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉（该氮化铝粉的平均粒度是50-600纳米，与本发明所要制备的氮化铝粉体相同，其用作稀释剂，为了把内部烧透）、稀土盐或稀土氧化物、铵盐、有机碳源、尿素、乙醇和去离子水，去离子水的重量份含量为其他物质总量的0～1.2倍，混合均匀，球磨10～12h之后喷雾干燥或微波干燥，
在球磨的过程中，微粒会与磨球间产生相互摩擦，摩擦之后的微粒与磨球会产生带异性的电荷，带有异性电荷的微粒与磨球在溶液的揽拌作用下相互靠近，当它们距离缩小到一定值之后，粉末颗粒与磨间的静电作用比溶液的拨拌作用大从而附着在磨球表面之上。另外，范德华力也是微粒与磨球之间的黏附力的主要来源，可用下式来描述它们之间的黏附力：
单位质量上的粒子受到的范德华力可用下式表示：
f表示单位质量粉末颗粒受到的范德华力，r表示颗粒直径，h表示利夫茨范德华常数，d表示微粒和界面间距离。在球磨的冲击与磨擦作用下，反复地剪切、冲击、折断、压碎、磨碎使粉末细化，r越来越小，z越来越小，因而单位质量的粉末受到的范德华力越来越大，粉末与磨球间的熟附力也随着越来越大。
在乙醇溶液球磨过程中，原料在乙醇溶液中分散比较均匀，在揽拌杆和磨球的共同作用下，粉体、磨球和球磨罐间会产生相互碰撞，由此而产生挤压、冲击和剪切等相互作用。其反应过程可简要概括成：相互碰撞、固液反应、粉体剥落、再相互碰撞、循环反应，剥离的粉体在磨球表面会继续反应因此形成新生表面，再随着反应的进行直至反应完全。
（3）将混合物放入真空气氛炉中在1200～1550℃下煅烧数小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
所述的纳米级氢氧化铝是利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备的。
所述纳米级氢氧化铝的合成原料与方法选自异丙醇铝水解、氯化铝和草酸钠合成、氯化铝和碳酸钠合成、氯化铝或有机铵盐合成、氯化铝或尿素合成、硝酸铝水解中的一种或几种。
优选的，所述纳米级氢氧化铝的合成原料与方法为异丙醇铝水解。异丙醇锅与水混合后，迅速发生反应，其反应方程可由官能团间相互反应描述：
(1) AlOR + H2O AlOH + ROH，
所述纳米级氢氧化铝经硬脂酸处理，防止团聚。
所述铵盐选自氯化铵、氟化铵中的一种或几种；优选的，所述铵盐为氯化铵。
所述有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、乙炔黑、水溶性淀粉中的一种或几种；优选的，所述有机碳源为葡萄糖。相比于蔗糖、柠檬酸、乙炔黑、水溶性淀粉等，葡萄糖是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛，具有还原性。可以有效提高氮化铝的转化率。
所述乙醇的质量分数选自75%～95%；优选的，所述乙醇的质量分数为95%，随着乙醇的质量分数在一定范围内的升高，反应产物的含氧量相对会低。
所述球磨时间选自10～12h；优选的，所述球磨时间为10h。
所述稀土选自La、Sm、Y、Er中一种或几种；且优选所述稀土为La。
所述真空气氛为氮气气氛、氮气+1%氢气气氛 或者 氮气+3%氨气+1%氢气气氛；优选的，所述真空气氛为氮气+3%氨气+1%氢气。
本发明的目的在于选择合适的烧结助剂，利用烧结助剂在烧结过程中的融化，或烧结助剂与陶瓷基体在低温下形成低共熔物，再以液相烧结的形式促进陶瓷的致密性。在氮化铝陶瓷烧结助剂的选择上，本发明选用稀土作为烧结助剂，使烧结助剂均匀分散在纳米氮化铝粉体中，得到高致密、高导热率的复合纳米氮化铝粉体。
本发明提供了一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体制备方法能够有效地降低氮化铝粉体的烧结温度，提高其热导率，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉，在电子基板、功率器件上具有重要的应用前景。
具体实施方式
实施方式1
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 80
铝浆片（表面有硬脂酸处理的） 8
氮化铝粉 10
La的氧化物 0.5
氯化铵 1
葡萄糖 10
尿素 5
乙醇 200
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、La、氯化铵、葡萄糖、尿素、乙醇75%、去离子水，混合均匀，球磨10h之后喷雾干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气）中在1380℃下煅烧6.5小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
本发明能够有效地降低氮化铝粉体的烧结温度，提高其热导率，在电子基板、功率器件上具有重要的应用前景。
实施方式2
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 80
铝浆片（表面有硬脂酸处理的） 8
氮化铝粉 10
Sm的氧化物 0.3
Er的氧化物 0.2
氟化铵 1
蔗糖 10
尿素 5
乙醇 200
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、La、氯化铵、葡萄糖、尿素、乙醇（95%）、去离子水，混合均匀，球磨11h之后微波干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气+3%氨气+1%氢气）中在1360℃下煅烧6.5小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
本发明能够有效地降低氮化铝粉体的烧结温度，提高其热导率，在电子基板、功率器件上具有重要的应用前景。
实施方式3
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 80
铝浆片（表面有硬脂酸处理的） 8
氮化铝粉 10
Y盐 0.5
氟化铵 1
柠檬酸 10
尿素 5
乙醇 200
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、Y盐（如硝酸钇）、氟化铵、柠檬酸、尿素、乙醇95%、去离子水，混合均匀，球磨12h之后喷雾干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气+1%氢气）中在1370℃下煅烧6小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
本发明能够有效地降低氮化铝粉体的烧结温度，提高其热导率，在电子基板、功率器件上具有重要的应用前景。
实施方式4
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 80
铝浆片（水性） 8
氮化铝粉 10
Er的氧化物 0.5
氯化铵 1
乙炔黑 10
尿素 5
乙醇 50
去离子水 150
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、Er的氧化物、氯化铵、柠乙炔黑、尿素、乙醇95%、去离子水，混合均匀，球磨12h之后微波干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气+3%氨气+1%氢气）中在1360℃下煅烧5.5小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
实施方式5
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 80
铝浆片（水性） 8
氮化铝粉 10
La的氧化物 0.5
氟化铵 1
水溶性淀粉 10
尿素 5
乙醇 100
去离子水 100
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、Y、氟化铵、水溶性淀粉、尿素、乙醇95%、去离子水，混合均匀，球磨12h之后喷雾干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气+3%氨气+1%氢气）中在1550℃下煅烧4.5小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
实施方式6
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 75
铝浆片（水性） 10
氮化铝粉 8
Er的氧化物 0.3
氯化铵 0.5
乙炔黑 15
尿素 8
乙醇 130
去离子水 290
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、Er的氧化物、氯化铵、柠乙炔黑、尿素、乙醇95%、去离子水，混合均匀，球磨12h之后微波干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气+3%氨气+1%氢气）中在1360℃下煅烧5.5小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
实施方式7
本实施方式的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其制备配方如下：
组分名称 组分含量（份）
氢氧化铝 90
铝浆片（水性） 6
氮化铝粉 12
La的氧化物 0.6
氟化铵 2
水溶性淀粉 6
尿素 3
乙醇 100
去离子水 100
本实施方式的复合纳米氮化铝粉体制备方法为：
（1）利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、Y、氟化铵、水溶性淀粉、尿素、乙醇95%、去离子水，混合均匀，球磨12h之后喷雾干燥；
（3）将混合物放入真空气氛炉（氮气+3%氨气+1%氢气）中在1550℃下煅烧4.5小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (10)

1.一种具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体，其特征在于，该复合纳米氮化铝粉体的制备包括重量份的下述原料：纳米级氢氧化铝、铝片、氮化铝粉、稀土盐或稀土氧化物、铵盐、有机碳源、尿素、乙醇和去离子水，去离子水的重量份含量为其他物质总量的0～1.2倍。
2.具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法用于制备权利要求1所述的复合纳米氮化铝粉体，该制备方法包括依次进行的下述步骤：
（1）、利用溶胶凝胶法或化学共沉淀法制备纳米级氢氧化铝；
（2）、以纳米级氢氧化铝为反应物，添加铝片、氮化铝粉、稀土盐或稀土氧化物、铵盐、有机碳源、尿素、乙醇和去离子水，去离子水的重量份含量为其他物质总量的0～1.2倍，混合均匀，球磨10～12h之后喷雾干燥或微波干燥；
（3）、将混合物放入真空气氛炉中在1200～1550℃下煅烧3～8小时，得到纯度99%、平均粒度200～800nm的氮化铝粉。
3.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于，该复合纳米氮化铝粉体的制备包括重量份的下述原料：纳米级氢氧化铝75～90份、铝片6～10份、氮化铝粉8～12份、稀土硝酸盐或稀土氧化物0.3～0.6份、铵盐0.5～2份、有机碳源6～15份、尿素3～8份、乙醇50～200份和去离子水10-20份。
4.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述纳米级氢氧化铝的合成原料与方法选自异丙醇铝水解、氯化铝和草酸钠合成、氯化铝和碳酸钠合成、氯化铝或有机铵盐合成、氯化铝或尿素合成、硝酸铝水解中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述纳米级氢氧化铝经硬脂酸处理。
6.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述铵盐选自氯化铵、氟化铵中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、乙炔黑、水溶性淀粉中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述乙醇的质量分数选自75%～95%。
9.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述稀土盐或稀土氧化物选自La、Sm、Y、Er的硝酸盐或氧化物中的一种或几种。
10.如权利要求2所述的具有低温烧结性能的复合纳米氮化铝粉体的制备方法，其特征在于：所述真空气氛为氮气气氛、氮气+1%氢气气氛 或者 氮气+3%氨气+1%氢气气氛。
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