CN109206140A - 基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，包括：(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200‑1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600‑800℃，保温1‑4h除去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法。
背景技术
氮化铝具有高的热导率、较低的介电常数和介电损耗、良好的绝缘性能，与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、优异的力学性能、无毒、耐腐蚀等诸多突出性能，已被广泛应用于电子、汽车、航空航天、军事国防等领域。随着近几年集成电路行业的飞速发展，对具有优异的导热、绝缘性能的氮化铝材料的需求大大增加，如何制备出具有更高性能的氮化铝陶瓷一直是近几年氮化铝研究领域的热点。
高质量的氮化铝原料粉末是获得高性能氮化铝陶瓷的必要条件，要想制备出性能优异的氮化铝陶瓷，首先要制备出高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末。目前，工业上氮化铝原料粉末的生产方法主要有：直接氮化法、碳热还原法，其中碳热还原法可以生产高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末，但是存在原料粉末难以混合均匀、反应温度高，粉末容易团聚、耗能大等问题，本发明基于热解法，发明一种适合生产高纯度细粒度氮化铝粉末的新方法。
发明内容
本发明提供了一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；
(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；
(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物在高温炉中加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200-1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；
(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600-800℃，保温1-4h除去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。
作为进一步改进的，在步骤(2)中，进一步包括：
(21)收集脱水过程中的尾气。
作为进一步改进的，在步骤(3)中，进一步包括：
(31)收集真空煅烧过程中的尾气。
作为进一步改进的，在步骤(1)中，所述硫酸铵溶液的制备包括以下：
(11)将所述尾气通入氨水中反应，反应完成后得到硫酸铵溶液。
作为进一步改进的，在步骤(1)中，所述硫酸铝溶液的制备包括以下：
(12)将脱铁处理的氢氧化铝加入到的浓硫酸中，反应完成后得到硫酸铝，其中，所述浓硫酸的浓度为98％以上。
作为进一步改进的，在步骤(2)中，所述将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物的步骤包括：
将所述混合物在250～300℃脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。
作为进一步改进的，在步骤(1)中，所述将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液的步骤包括：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液按照摩尔比为2～3:1混合后，并在95℃加热得到硫酸铝铵溶液。
作为进一步改进的，所述无定形碳包括纯度在99.99％以上的炭黑、活性炭、石墨或其混合物，且其粒径小于等于50纳米，且无定形碳的加入量根据原子比Al：C＝1：3～10。
作为进一步改进的，在步骤(3)中，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢、一氧化二氮及其混合物，且气体流量为1～8L/min。
本发明的有益效果是：本发明是以氢氧化铝为铝源，以无定形碳为碳源，通过将碳源引入到硫酸铝铵结晶过程当中，利用碳颗粒为硫酸铝铵的结晶提供现成的结晶形核表面，同时纳米碳颗粒吸附在硫酸铝铵晶体将其包覆，减弱结晶粒子相互之间的吸引力，避免晶体在结晶过程中发生团聚。此外，结晶过程中不断有纳米碳颗粒的吸附和包覆，实现了前驱物中铝源和碳源的均匀混合，降低了氮化反应温度，减小了氮化铝粉末粒度，提高了氮化铝粉末粒度均匀性。另外，本发明基于热解法，开发出一种可以用于制备高纯度细粒度氮化铝粉末的新方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
参照图1所示，本发明实施例提供一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；
(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；
(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物在高温炉中加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200-1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；
(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600-800℃，保温1-4h除去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。
在步骤(1)中，所述硫酸铵溶液的制备可以通过以下步骤制备得到：
收集步骤(2)中脱水过程中的尾气以及步骤(3)中真空煅烧过程中的尾气；
将所述尾气通入氨水中反应，反应完成后得到硫酸铵溶液。
所述硫酸铝溶液的可以通过以下步骤制备得到：
将脱铁处理的氢氧化铝加入到的浓硫酸中，反应完成后得到硫酸铝，其中，所述浓硫酸的浓度为98％以上。
另外，在步骤(1)中，所述硫酸铵溶液和所述硫酸铝溶液优选按照摩尔比为2～3:1混合，并在95℃左右加热得到硫酸铝铵溶液。本实施例中，所述硫酸铵溶液和所述硫酸铝溶液优选按照摩尔比为2.5:1混合。
所述无定形碳包括纯度在99.99％以上的炭黑、活性炭、石墨或其混合物，且其粒径小于等于50纳米。优选的，粒径小于等于20纳米的活性炭、炭黑获取混合物。另外，无定形碳优选的加入量为根据原子比Al：C＝1：3～10。更优选的，无定形碳加入量为根据原子比Al：C＝1：5～8。本实施例中，无定形碳加入量为根据原子比Al：C＝1：6。
在步骤(2)中，所述将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物的步骤包括：
将所述混合物在250～300℃脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。更优选的，将所述混合物在260～280℃脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。本实施例中，将所述混合物在265℃左右脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。
在步骤(3)中，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢、一氧化二氮及其混合物，且气体流量优选为1～8L/min。更优选的，所述含氮气氛为氨气、氨气及其混合物，且气体流量为2～6L/min。本实施例中，所述含氮气氛为氨气，且气体流量为5L/min。
另外，真空煅烧的温度为540～580℃，且煅烧时间为2.5～3.5h。本实施例中，真空煅烧的温度为560℃，且煅烧时间为3h。
含氮气氛中煅烧的温度为1300-1450℃，且煅烧时间为3～5h。本实施例中，含氮气氛中煅烧的温度为1400℃，且煅烧时间为4h左右。
在步骤(4)中，优选的，将反应产物在空气中加热至650-700℃，保温2-3h除去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。本实施例中，将反应产物在空气中加热至670℃，保温3h除去残余的无定形碳。
本发明的优点在于：将无定形碳引入到硫酸铝铵结晶过程当中，利用无定形碳为硫酸铝铵的结晶提供现成的结晶形核表面；纳米无定形碳吸附在硫酸铝铵晶体将其包覆，减弱结晶粒子相互之间的吸引力，避免晶体在结晶过程中发生团聚；硫酸铝铵结晶过程中不断有纳米无定形碳粒子的吸附和包覆，实现了前驱物中铝源和碳源的均匀混合，改善了传统碳热还原法以氧化铝和无定形碳为原料时难以混合均匀的问题；前驱物在煅烧过程中发生分解产生大量气体，气体释放产生大量空隙，阻碍了粒子之间的团聚，提高粉末的分散性能；在硫酸铝铵结晶过程中就已经有纳米无定形碳颗粒吸附和包覆，因此可以使得粒度细小的铝源和碳源粒子直接接触反应，提高反应活性，降低氮化反应温度，均匀分散的无定形碳颗粒阻碍了氮化铝颗粒的团聚和长大，从而制备出粒度细小、粒径均匀的氮化铝粉末。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于热解法制备氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)铝源和碳源的混合：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液，在所述硫酸铝铵溶液加入经过表面改性的无定形碳并搅拌均匀，然后浓缩后、冷却结晶、过滤得到铝源和碳源的混合物；
(2)前驱物的制备：将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物，将脱水后的前驱物研磨成粉末过筛；
(3)氮化铝的制备：将过筛后的前驱物加热到400～600℃进行真空煅烧2～4h；继续升温至1200-1500℃，在流动含氮气氛中煅烧2～6h，冷却后得到反应产物；
(4)除碳：将反应产物在空气中加热至600-800℃去残余的无定形碳，得到所述氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，进一步包括：
(21)收集脱水过程中的尾气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，进一步包括：
(31)收集真空煅烧过程中的尾气。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述硫酸铵溶液的制备包括以下：
(11)将所述尾气通入氨水中反应，反应完成后得到硫酸铵溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述硫酸铝溶液的制备包括以下：
(12)将脱铁处理的氢氧化铝加入到的浓硫酸中，反应完成后得到硫酸铝，其中，所述浓硫酸的浓度为98％以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述将所述混合物脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物的步骤包括：
将所述混合物在250～300℃脱水得到铝源和碳源均匀混合的前驱物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液混合后加热得到硫酸铝铵溶液的步骤包括：将硫酸铵溶液和硫酸铝溶液按照摩尔比为2～3:1混合后，并在95℃加热得到硫酸铝铵溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述无定形碳包括纯度在99.99％以上的炭黑、活性炭、石墨或其混合物，且其粒径小于等于50纳米，且无定形碳的加入量根据原子比Al：C＝1：3～10。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢、一氧化二氮及其混合物，且气体流量为1～8L/min。
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