CN101973533A - 一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法，属于陶瓷粉末制备领域。铝源为硫酸铝氨,碳源为碳黑,沉淀剂为碳酸氢氨。铝源和碳源按照摩尔比配比；沉淀剂与铝源按照摩尔比配比。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，然后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中搅拌混匀，得到硫酸铝氨与碳黑混合溶液;将其与碳酸氢氨溶液混合搅拌均匀，得到铝源和碳黑的均匀沉淀，制得的铝源与碳黑的沉淀经过滤布排干水分，烘干得到前驱物。将前驱物在一定的条件下反应，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。本发明有利于在较低反应温度条件下合成出高纯度、细粒度的纳米级氮化铝陶瓷粉末；设备简单、工艺可操作性及可靠性强，生产成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉末制备技术领域，特别是提供了一种共沉淀-碳热还原法制备氮化铝陶瓷粉末的方法。
背景技术
氮化铝陶瓷具有高的热导率、低的介电常数和介电损耗、可靠的电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能，既可适用于作为功能陶瓷材料（如集成电路的基片和封装材料），又可适用于结构材料（如用于在高温和腐蚀性环境中使用的构件）。因此，氮化铝陶瓷已经成为现代新材料领域的研究热点之一。
高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件，要制备性能优异的陶瓷材料，往往需要先制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的粉末原料。氮化铝陶瓷粉末的制备方法有碳热还原法、金属直接氮化法、化学气相沉积法等多种。其中碳热还原法制备的粉末在纯度、粒度、形貌和烧结性能等方面具有较大优势；此外，该方法成本较低，适宜规模化生产。
传统碳热还原法制备氮化铝粉末通常直接采用氧化铝和碳黑为原料，将二者混合均匀后进行氮化反应制备出氮化铝粉末，由于比重和极性差异，二者很难混合均匀，容易造成反应不完全；另外，反应温度高，反应时间长。因此，该方法有待进一步改善。
发明内容
本发明目的在于提供一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法，可改善传统碳热还原法直接采用氧化铝和碳黑为原料制备氮化铝粉末的反应条件，制备出细粒度的氮化铝粉末。
一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法，包括以下步骤：
（1）．原料及配比：采用的铝源为硫酸铝氨；碳源为碳黑；沉淀剂为碳酸氢氨；所述铝源和碳源按照摩尔比为NH4A1(SO4)2.24H2O：C＝1：（2~12）的配比；所述沉淀剂与铝源按照摩尔比为NH4HCO3：NH4A1(SO4)2.24H2O＝（3~6）：1的配比；
（2）．前驱物的制备：首先将碳酸氢氨、硫酸铝氨和碳黑分别溶解于去离子水中，然后将硫酸铝氨和碳黑混合得到混合溶液，之后将硫酸铝氨与碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的铝源+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物；
（3）．前驱物的碳热还原反应：将所述步骤（2）得到的前驱物在1200～1600℃的流动氮气或氨气气氛中碳热还原1~5h，氮气或氨气流量为1～10l/min，反应产物经后续脱碳处理，得到纳米级氮化铝粉末。
所述步骤 (3)中的前驱物在1300～1500℃的流动氮气或氨气气氛中碳热还原 ，氮气或氨气流量为21~51/min。
本发明的优点在于：
1. 前驱物煅烧过程中会发生分解，产生大量的气体，有利于阻止粒子之间的团聚，提高粉末分散性能。
2. 采用化学沉淀法制备铝源和碳黑的混合前驱物，可以改善传统直接以氧化铝陶瓷和碳粉为原料时，二者由于比重和极性差异而难以混合均匀的缺点，增加铝源和碳源混合的均匀性。同时可以使粒度更小的两种亚微粒子直接接触反应，提高反应活性，能大大降低碳热还原反应温度，提高反应速率，制备出分散性能良好的细粒度氮化铝陶瓷粉末。
具体实施方式
实施例1：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑0.2摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1400℃、氨气流量为3l/min的条件下反应1小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例2：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.3摩尔，碳黑0.4摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的勃母石+碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1500℃、氮气流量为5l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例3：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.5摩尔，碳黑0.6摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1600℃、氮气流量为2l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例4：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑0.8摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的勃母石+碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1300℃、氨气流量为5l/min的条件下反应3小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例5：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.6摩尔，碳黑1摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1200℃、氨气流量为6l/min的条件下反应5小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例6：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑1.2摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1300℃、氨气流量为5l/min的条件下反应4小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例7：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.5摩尔，碳黑0.8摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的勃母石+碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1500℃、氮气流量为5l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例8：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑0.6摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1500℃、氮气流量为5l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例9：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.5摩尔，碳黑0.4摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的勃母石+碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1400℃、氨气流量为8l/min的条件下反应3小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例10：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑0.6摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1400℃、氨气流量为10l/min的条件下反应3小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例11：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.6摩尔，碳黑0.4摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1300℃、氨气流量为2l/min的条件下反应4小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例12：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑0.8摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1500℃、氮气流量为1l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例13：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑1摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1500℃、氮气流量为5l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例14：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑1摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的勃母石+碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1600℃、氮气流量为4l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
实施例15：
称取硫酸铝铵0.1摩尔，碳酸氢氨0.4摩尔，碳黑1.2摩尔。首先将碳酸氢氨和硫酸铝氨分别溶解于适量去离子水中，之后将碳黑加入硫酸铝氨水溶液中，搅拌混匀，搅拌的同时加入适量硬脂酸作为分散剂，得到硫酸铝氨+碳黑混合溶液。然后将硫酸铝氨+碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌，并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0，制得的碳酸铝铵+碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物。将前驱物在1200℃、氨气流量为2l/min的条件下反应2小时，反应产物经后续脱碳处理得到氮化铝粉末。
Claims (3)
1.一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）．原料及配比：采用的铝源为硫酸铝氨；碳源为碳黑；沉淀剂为碳酸氢氨；所述铝源和碳源按照摩尔比为NH4A1(SO4)2.24H2O：C＝1：（2~12）的配比；所述沉淀剂与铝源按照摩尔比为NH4HCO3：NH4A1(SO4)2.24H2O＝（3~6）：1的配比；
（2）．前驱物的制备：首先将碳酸氢氨、硫酸铝氨和碳黑分别溶解于去离子水中，然后将硫酸铝氨和碳黑混合得到混合溶液，之后将硫酸铝氨与碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌混匀，制得的铝源与碳黑的沉淀经过滤布把多余的水分尽量排干，然后置入烘箱中于空气氛下80℃烘干，得到前驱物；
（3）．前驱物的碳热还原反应：将所述步骤（2）得到的前驱物在1200～1600℃的流动氮气或氨气气氛中碳热还原1~5h，氮气或氨气流量为1～10l/min，反应产物经后续脱碳处理，得到纳米级氮化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述步骤 (2)中是将硫酸铝氨与碳黑混合溶液加入到碳酸氢氨溶液中，搅拌,并用氨水调节溶液PH值使其保持在9.0。
3.根据权利要求1所述的共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法，其特征在于：所述步骤 (3)中的前驱物在1300～1500℃的流动氮气或氨气气氛中碳热还原 ，氮气或氨气流量为21~51/min。
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