CN105314609A - 一种ain纳米粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种AIN纳米粉体材料的制备方法，包括反应前驱体粉末的制备，升温过程，降温过程，滤洗及反应过程，干燥过程几个步骤，本发明在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4Cl同时做辅助添加剂，在较低温度850℃下，对铝粉进行氮化，利用Mg和NH4Cl双重的辅助氮化功能，制备出结构良好的反应产物-蓬松多孔状的AIN粉体材料。通过后续酸洗工艺去除残余铝粉，真空干燥来得到纯度高、细粒度的AIN纳米材料。

Description

一种AIN纳米粉体材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体而言，涉及一种AIN纳米粉体材料的制备方法。
背景技术
AIN是Ⅲ-Ⅴ族半导体共价键化合物，具有综合的优良性能，如高的导热性(理论热导率可达320W/m·K，是Al2O3的8～10倍)、高的电绝缘性能、低的介电常数和介电损耗、无毒、与硅相匹配的热膨胀系数、抗氧化、耐热冲击，等等。由AIN具有以上的优良性能，已经在众多领域得到应用。但是，自然界中没有天然的AIN存在，只能通过人工合成制备。近年来，国内外都对其进行了大量的研究。AIN粉末的制备方法很多，如铝粉直接氮化法，氧化铝碳热还原法，溶胶-凝胶法，等离子化学合成法，化学气相沉积法等等。其中已经实现工业化生产的有铝粉直接氮化法和氧化铝碳热还原法，其余的制备方法多因工艺复杂、产量低、生产成本较高而在工业化生产过程中受到限制。
铝粉直接氮化制备AIN粉末是一种低成本、高产量的制备方法，只要工艺控制得当，也可制得优质氮化铝粉末，尤其适合工业化生产。在氮化过程初期，铝粉表面先被氮化成氮化铝层，会阻碍氮气向粉体内部扩散，导致这种方法存在铝粉氮化不完全、铝粉氮化率低、铝粉融化容易结块等缺点。结块的铝表面会在氮化过程中形成一层氮化物薄膜，氮气难以通过氮化物薄膜渗透到块体中，从而使内部未反应完全的铝和氮隔离开来，氮化速率急剧减慢，使得到的产物大多为块体，还需要后续球磨才能得到细小颗粒，而且反应温度较高(＞1000℃)，导致生产成本较高。
为了克服直接氮化法的这些工艺缺陷，提高产物质量，许多研究小组先后采取了延长氮化时间、增加氮化次数、利用机械粉碎、使铝粉悬浮以及采用氨气替代氮气等方法，来提高氮化铝产率并细化粉体粒径。虽然这些制备方法使得产物质量有所提高，但制备流程仍然较为复杂，没有从根本上解决制备成本高的问题。
为了降低制备成本，提高氮化铝产率、降低氮化层对氮气的阻碍，人们又采用粒径细小的铝粉以及添加Y，Ca，Li等合适的添加剂来达到此目的。尤其是邱羽和姜珩两个研究小组先后都采用了NH4Cl/KCL为复合添加剂，在1000℃的高温下氮化3～5h，得到了纯度高、颗粒尺寸小于100nm的氮化铝粉体。虽然他们得到了质量较好的氮化铝粉体材料，但仍然需要在1000℃的高温，而且还必需后续的球磨24h处理。
因此，寻找有效的添加剂及其组合，能够有效促进铝粉的氮化反应，可以达到进一步降低温度和简化制备流程，从而达到降低制备成本的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种性能好、纯度高、制备成本低的制备AIN纳米材料的方法。本发明重点在于，既简化制备流程、降低制备成本，又要保证得到高质量的产品。基于此，本发明在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4Cl同时做辅助添加剂，在较低温度850℃下，对铝粉进行氮化，利用Mg和NH4Cl双重的辅助氮化功能，制备出结构良好的反应产物--蓬松多孔状的AIN粉体材料。通过后续酸洗工艺去除残余铝粉，真空干燥来得到纯度高、细粒度的AIN纳米材料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明所采用的技术方案如下：
(1)反应前驱体粉末的制备：按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；
(2)升温过程：将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到630～670℃，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sccm的氮气，待升温到650℃的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到800～850℃度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；
(3)保温过程：即氮化过程，在步骤(2)最后保持60sccm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；
(4)降温过程：待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sccm，冷却至0～25℃，得到反应产物；
(5)酸洗过程：将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物；
(6)干燥过程：将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下70～90℃干燥1～2h，即得产物AIN纳米粉体材料。
进一步地，步骤(5)的滤洗次数为两次或者三次。
进一步地，步骤(1)中的铝粉纯度为99％。
进一步地，步骤(1)中的铝粉的颗粒粒径为200目。
进一步地，步骤(1)中的镁粉纯度为99％。
进一步地，步骤(1)中的镁粉纯度为99％。
本发明的有益效果是：
1、在传统直接氮化法制备AIN粉末的工艺基础之上，创新性地以Mg和NH4Cl同时做辅助添加剂。
2、在相对较低温度850℃对铝粉进行氮化。
3、能在较低成本下得到性能良好、高纯净度、细粒度的反应生成物--蓬松状的AIN粉体材料，无需再粉碎，并伴有大量的AIN纳米线。
4、经过后续酸洗工艺，去除杂质，再通过磷酸表面处理提高了AIN粉末的耐水解性，湿法成型不会产生水解现象。
附图说明
图1是产物的XRD测试结果图；
图2是氮化产物放大200倍的SEM形貌图；
图3是氮化产物放大1000倍的SEM形貌图；
图4是氮化产物放大4000倍的SEM形貌图；
图5是氮化产物放大10000倍的SEM形貌图；
图6是氮化产物放大20000倍的SEM形貌图；
图7是氮化产物放大40000倍的SEM形貌图；
图8是氮化铝晶须的EDS分析。
具体实施方式
实施例1
一种AIN纳米粉体材料的制备方法，其制备方法如下：
(1)反应前驱体粉末的制备：按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；
(2)升温过程：将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到670℃，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sccm的氮气，待升温到650℃的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到835℃度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；
(3)保温过程：即氮化过程，在步骤(2)最后保持60sccm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；
(4)降温过程：待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sccm，冷却至20℃，得到反应产物；
(5)酸洗过程：将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗两次，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物。
(6)干燥过程：将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下80℃干燥2h，即得产物AIN纳米粉体材料。
实施例2
一种AIN纳米粉体材料的制备方法，其制备方法如下：
(1)反应前驱体粉末的制备：按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；
(2)升温过程：将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到670℃，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sccm的氮气，待升温到650℃的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到840℃度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；
(3)保温过程：即氮化过程，在步骤(2)最后保持60sccm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；
(4)降温过程：待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sccm，冷却至25℃，得到反应产物；
(5)酸洗过程：将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗两次，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物。
(6)干燥过程：将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下90℃干燥1h，即得产物AIN纳米粉体材料。
实施例3
XRD测试
Mg和NH4Cl是两种低残留添加剂，在氮化过程中，能有效阻止铝粉溶化结块，得到的反应产物为含有极少量残余铝成分的蓬松多孔状的氮化铝粉末，其表面堆积AlN晶须。然后通过酸洗工艺去除未反应完全的残余铝粉，酸洗后的反应产物为纯度高、颗粒细小、粒度均匀的AlN粉末。此方法简单易行、成本低、产量高，有望为工业生产提供技术支持。
对产物的XRD测试结果如图1所示。从图1中可看出，只有AlN的峰，没有杂质相，而且衍射峰比较尖锐，说明酸洗后得到的是高纯度的AlN粉末，结晶完整。通过对比可以发现，9个衍射峰均能很好的和JCDPS数据库中PDF：25-1133上的各峰吻合，说明样品为纯六方纤锌矿结构。
实施例4
产物SEM测试
本实验的SEM显微形貌分析，采用美国FEI公司生产的NOVANanoSEM430型号扫描电子显微镜，可有效地对样品的微观形貌、粒度、粒径等进行观察，电镜放大倍数在10～1000000范围内可调。
本实验中铝粉呈现的多孔蓬松状态，进一步地增大了氮气与铝粉的接触面积，非常有利于氮的渗透，使得铝粉的氮化非常充分，最后反应物氮化铝粉末也呈现出一种蓬松状态。图1～图5是所制备的AlN样品在研钵中手工研磨五分钟的SEM显微形貌图，放大倍数分别为200、1000、4000、10000、20000和40000倍。从图1、图2清晰可见反应产物由蓬松状态的少量大颗粒和大量细小颗粒组成，大颗粒尺寸基本都小于100um，而小颗粒尺寸为～40um。图4是图3中一个颗粒的表面局部放大图，放大倍数为4000倍，从图3可以清晰地看出反应物是由更加细小的小颗粒组成，并且伴有羊毛状的绒毛。由于氯化铵分解产生的氯化氢气体会与铝粉反应生成氯化铝中间相，从而引发气相反应生成氮化铝纳米线，反应方程如下：
Al+3HCl→AlCl3+3/2H2
AlCl3+1/2N2+3/2H2→AlN+3HCl
同时，从前面的方程式(2)与(3)也可知，Mg3N2分解可产生活性很高的N基团，从而为较低温度下持续生长AlN纳米线提供了非常有利的条件。图4是图3表面的局部放大图，放大倍数为10000倍，从图4产物类似纳米线的微观形貌，并结合上面的分析，猜想图3中的羊毛状绒毛可能是AlN晶须。
更加显微的情况可以通过图5和图6的局部放大图观察到大量的纳米晶须和纳米颗粒，颗粒直径达到了数十纳米级别，晶须直径达到了纳米级别，长度可达～5um。为了证实上述的猜想，对图6中的“+”标记处的纳米线进行EDS分析，其EDS图谱如图7所示，其成分分析结果表明图3中的羊毛状绒毛就是AlN晶须，而图6中的纳米线就是AlN纳米线。
图6中纳米线呈大量堆积状态，中间镶嵌纳米颗粒，呈蓬松状结合，有大量孔隙存在，容易破碎。这有利于后续的工业球磨，得到尺寸更加细小的AlN颗粒，从而降低制备工艺成本。
综上所述，本发明研究出的“双重辅助氮化添加剂低成本制备AlN纳米材料”具有更简单的制备方法、与现有制备工艺具有很好的兼容优势。制备的产物具有低成本、高质量、纯度高、颗粒细小、粒度均匀、含有大量纳米线的特点，是一种很好的氮化铝粉末材料。

Claims (6)

1.一种AIN纳米粉体材料的制备方法，其特征在于：
(1)反应前驱体粉末的制备：按照铝粉、镁粉和氯化铵粉末的质量比为8:1:3依次称取三种粉末，置于陶瓷研钵中，通过研磨使三种粉末充分混合，然后倒入氧化铝陶瓷反应舟中，即得到反应前驱体粉末；
(2)升温过程：将步骤(1)中的反应前驱体粉末连同氧化铝陶瓷反应舟置于管式电阻炉中，升温到630～670℃，此时铝粉开始氮化，同时在升温过程中通入20sccm的氮气，待升温到650℃的时候，氮气流量调节到40sccm，继续升温到800～850℃度时，增大氮气流量到60sccm并保持不变；
(3)保温过程：即氮化过程，在步骤(2)最后保持60sccm流量的氮气气氛下，保温3小时，也是反应3小时；
(4)降温过程：待反应结束后，停止加热，调节氮气流量到30sccm，冷却至0～25℃，得到反应产物；
(5)酸洗过程：将步骤(4)中得到的反应产物放置于研钵中，粉碎后置于烧杯之中，加入盐酸和无水乙醇滤洗，直至反应产物中残留的铝粉和盐酸反应完全，得到滤洗后的反应产物。
(6)干燥过程：将步骤(5)中滤洗后的反应产物置于真空干燥箱中，在真空条件下70～90℃干燥1～2h，即得产物AIN纳米粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备AIN纳米材料的方法，其特征在于，步骤(4)的滤洗次数为两次或者三次。
3.根据权利要求1所述的一种制备AIN纳米材料的方法，其特征在于，步骤(1)中的铝粉纯度为99％。
4.根据权利要求1所述的一种制备AIN纳米材料的方法，其特征在于，步骤(1)中的铝粉的颗粒粒径为200目。
5.根据权利要求1所述的一种制备AIN纳米材料的方法，其特征在于，步骤(1)中的镁粉纯度为99％。
6.根据权利要求1所述的一种制备AIN纳米材料的方法，其特征在于，步骤(1)中的镁粉纯度为99％。
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