CN110272283A - 一种氮化硅粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅粉的生产方法，包括：1）以四氯化硅和氨气为原料，反应合成氮化硅的前驱体Si(NH)2固体，通过得到纯净的Si(NH)2粉末；2）将Si(NH)2移至高温炉中，煅烧得到非晶态氮化硅粉；3）将得到的氮化硅粉细化、压块后移入高温结晶炉中，煅烧获得晶态氮化硅粉。本发明可连续不间断地合成氮化硅前驱体，同时采用两次煅烧处理即Si(NH)2低温分解和非晶氮化硅粉的高温结晶，灵活控制最终产品氮化硅粉的粒径、形状及相组成；整个工艺过程没有机溶剂的参与，避免产品氮化硅粉中碳杂质的产生；该产品所用原料国内已规模化生产，实现低成本生产高纯亚微米等轴氮化硅粉。

Description

一种氮化硅粉的生产方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅粉的生产方法，具体是一种生产高纯亚微米等轴氮化硅粉的方法，属于氮化硅粉制备技术领域。
背景技术
氮化硅基陶瓷作为一种高温结构材料，具有比重轻、热膨胀系数小、硬度高、弹性模量高、耐磨损、耐热冲击、化学稳定性和高温热力学性能好等特点，因此氮化硅在高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境中具有特殊的使用价值，广泛地应用于能源、化工、军工、航空航天、汽车工业、核动力工程、电子电器、机械及冶金等领域。目前制备氮化硅粉的方法有硅粉直接氮化法、碳热还原二氧化硅法、自蔓延燃烧合成法、化学气相法和热分解法等。国内氮化硅粉工业化生产普遍采用直接氮化法和自蔓延燃烧合成法，直接氮化法生产工艺简单，对设备要求较低，但该工艺方法需要很长的氮化时间，能耗大，同时容易在反应过程中因局部过热导致反应不完全，造成游离硅含量较高，最终产物需进一步研磨处理，粒形不规则，很难获得超细等轴氮化硅粉体；自蔓延燃烧合成反应速度快，完成反应所需时间短，能源消耗较少，但对设备要求较高、反应温度不易控制，产品局部烧结质量不稳定且需要后续研磨，成品率低，同时游离硅含量高，产品形貌不规则。
优质的氮化硅粉是高质量氮化硅陶瓷制品的关键，随着氮化硅材料的应用领域日益扩大，对氮化硅的颗粒度、形貌和纯度的要求不断增加，制备高性能、低成本的氮化硅粉体，越来越引起人们的重视。尤其，高纯超细氮化硅粉体产业被国家认定为战略性新兴产业。
中国专利CN103072960B公开了纳米氮化硅粉的生产方法，该方法采用等离子体转移弧作为加热源对硅粉进行加热，将硅熔化成液体、硅蒸汽后骤冷生成纳米硅粉，再与氨气反应，可生产出粒径在10nm～1000nm之间的氮化硅粉。该方法采用等离子加热工艺，设备大型化比较困难，成本较高。此外，采用氩气将纳米硅粉从粒子形成器中带入氮化反应器内，产量较低，实现产业化困难。
中国专利CN101734632A公开了纳米氮化硅粉的生产方法，该方法在混合器中加入氮化硅、四氯化硅气体和液氨，在混合器中气化，气化后的混合气在中频线圈内的蜂窝状石墨中被加热到1200℃～1400℃，生成氮化硅粉体和氯化铵混合气，经冷却器和布袋收尘设备收集固态氮化硅粉和氯化铵混合粉，然后通过加热除去氯化铵，得到纳米氮化硅粉。该方法副产氯化铵在加热挥发处理，容易造成反应设备的堵塞、腐蚀和纯度难于稳定控制。此外，液氨与四氯化硅会在混合器中反应生成Si(NH)2固体，同时氮化硅粉的沉积也会造成蜂窝状石墨的堵塞。
中国专利CN105217583A公开了一种制备纳米高纯氮化硅的方法，该方法使用四氯化硅和氨为原料，通过溶解在有机烃中的氨与四氯化硅反应，生成Si(NH)2前驱物，再将纯化后的Si(NH)2通过高温热解，得到粒径小、纯度高的氮化硅粉。该方法需先形成有机烃层，然后喷洒四氯化硅与溶解在有机烃层中的液氨反应，反应产量较低，难以实现工业化生产。此外，有机物的参与会引入碳杂质，同时Si(NH)2通过一次高温热解难以控制氮化硅粉粒径及形状。。
发明内容
针对国内工业化生产的氮化硅粉粒径粗、纯度低、粒形不规则，以及上述氮化硅粉制备技术成本高、设备复杂、难工业化生产等问题，本发明提供了一种氮化硅粉的生产方法，有效地控制氮化硅粉的形貌、粒度和纯度，且易实现工业化生产。
为了实现上述目的和技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种氮化硅粉的生产方法，包括以下步骤：
1）在无水无氧、-50℃～0℃条件下，以四氯化硅和氨气为原料，反应生成Si(NH)2和NH4Cl，并通过过滤、清洗、干燥后得到纯净的Si(NH)2，合成反应如下：
SiCl4+6NH3=Si(NH)2+4NH4Cl
2）将Si(NH)2转移到高温炉中，在保护气氛下，在800℃～1200℃温度下煅烧0.5h～4h，进一步除去残留氯杂质，同时分解得到非晶态氮化硅粉；
3）将得到的非晶态氮化硅粉细化、压块后移入高温结晶炉中，在保护气氛下升温至1300℃～1500℃，煅烧1h～5h后获得晶态氮化硅粉；
所述步骤1）中采用过滤器过滤，过滤得到的固体产物在洗涤过滤釜内采用液氨为萃取剂除去NH4Cl，得到纯净的Si(NH)2；
所述步骤2）保护气氛为流动氨气。
优选的实施方案中，所述步骤1）中四氯化硅与氨在管式反应器中进行，反应后的混合物经过过滤得到的四氯化硅返回到四氯化硅储罐，在反应系统中循环使用，同时收集过滤得到Si(NH)2和NH4Cl。
优选的实施方案中，所述步骤3）中非晶态氮化硅粉体细化设备采用气流磨、沙磨、球磨中的一种研磨细化非晶态氮化硅粉，细化后通过粉料成型设备进行压块成型处理。
优选的实施方案中，所述步骤3）中研磨过程中添加α相晶态氮化硅粉研磨助剂。
优选的实施方案中，所述步骤3）中高温结晶炉的保护气氛为氮气、氨气或氮气和氢气混合气，其中氢气和氮气的摩尔比不大于3。
优选的实施方案中，氮气作为稀释气体与氨气共同进入管式反应器中，混合气体通过喷嘴进入SiCl4中进行反应，其中氮气和氨气的摩尔比为1:1～1:9。
优选的实施方案中，所述的管式反应器和四氯化硅储罐都设有冷却夹套。
有益效果：
根据本发明氮化硅粉的生产方法，采用液氨对反应产物反复萃取提纯，能够有效的萃取出副产物氯化铵，控制Si(NH)2中氯的含量，获得高纯度的Si(NH)2中间体；Si(NH)2加热分解时采用流动氨气作为保护气氛，流动的氨气可以更有效带走清洗后表面残留的氯杂质，可以获得纯度高的氮化硅产品；Si(NH)2低温分解和非晶态氮化硅粉的高温结晶分两次煅烧处理，灵活地控制最终产品氮化硅粉的粒径、形状以及相组成；通过对非晶态氮化硅粉细化、压块后在保护气氛下煅烧，有效地防止氮化硅晶须的产生，获得亚微米级等轴氮化硅粉；整个工艺过程没有机溶剂的参与，可以避免氮化硅粉产品中碳杂质的产生；该产品所用原料国内已规模化生产，实现了低成本生产高纯亚微米等轴氮化硅粉。
优选的技术方案，根据本发明氮化硅粉的生产方法，四氯化硅与氨气的反应在管式反应器中进行，氮气作为稀释气体与氨气共同进入管式反应器中，氮气不仅可以防止反应生成物堵塞喷嘴、排出反应器内空气，还可通过调节氮气与氨气的比例，灵活地控制反应速度；管式反应器可以快速释放反应热量，以保持较低的反应温度，能够持续快速的进行中间体Si(NH)2的合成反应；管式反应器内流动的液态四氯化硅有效地抑制了Si(NH)2颗粒的团聚长大，可连续不间断地合成氮化硅前驱体；通过添加α相晶态氮化硅粉作为研磨助剂，可有效增加晶核数量，提高非晶氮化硅结晶效率，不仅减少了结晶时间还抑制了粉体的生长，实现亚微米氮化硅粉的规模化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的流程图；
图2是本发明实施例中的管式反应器；
其中，1、管式反应器，2、喷嘴，3、冷却夹套。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1和图2所示，本发明所述的一种氮化硅粉的生产方法，包括以下步骤：
1）在无水无氧，-50℃～0℃温度条件下，以四氯化硅和氨气为原料，液态四氯化硅在管式反应器1内以一定的速度流动，同时将氮气和氨气混合气一起通入管式反应器1中，该混合气体通过喷嘴2进入流动四氯化硅液体中，喷出气体的方向与液体流动的方向一致，反应生成固体Si(NH)2和NH4Cl，形成悬浊液的混合物，合成反应如下：
SiCl4+6NH3=Si(NH)2+4NH4Cl
该合成反应会放出大量的热，采用管式反应器1能及时地将热量排出，保持在低温状态。优选地方案是管式反应器1外部设有冷却夹套3，使得液态四氯化硅始终保持在-50℃～0℃范围内。
其中，氮气作为稀释气体，不仅能排出反应器内空气，还可以防止反应生成物堵塞喷嘴2，同时通过调节氮气与氨气的进气比例和流量，可灵活地控制反应速度。通过实验，得出氮气和氨气摩尔比为1:1～1:9。
反应后生产的悬浊液为固体Si(NH)2、NH4Cl及液态四氯化硅组成的混合物，该混合物通过过滤器过滤得到的四氯化硅返回四氯化硅储罐，可在反应系统中循环使用；同时收集过滤得到Si(NH)2和NH4Cl固体在洗涤过滤釜中清洗，采用液氨为萃取剂，经过多次洗涤得到纯净的Si(NH)2固体。NH4Cl易溶于液氨中，经过液氨多次洗涤可以将氯杂质去除。
2）将Si(NH)2转移到高温炉中，在保护气氛下，在800℃～1200℃温度下煅烧0.5h～4h，进一步除去残留氯杂质，同时分解得到非晶态氮化硅粉，其中保护气氛为流动氨气，分解反应如下：3Si(NH)2=Si3N4(非晶)+2NH3。
其中，流动氨气有效带走残留的氯杂质和减少氧含量，提纯非晶态氮化硅粉。氨气为还原性气体，在高温下与粉料中氧、氯等杂质反应，结果检测非晶态氮化硅粉中的氯和氧杂质含量均明显地降低。
此外，通过对Si(NH)2的煅烧，使得表面残留的NH4Cl通过加热分解升华而有效除去，降低了产品中氯杂质含量，对非晶态氮化硅粉进一步提纯。
3）将得到的非晶态氮化硅粉细化、压块后移入高温结晶炉中，在保护气氛下升温至1300℃～1500℃，煅烧1h～5h后获得晶态氮化硅粉。在烧结过程中温度低于1300℃时，非晶氮化硅长时间很难结晶成α相氮化硅，但温度高于1500℃时，易形成针状晶β相氮化硅。
其中，高温结晶炉的保护气氛为氮气、氨气或氮气和氢气混合气中的一种，特别是氮气气氛可有效促进非晶态氮化硅粉的结晶速度，并防止被氧化。其中混合气中氢气和氮气摩尔比不大于3。
非晶态氮化硅粉细化采用气流磨、沙磨、球磨等设备来完成，研磨时添加α相晶态氮化硅粉（该α相晶态氮化硅粉可在市场上直接购买），细化后的非晶态氮化硅粉通过粉末成型设备（如压片机）进行压块。其中，通过添加α相晶态氮化硅粉作为研磨助剂，可有效增加晶核数量，提高非晶氮化硅结晶效率，不仅减少了结晶时间还抑制了粉体的生长；通过压实工序后，非晶态氮化硅粉中存有的气体会被挤出，在高温结晶时，可有效抑制了晶须的生长，获得亚微米等轴氮化硅粉。针对采用一次热处理工艺出现不易控制产品粒径和形貌的问题，本发明所述的氮化硅粉生产方法中采用二次热处理，即Si(NH)2低温分解和非晶态氮化硅粉的高温结晶，可灵活地控制最终产品氮化硅粉的粒径、形貌及相的组成。
总之，通过上述氮化硅的生产方法最终得到的亚微米等轴氮化硅粉，其中，α-Si3N4＞95%，杂质Fe＜50ppm，Ga、Al杂质合计＜20ppm，粒径D50为300-400nm。
本发明反应装置采用管式反应器，可快速释放反应热量，且连续不间断地合成氮化硅前驱体Si(NH)2，该反应器内流动的液态四氯化硅抑制了Si(NH)2颗粒的团聚长大，实现了连续化生产。此外，该产品所用原料国内已规模化生产，不存在价格垄断，实现了低成本的生产。
因此，本发明所述的生产方法，有效地控制氮化硅粉的形貌、粒度和纯度，实现工业化生产。
实施例1：
本发明所述的一种氮化硅粉的生产方法，具体包括以下步骤：
1）用氮气反复置换管式反应器1中的气体至无水无氧条件，将四氯化硅送至管式反应器1后，将氮气和氨气混合气一起通入管式反应器1中（氮气和氨气的摩尔比为1:1），气体通入方向与四氯化硅的流速方向一致，管式反应器1温度控制在-50℃。反应后的混合产物经过滤器过滤得到固体产物Si(NH)2和NH4Cl，四氯化硅返回到四氯化硅储罐中，在反应系统中循环使用，过滤得到的固体产物Si(NH)2和氯化铵送入到洗涤过滤釜中，然后通入液氨清洗，除去氯化铵副产物，清洗后的液氨经过回收处理进行循环使用；
2）将清洗干燥后的Si(NH)2移入高温炉中，在流动氨气气氛保护下，升温至800℃煅烧4h，得到非晶态氮化硅粉；
3）将得到的非晶态氮化硅粉体采用气流磨细化且添加晶态氮化硅粉作为研磨助剂、压块后移入高温结晶炉中，在氮气气氛下升温至1500℃，煅烧1h后获得亚微米等轴氮化硅粉。其中，杂质Fe＜50ppm，Ga、Al杂质合计＜20ppm；粒径D50=330nm。
实施例2：
本发明所述的一种氮化硅粉的生产方法，具体包括以下步骤：
1）用氮气反复置换管式反应器1中的气体至无水无氧条件，将四氯化硅送到管式反应器1后，将氮气和氨气混合气一起通入管式反应器1中（氮气和氨气的摩尔比为1:4），气体通入方向与四氯化硅的流速方向一致，管式反应器1温度控制在-50℃。反应后的混合产物经过滤器过滤得到固体产物和四氯化硅，四氯化硅返回到四氯化硅储罐中，在反应系统中循环使用，过滤得到的固体产物Si(NH)2和氯化铵送入到洗涤过滤釜中，然后通入液氨清洗，除去氯化铵副产，清洗后的液氨经过回收处理进行循环使用；
2）将清洗干燥后Si(NH)2移入高温炉中，在流动氨气气氛，温度为1200℃条件下煅烧0.5h，得到非晶氮化硅粉；
3）将得到的非晶氮化硅粉体用沙磨细化且添加晶态氮化硅粉作为研磨助剂、压块后移入高温结晶炉中，在氨气气氛下升温至1300℃，煅烧5h后获得亚微米等轴氮化硅粉。其中杂质Fe＜50ppm，Ga、Al杂质合计＜20ppm；粒径D50=400nm。
实施例3：
本发明所述的一种氮化硅粉的生产方法，具体包括以下步骤：
1）用氮气反复置换管式反应器中的气体至无水无氧条件，将四氯化硅送到管式反应器后，将氮气和氨气混合气一起通入管式反应器1中（氮气和氨气的摩尔比为1:9），气体通入方向与四氯化硅的流速方向一致，管式反应器温度控制在0℃。反应后的混合产物经过滤器过滤得到固体产物和四氯化硅，四氯化硅返回到四氯化硅储罐中，在反应系统中循环使用，过滤得到的固体产物Si(NH)2和氯化铵送入到洗涤过滤釜中，然后通入液氨清洗，除去氯化铵副产，清洗后的液氨经过回收处理进行循环使用；
2）将清洗干燥后Si(NH)2移入高温炉中，在流动氨气气氛，温度为1200℃条件下煅烧0.5h，得到非晶氮化硅粉；
3）将得到的非晶氮化硅粉体用球磨细化且添加晶态氮化硅粉作为研磨助剂、压块后移入高温结晶炉中，在氮气和氢气混合气（氢气和氮气的摩尔比为3:1）的气氛下升温至1500℃，煅烧1h后获得亚微米等轴氮化硅粉。其中杂质Fe＜50ppm，Ga、Al杂质合计＜20ppm；粒径D50=300nm。

Claims (7)

1.一种氮化硅粉的生产方法，包括以下步骤：
1）以四氯化硅和氨气为原料，在无水无氧、-50℃～0℃温度条件下反应生成Si(NH)2和NH4Cl，并通过过滤、清洗、干燥得到纯净的Si(NH)2固体；
2）将Si(NH)2转移到高温炉中，在保护气氛下，在800℃～1200℃温度下煅烧0.5h～4h，进一步除去残留氯杂质，同时分解得到非晶态氮化硅粉；
3）将得到的非晶态氮化硅粉体细化、压块后移入高温结晶炉中，在保护气氛下升温至1300℃～1500℃，煅烧1h～5h后获得晶态氮化硅粉；
所述步骤1）中采用过滤器过滤，过滤得到的固体产物在洗涤过滤釜内采用液氨为萃取剂除去NH4Cl，得到纯净Si(NH)2；
所述步骤2）保护气氛为流动氨气。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉的生产方法，其特征在于：所述步骤1）中四氯化硅与氨气在管式反应器（1）中进行，反应后的混合物经过过滤得到四氯化硅，返回到四氯化硅储罐，在反应系统中循环使用，同时收集过滤得到Si(NH)2和NH4Cl。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中采用气流磨、沙磨、球磨设备中的一种研磨细化非晶态氮化硅粉，细化后通过粉料成型设备进行压块成型处理。
4.根据权利要求3所述的一种氮化硅粉的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中研磨过程中添加α相晶态氮化硅粉研磨助剂。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硅粉的生产方法，其特征在于：所述步骤3）中高温结晶炉的保护气氛为氮气、氨气或氮气和氢气的混合气中的一种，其中氢气和氮气的摩尔比不大于3。
6.根据权利要求2所述的一种氮化硅粉的生产方法，其特征在于：所述步骤1）中氮气作为稀释气体与氨气共同进入管式反应器（1）中，所述的氮气与氨气组成的混合气体通过喷嘴（2）进入四氯化硅中反应，其中氮气和氨气的摩尔比为1:1～1:9。
7.根据权利要求6所述的一种氮化硅粉的生产方法，其特征在于：所述的管式反应器（1）和四氯化硅储罐都设有冷却夹套（3）。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111138201A (zh) * 2020-01-09 2020-05-12 北京科技大学 一种适合流延和注射成形的氮化硅粉体制备方法
CN113024263A (zh) * 2019-12-24 2021-06-25 新疆晶硕新材料有限公司 一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置
CN113148966A (zh) * 2021-04-20 2021-07-23 安徽工业大学 氨解法制备高纯氮化硅粉体方法
CN113173563A (zh) * 2021-04-27 2021-07-27 安徽工业大学 一种用于氮化物前躯体的脱卤液及脱卤方法
CN115432677A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115432676A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115432675A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的方法
CN115432674A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法
CN115432674B (zh) * 2021-06-04 2024-05-31 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56100114A (en) * 1980-01-11 1981-08-11 Toyo Soda Mfg Co Ltd Alpha-type silicon nitride of high purity and its manufacture
US4686095A (en) * 1985-12-23 1987-08-11 Ford Motor Company Method of making ultrapure silicon nitride precursor
CN1051153A (zh) * 1990-12-20 1991-05-08 清华大学 双管加压制备氮化硅超细粉的方法
CN102491291A (zh) * 2011-12-14 2012-06-13 合肥摩凯新材料科技有限公司 一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法
CN105217583A (zh) * 2015-09-28 2016-01-06 韩召 一种制备纳米级高纯氮化硅的方法
CN105236363A (zh) * 2015-10-12 2016-01-13 杨乐 一种制备微米纳米级球形氮化硅粉的方法
CN106672923A (zh) * 2015-11-11 2017-05-17 新特能源股份有限公司 一种氮化硅的制备方法和生产氮化硅的系统

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56100114A (en) * 1980-01-11 1981-08-11 Toyo Soda Mfg Co Ltd Alpha-type silicon nitride of high purity and its manufacture
US4686095A (en) * 1985-12-23 1987-08-11 Ford Motor Company Method of making ultrapure silicon nitride precursor
CN1051153A (zh) * 1990-12-20 1991-05-08 清华大学 双管加压制备氮化硅超细粉的方法
CN102491291A (zh) * 2011-12-14 2012-06-13 合肥摩凯新材料科技有限公司 一种制备高纯度氮化硅微纳米粉体的方法
CN105217583A (zh) * 2015-09-28 2016-01-06 韩召 一种制备纳米级高纯氮化硅的方法
CN105236363A (zh) * 2015-10-12 2016-01-13 杨乐 一种制备微米纳米级球形氮化硅粉的方法
CN106672923A (zh) * 2015-11-11 2017-05-17 新特能源股份有限公司 一种氮化硅的制备方法和生产氮化硅的系统

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113024263B (zh) * 2019-12-24 2022-11-29 新疆晶硕新材料有限公司 一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置
CN113024263A (zh) * 2019-12-24 2021-06-25 新疆晶硕新材料有限公司 一种氮化硅复合配方粉、其制备方法及其制备装置
CN111138201A (zh) * 2020-01-09 2020-05-12 北京科技大学 一种适合流延和注射成形的氮化硅粉体制备方法
CN113148966A (zh) * 2021-04-20 2021-07-23 安徽工业大学 氨解法制备高纯氮化硅粉体方法
CN113148966B (zh) * 2021-04-20 2022-04-29 安徽工业大学 氨解法制备高纯氮化硅粉体方法
CN113173563A (zh) * 2021-04-27 2021-07-27 安徽工业大学 一种用于氮化物前躯体的脱卤液及脱卤方法
CN113173563B (zh) * 2021-04-27 2022-10-21 安徽工业大学 一种用于氮化物前躯体的脱卤液及脱卤方法
CN115432677A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115432676A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115432675A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的方法
CN115432674A (zh) * 2021-06-04 2022-12-06 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法
CN115432675B (zh) * 2021-06-04 2024-03-08 中国科学院过程工程研究所 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的方法
CN115432677B (zh) * 2021-06-04 2024-03-22 中国科学院过程工程研究所 一种撞击流耦合流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115432676B (zh) * 2021-06-04 2024-03-26 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的系统及方法
CN115432674B (zh) * 2021-06-04 2024-05-31 中国科学院过程工程研究所 一种多级流化床制备高质量氮化硅粉体的方法

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