CN1051153A - 双管加压制备氮化硅超细粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新的制备氮化硅超细粉的方法，
属化学冶金中的陶瓷技术领域。本发明用液态四氯
化硅和气态氨作为原料，在一个双管反应器中，常温
下使其发生反应，生成二亚胺硅和氯化氨，将得到的
产品在非氧化气氛中升温，使副产品氯化氨升华挥
发，继续升温，使二亚胺硅分解成为氮化硅，再升温至
一定温度并保温一段时间，使无定形氮化硅转相成为
α相氮化硅。本发明的制备方法工艺简单，操作方
便，设备成本低，最后的产品纯度高。
Description
本发明涉及一种新的制备氮化硅超细粉的方法，属化学冶金中的陶瓷技术领域。
氮化硅是一种人工合成的非氧化物矿物。由于氮化硅具有比重低、热膨胀小、硬度大、弹性模量高、耐热性好等特点，其力学性能和热性能明显优于一般氧化物陶瓷，目前世界各国纷纷研制这种“象钢一样强，象金刚石一样硬和象铝一样轻”的新型陶瓷材料。通过反应烧结、热压烧结、无压烧结和重烧结等工艺可以制造出各种性能要求的，不同形状的氮化硅陶瓷制品，已成为一种重要的耐热、高强、耐磨、耐腐蚀的工程陶瓷材料。
目前，国内外有多种制备氮化硅的方法和工艺，如美国专利4，196，178介绍的氮化硅制造工艺，是使液态氨和液态四氯化硅在低温下发生反应，生成二亚胺硅和氯化氨，然后用液态氨反复洗涤，以除去氯化氨，接着在高温下加热二亚胺硅，最后得到α相氮化硅。用这种方法生产氮化硅的优点是最终产品的纯度高。其缺点是设备复杂，需要有低温设备和整套管路系统。操作步骤繁多，如低温反应生成的副产品氯化氨需要用液氨反复洗涤才能除去，为此，需要在3～4个液氨罐和与之配套的管路系统中反复操作。还有，低温反应时所用的稀释剂四氯化碳必须彻底除去，否则影响最终产品的纯度。另外，整个系统必须具有高密闭性，否则操作过程中带进的氧气会影响产品的纯度。
本发明的目的是使用与已有技术相同的原料，采用最简单的工艺和设备，简化操作步骤，制备α相氮化硅超细粉。
本发明的内容是在一个非氧化气氛中，将带有一定压力的氨气通入四氯化硅液体中，常温下发生反应，生成二亚胺硅和氯化氨，将得到的产物加热，使副产品氯化氨挥发，继续升温，使二亚胺硅分解，成为无定形氮化硅，再继续加热无定形氮化硅并保温一段时间，最后生成α相氮化硅超细粉。
附图说明：
图1是本发明所用的双管反应器。
图2是本发明工艺流程图。
下面结合附图，详细介绍本发明内容。如图1所示是本发明所用的双管反应器，其中1是外管，用刚玉或不锈钢（管内壁有涂料）制作，2是内管，用刚玉或碳化硅、氮化硅等制作，3是进气管，4是排气口。本发明的操作过程是：首先整个反应系统抽成低真空，将半导体纯的四氯化硅液体倒入内管中，从进气口通入高纯度氨气，加压到0.05～0.1MPa，室温下反应很快完成，由于反应过程放热，所以反应过程实际上是气态和液态的四氯化硅同时与氨气反应。然后将整个双筒反应器放入电阻炉内加热，以除去第一步反应中得到的副产物氯化氨。加热的同时，从进气管通入氮气，使整个系统处于非氧化气氛中。从500℃开始，氯化氨开始升华，一部分随排气管道排出，另一部分凝结在外管的管壁上。等温度升到950℃左右，氯化氨完全除去后，在无氧的操作箱中，取出内管，放入硅钼炉中，加热到1200℃，同时从进气管通入氮气，此时得到无定形氮化硅，继续加热到1450℃～1500℃，保温2～3小时，就能得到α相氮化硅。反应过程中系统的密封性要好，整个系统始终通入氮气作为惰性保护气体。双管反应器中内管用的材料最好不含氧，以提高产品纯度。
本发明的一个实施例是在20毫升的四氯化硅液体中通入0.05～0.1MPa的氨气，室温下反应半小时，然后将双筒反应器放入电阻炉内，一边从进气口通入氮气，一边升温到950℃，除去氯化氨，取出反应器内管，放入硅钼炉中，加热到1200℃，得到无定形氮化硅，继续升温至1450℃，并保温2小时，得到主相为α相的氮化硅。最后得到氮化硅的质量为：氮含量37～38%，氧含量小于2～3%，氯含量小于0.04%，α相氮化硅含量大于92%。
Claims (6)
1、一种用氨和四氯化硅作原料制备氮化硅超细粉的方法，其特征在于制备在一个非氧化气氛中进行，方法包括下列各步：
(1)将带有一定压力的氨气通入液态四氯化硅中，常温下发生反应，生成二亚胺硅和氯化氨；
(2)将第一步得到的产物加热，使副产品氯化氨挥发；
(3)继续升温，使二亚胺硅分解，成为无定形氮化硅；
(4)继续加热无定形氮化硅，并保温一段时间，最后生成α相氮化硅超细粉。
2、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中，氨气的压力为0.05～0.1MPa。
3、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中，使氯化氨挥发的温度为500～950℃。
4、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中，使二亚胺硅分解的温度为1200℃。
5、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中，使无定形氮化硅转相成为α相氮化硅的温度是1450℃～1500℃，保温时间为2～3小时。
6、一种如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的非氧化气氛是氮气气氛。
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