CN1114248A - 烧结热等静压装置及其冷却方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种烧结热等静压装置及其冷却方法，属于用金属粉末制造工件或制品的专用设备领域。其特征是在承压容器内装配一套快速冷却机构。该机构由气体入口、导流孔、开启塞、提升装置和气体出口组成。数个导流孔分布在加热炉炉壁的不同部位上。其冷却方法以氩气或氮气为冷却介质，采用自然对流冷却方式，将其热量被承压容器外壁的冷却水带走，快速冷却制品。采用本发明，制品从1200℃以上冷至100℃以下只需120分钟。

Description

烧结热等静压装置及其冷却方法
本发明属于用金属粉末制造工件或制品的专用设备及其方法，主要涉及热等静压装置及其方法。
热等静压装置是在高温(≥1000℃)和高压(≥100MPa)下利用帕斯卡定律使金属粉末制品成型及致密化的一种设备。一般制品经过此工艺后，其密度接近理论密度，且各向力学性能大幅度上升。但对于某些制品，特别是硬质合金类制品(如WC＋Co)或高温陶瓷类制品(如Si3N4)等，在热等静压烧结工艺过程中出现液相，冷却后，导致在制品中形成孔洞。
针对现有热等静压装置的上述缺点，近年来开发了一种烧结热等静压装置。其特点是装置中设有真空烧结设备，先将金属粉末进行真空烧结，去除粉末间的气体和挥发物，再进行热等静压烧结，使制品达到成型化及致密化。真空烧结温度一般1150～1500℃，工作压力为3～10MPPa，其工作压力远小于常规热等静压装置中制品的成型压力。即使工作压力在3～10MPa如此小的条件下，对于硬质合金类制品或高温陶瓷类制品，其制品性能不但达到热等静工艺的制品水平，而且完全消除孔洞，使制品的密度接近理论密度。
目前，已有美国、日本、德国和瑞典等国家开发了烧结热等静压装置。在这些现有的烧结热等静压装置中，其结构形式都是在承压容器内放置加热炉、隔热测温装置和恒温装置，另有气体系统和冷却系统。气体系统完成抽真空及供气；冷却系统完成各冷却点的冷却。这样就完成了在一台装置中真空烧结和热等静压烧结工艺(R.Bauer，Degussa AG，Overpressure Sintering-AnInvestment in Qua1ity and Costs
上述现有的烧结热等静压装置的一个共同主要缺点是：由于结构所限，没有考虑快速冷却措施，冷却时间很长，一般从1200℃降至100℃约需15小时，这就带来了两大弊病：一方面由于冷却时间过长，长时间占用昂贵的核心设备，生产率低；另一方面，由于在冷却过程中炉温降温缓慢，长时间炉温降不下来，使制品在烧结后期的缓慢冷却过程中，晶粒长大，硬度下降，制品质量下降。
本发明的目的在于提供一种具有快速冷却功能的烧结热等静压装置及其冷方法。
针对上述目的，本发明采用的主要技术方案是在烧结热等静压装置的承压容器内装配一套快速冷却机构，该机构由气体入口、导流孔、开启塞、提升装置、气体出口及供气系统组成。供气系统由气体库、高压截止阀、进气管路、进气管组成。进气口和出气口均设在加热炉的炉壁上。通过对气体入口、导流孔、开启塞、气体出口选择合适的位置及一定的供气参数，则能使冷却气体对加热炉外壁等形成自然对流通道，实现快速冷却功能。
本发明烧结热等静压制取制品的方法的流程如下：
真空烧结→充压→保温保压→快速冷却→卸压出炉
现将各工艺流程分述如下：
(1)真空烧结
将金属粉末制坯料放入加热炉中后，关闭炉门，抽真空，当真空度达到一定范围时，加热体通电，实施真空烧结，烧结温度为1200～1800℃，时间为0.5～4小时，真空度≤1Pa。
(2)充压
当金属粉末坯料在真空和一定温度下烧结一定时间后，向加热炉内通入氩气或氮气，其气体压力为3～10MPa。
(3)保温保压
当加热炉达到所需的温度和惰性气体压力时，保持一定的时间，进行保温保压。保温温度为1200～1800℃，保压压力为3～10MPa，保温保压时间0.5～3小时
(4)快速冷却
保温保压后，开启快速冷却机构和供气系统，实施快速冷却。冷却气体为Ar或N2，冷却速度为15～30℃/min，从1200℃以上冷却至100℃以下，只需120分钟以下
(5)卸压出炉
加热炉内的温度冷却至100℃以下时，打开排气口，进行卸压，并随后出炉。
本发明所述的快速冷却是利用传热学中的对流换热原理，采用了自然对流冷却方式.即通过面积为A的加热炉炉壁面的对流换热Q量为：
    Q＝Δ1/Ra(W)
式中，Ra＝āA，为对流换热电阻，单位为℃/W；ā是所研究的整个换热面上换热系数的平均值， α ‾ = 1 A αdA W/m2.℃
式中，α为局部换热系数  在烧结热等静压的换热过程中，由于气体(Ar或N2)在高压作用下流动，气体的密度相近于水的密度，所以ā值的范围可参考水在自然对流状态下的局部换热系数，即ā＝200～1000W/m2℃。在烧结热等静压冷却过程中自然对流换热的热量被承压容器外壁的冷却水带走，从而实现整机的热量平衡。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)在满足真空烧结与热等静压成形的同时，能实现快速冷却，大大提高了制品的性能。
(2)缩短了生产周期，提高了生产效率。
现结合附图和实施例，对本发明作进一步说明。
附图为本发明烧结热等静压装置的结构示意图。
图中，1、14为电极，2、13、11、26为加热体，3为加热炉，4为恒温箱，5为隔热屏，6为气体出口、7为提升柱塞，8为提升装置，9、23为密封圈，10为开启塞，12、24为导流孔，15为真空机组，16为真空管路，17为真空计，18、20、35为截止阀，19为高压管路，21为后门，25、28为卡箍，25为气体入口，27为支承体，29为前门，30为前炉门，31为炉膛，32为进气管，33为进气管路，34为压力表，36为气体库，37为供电及控制系统，38为承压容器外壁。
加热体2、13、11、26分布在炉膛的外壁四周，且加热体2和13分别与电极1和14相连；炉膛31、加热体2、13、1、26、均装配在加热炉3内；加热炉3和隔热屏5均在承压容器内。
其中，由气体入口25、数个导流孔12和24、开启塞10、提升装置8和气体出口6组成快速冷却机构。由气体库36、截止阀20和35、进气管路33、进气管32组成供气系统。气体入口25、数个导流孔12、24分布在加热炉炉壁的不同部位上，排气管6穿过承压容器。
气体入口25与气体出口6的位置沿径向相隔180°，这样，在进行气体热交换时，冷气体从导流孔24进入，经过加热炉3内，将热气带走，从导流孔12排出，然后再经排气孔6排放到大气中，形成合理的对流流动通道。
由于提升装置8的提升量是可以控制的，因此，冷却速度可以控制。截止阀35的开启大小，可以控制冷气体的流量。
本发明烧结热等静压装置的工作过程如下：
打开前门29，开启前炉门30，将金属粉末制品坯料置于炉膛31中，然后关闭前炉门30和前门29，随即启动控制系统37，启动真空机组15，对承压容器内抽真空，当真空度达到一定值时，加热体2、13、11、26通电、升温，当温度升到设定值后，实施真空烧结，烧结一定时间期满，停止抽真空，随即由供气系统向承压容器内充气，当充气压力达到设定值时，进行保温保压。烧结、充压结束后，实施快速冷却，首先控制提升装置8的提升量，打开开启塞10至一定高度，使导流孔12和24与加热炉3外相通相连，此时，由于炉外平均温度约80°，炉内温度处于1200℃以上，气体自然从炉内向炉外流动。冷气体穿过气体入口25，进入导流孔24，再经导流孔的分配，均匀至开启塞10，借助炉内外气体对流，将其热量被承压容器外壁的冷却水带走，快速冷却制品，通过控制冷却气体的流量及冷却速度，则可控制预期的冷却效果。
为了保证在加热、保温过程中气体不形成任何对流，将热损失降到最低限度，对气体入口25、开启塞10及导流孔12、24的开孔位置作了选择。这样就能达到在加热和保温过程中炉内温度均匀及热损失小的目的。
实施例
在本发明所述的烧结热等静压装置上，采用烧结热等静压工艺方法，制备了三批制品。三批制品的材质牌号及制备过程中的工艺参数如表1所示。并对三批制品进行性能测试，测试结果如表2所示。真空烧结时，真空度为1Pa
       表1实施例制品制备过程的工艺参数
批号 制品名称、牌号    真空烧结     充    压    快速冷却  对流换热系数W/m2℃
 温度℃ 时间 气体介质 压力 时间保压小时 气体介质 平均冷速℃/min
 1 顶锤DC 625  1420  3  Ar  4   0.9  Ar   24     500
 2 顶锤DC 636  1420  1  Ar  5   1  Ar   20     600
 3 顶锤DC 248  1410  2  N2  5   2.1  N2    17     600
表2实施例制品性能
Figure A9410636800091

Claims (4)

1、一种烧结热等静压装置，包括承压容器外壁(38)、加热炉(3)、恒温箱(4)、加热体(2、13、11、28)、电极(1、14)、隔热屏(5)、前门(29)、后门(21)、前炉门(30)、密封圈(9、23)、真空机组(15)、真空管路(16)、真空计(17)、进气管(32)、进气管路(33)、气体库(36)和供电及控制系统(37)，其特征在于由气体入口(25)、导流孔(12、24)、开启塞(10)、提升装置(8)和气体出口(6)组成快速冷却机构。
2、根据权利要求1所述的装置，其特征在于气体入口(25)与气体出口(6)的位置沿径向相隔180°。
3、根据权利要求1所述的装置，其特征在于数个导流孔分别在加热炉(3)炉壁的不同部位。
4、一种烧结热等静压制品的冷却方法，其特征在于以氩气或氮气为冷却介质，冷却速度为15～30℃/min。
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