CN105502896B - 一种石英玻璃铸锭生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英玻璃铸锭生产工艺，基于一种可以抽成真空的铸锭炉，包括步骤：S1：将石英玻璃原料放置于铸锭炉，并对铸锭炉内部进行抽真空处理；S2：将石英玻璃原料进行升温熔解，并在铸锭炉内部通入惰性气体分压；S3：升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压高于大气压；S4：将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，同时降低铸锭炉内部气压；S5：当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却。本发明提供的石英玻璃铸锭生产工艺能有效避免气泡产生，确保产品致密度要求。

Description

一种石英玻璃铸锭生产工艺
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，更具体地说，特别涉及一种石英玻璃铸锭生产工艺。
背景技术
石英玻璃为二氧化硅单一组分的特种工业技术玻璃，其主要是以水晶，硅石，硅化物为原料，经高温熔化或化学气相沉积而成。石英玻璃有极良好的透光性能，对紫外、可见、红外全波段都有极高的透过率；石英玻璃的耐高温性能很好，是透明的耐火材料，使用温度高达1100℃，比普通玻璃高700℃；此外，石英玻璃的膨胀系数极低，相当于普通玻璃的二十分之一，热稳定性特别好。因此，在新型电光源、半导体集成电路、激光技术和航空航天等高科技领域，石英玻璃越来越得到了广泛应用。
石英玻璃铸锭为石英玻璃制备过程中的一种中间形态。目前常用的石英玻璃铸锭生产工艺步骤为：先将石英玻璃原料放在电熔炉内通电加热，当石英玻璃原料升高到一定温度时，石英玻璃原料就会熔化成熔体；然后停止加热，让电熔炉内熔体自然冷却，直至石英玻璃原料形成的熔体逐渐冷却变成石英玻璃铸锭。得到合格的石英玻璃铸锭后，我们再对石英玻璃铸锭进行各种定型压制就可以得到各种形状面积的石英玻璃。实际操作过程中，由于石英玻璃原料本身材料的特殊性，再加上现有石英玻璃铸锭生产工艺的局限性，石英玻璃铸锭生产过程中，石英玻璃铸锭内部气泡很难有效排除，极大影响了产品的致密度。
综上所述，如何提供一种能有效消除气泡，优化产品致密度的石英玻璃铸锭生产工艺成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题为提供一种石英玻璃铸锭生产工艺，通过该石英玻璃铸锭生产工艺，能有效消除石英玻璃铸锭内部气泡，极大优化石英玻璃铸锭的致密度。
本发明提供了一种石英玻璃铸锭生产工艺，基于一种可以抽成真空的铸锭炉，包括步骤：
S1：将石英玻璃原料放置于铸锭炉，并对铸锭炉内部进行抽真空处理；
S2：将石英玻璃原料进行升温熔解，并在铸锭炉内部通入惰性气体分压；
S3：升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压高于大气压；
S4：将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，同时降低铸锭炉内部气压；
S5：当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却。
优选地，在所述步骤S1中，对铸锭炉内部进行抽真空处理直至铸锭炉内部压力达到8Pa至12Pa。
优选地，在所述步骤S2中，包括步骤：
S21：将石英玻璃原料进行加热升温，当铸锭炉内部温度升至975℃至985℃时通入惰性气体，直至铸锭炉内部压力达到26Pa至27Pa；
S22：将石英玻璃原料继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度达到1815℃至1825℃时保持1.5h至2.5h，再次升高铸锭炉内部温度直至1835℃至1845℃时保持18h至20h；
S23：将石英玻璃原料继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度升高到1845℃至1855℃时，保持27h至28h。
优选地，在所述步骤S3中，升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压达至1.03MPa至1.04MPa且维持该气压状态2h至3h。
优选地，在所述步骤S4中，将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，当铸锭炉内部降温冷却至1245℃至1255℃时保持1.5h至2.5h，同时降低铸锭炉内部气压至0.15MPa至0.25MPa。
优选地，在所述步骤S5中，当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度80℃至120℃时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却。
优选地，在所述步骤S2和所述步骤S3中，通入的惰性气体为氦气、氖气或氩气。
本发明的有益效果是：本发明提供的石英玻璃铸锭生产工艺，能有效消除石英玻璃铸锭内部气泡，极大优化石英玻璃铸锭的致密度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
附图1为本发明石英玻璃铸锭生产工艺基于的一种铸锭炉结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
致密度也叫空间利用率，晶体中原子总体积与晶体总体积之比。当晶体中出现气泡时，晶体总体积中被气泡占用部分体积，相应的原子总体积与晶体总体积之比会变小，使晶体的致密度变小。
本发明提供的石英玻璃铸锭生产工艺则能有效消除石英玻璃铸锭内部气泡，极大提高石英玻璃铸锭的致密度。
如附图1所示，附图1提供了本发明石英玻璃铸锭生产工艺基于的一种铸锭炉结构示意图。本发明提供的石英玻璃铸锭生产工艺具体实施时，即可以在附图1提供的铸锭炉中进行。
本发明提供了一种石英玻璃铸锭生产工艺，基于一种可以抽成真空的铸锭炉，包括步骤：
S1：将石英玻璃原料放置于铸锭炉，并对铸锭炉内部进行抽真空处理；
S2：将石英玻璃原料进行升温熔解，并在铸锭炉内部通入惰性气体分压；
S3：升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压高于大气压；
S4：将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，同时降低铸锭炉内部气压；
S5：当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却。
整体来说，本发明提供的石英玻璃铸锭生产工艺通过巧妙的步骤设计，能有效消除石英玻璃铸锭内部气泡，极大优化石英玻璃铸锭的致密度。
本方案中，为给后续石英玻璃原料的加热升温提供更好的真空环境，优选地，在所述步骤S1中，对铸锭炉内部进行抽真空处理直至铸锭炉内部压力达到8Pa至12Pa。
按照本发明，作为优选方案，在所述步骤S2中，包括步骤：
S21：将石英玻璃原料进行加热升温，当铸锭炉内部温度升至975℃至985℃时通入惰性气体，直至铸锭炉内部压力达到26Pa至27Pa；
S22：将石英玻璃原料继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度达到1815℃至1825℃时保持1.5h至2.5h，再次升高铸锭炉内部温度直至1835℃至1845℃时保持18h至20h；
S23：将石英玻璃原料继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度升高到1845℃至1855℃时，保持27h至28h。
本方案中，为更好的防止石英玻璃铸锭内部气泡的产生，优选地，在所述步骤S3中，升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压达至1.03MPa至1.04MPa且维持该气压状态2h至3h。
优选地，在所述步骤S4中，将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，当铸锭炉内部降温冷却至1245℃至1255℃时保持1.5h至2.5h，同时降低铸锭炉内部气压至0.15MPa至0.25MPa。
优选地，在所述步骤S5中，当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度80℃至120℃时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却。
对于本方案而言，惰性气体既可以为石英玻璃原料形成石英玻璃铸锭的工艺过程提供良好的保护气氛，又可以进一步防止石英玻璃铸锭内部气泡的产生，优选地，在所述步骤S2和所述步骤S3中，通入的惰性气体为氦气、氖气或氩气。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的石英玻璃铸锭生产工艺进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例所采用的原料石英细砂为市售产品，本实施例采用的惰性气体为氩气。
实施例1：
1、将100Kg石英细砂放置于铸锭炉，并对铸锭炉内部进行抽真空直至铸锭炉内部压力为10Pa；
2、将石英细砂进行加热升温，当铸锭炉内部温度升至980℃时通入氩气，直至铸锭炉内部压力达到26.4Pa；将石英细砂继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度达到1820℃时保持2h，再次升高铸锭炉内部温度直至1840℃时保持19h；将石英细砂继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度升高到1850℃时，保持27.5h；
3、升高铸锭炉内部氩气压力，直至铸锭炉内部气压达至1.034MPa且维持该气压状态2.5h；
4、将石英细砂熔解后形成的熔体降温冷却，同时降低铸锭炉内部气压，其中，当铸锭炉内部降温冷却至1250℃时保持2h，同时降低铸锭炉内部气压至0.2MPa；
5、当铸锭炉内部温度降低至100℃时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却，获得石英玻璃铸锭。
显微镜检测结果：
石英玻璃铸锭自然冷却后，在石英玻璃铸锭顶层、中层与底层三个不同位置分别采样，获得三个不同位置的切片。将上述三个不同位置的切片放在显微镜下观测，三个切面均没有发现气泡。
超声波探伤仪检测结果：
在石英玻璃铸锭顶层、中层与底层三个不同位置分别取点进行表面预处理，采用超声波探伤仪对上述三个不同位置分别进行超声波探伤，三个位置均没有检测到气泡、裂纹。
实施例2：
1、将150Kg石英细砂放置于铸锭炉，并对铸锭炉内部进行抽真空直至铸锭炉内部压力为11Pa；
2、将石英细砂进行加热升温，当铸锭炉内部温度升至981℃时通入氩气，直至铸锭炉内部压力达到26.5Pa；将石英细砂继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度达到1822℃时保持2.2h，再次升高铸锭炉内部温度直至1842℃时保持19.5h；将石英细砂继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度升高到1852℃时，保持27.8h；
3、升高铸锭炉内部氩气压力，直至铸锭炉内部气压达至1.035MPa且维持该气压状态2.6h；
4、将石英细砂熔解后形成的熔体降温冷却，同时降低铸锭炉内部气压，其中，当铸锭炉内部降温冷却至1252℃时保持2.2h，同时降低铸锭炉内部气压至0.22MPa；
5、当铸锭炉内部温度降低至105℃时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却，获得石英玻璃铸锭。
显微镜检测结果：
石英玻璃铸锭自然冷却后，将石英玻璃铸锭整体从上往下从中间剖开，在剖面处顶层、中层与底层三个不同位置分别采样，获得三个不同位置的切片。将上述三个不同位置的切片放在显微镜下观测，三个切面均没有发现气泡。
超声波探伤仪检测：
将石英玻璃铸锭整体从上往下从中间剖开，在剖面处顶层、中层与底层三个不同位置分别取点进行表面预处理，采用超声波探伤仪对上述三个不同位置分别进行超声波探伤，三个位置均没有检测到气泡、裂纹。
以上对本发明所提供的一种石英玻璃铸锭生产工艺进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种石英玻璃铸锭生产工艺，基于一种可以抽成真空的铸锭炉，其特征在于，包括步骤：
S1：将石英玻璃原料放置于铸锭炉，并对铸锭炉内部进行抽真空处理；
S2：将石英玻璃原料进行升温熔解，并在铸锭炉内部通入惰性气体分压；
S3：升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压高于大气压；
S4：将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，同时降低铸锭炉内部气压，在所述步骤S4中，将石英玻璃原料熔解后形成的熔体降温冷却，当铸锭炉内部降温冷却至1245℃至1255℃时保持1.5h至2.5h，同时降低铸锭炉内部气压至0.15MPa至0.25MPa；
S5：当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却，在所述步骤S5中，当铸锭炉内部温度降低至第一预设温度80℃至120℃时将铸锭炉内部形成的石英玻璃铸锭取出进行自然冷却。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃铸锭生产工艺，其特征在于，在所述步骤S1中，对铸锭炉内部进行抽真空处理直至铸锭炉内部压力达到8Pa至12Pa。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃铸锭生产工艺，其特征在于，在所述步骤S2中，包括步骤：
S21：将石英玻璃原料进行加热升温，当铸锭炉内部温度升至975℃至985℃时通入惰性气体，直至铸锭炉内部压力达到26Pa至27Pa；
S22：将石英玻璃原料继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度达到1815℃至1825℃时保持1.5h至2.5h，再次升高铸锭炉内部温度直至1835℃至1845℃时保持18h至20h；
S23：将石英玻璃原料继续进行加热升温，当铸锭炉内部温度升高到1845℃至1855℃时，保持27h至28h。
4.根据权利要求1所述的石英玻璃铸锭生产工艺，其特征在于，在所述步骤S3中，升高铸锭炉内部惰性气体压力，直至铸锭炉内部气压达至1.03MPa至1.04MPa且维持该气压状态2h至3h。
5.根据权利要求1所述的石英玻璃铸锭生产工艺，其特征在于，在所述步骤S2和所述步骤S3中，通入的惰性气体为氦气、氖气或氩气。
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