CN113880430B - 用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料及连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料及连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，属于焊接技术领域。所述玻璃焊料组成：CaO：18～24％，Al2O3：12‑16％，SiO2：54～60％，B2O3：1‑4％，R2O：3‑6％；Y2O3：1‑6％。所述连接方法为：采用熔融水淬法制备玻璃焊料粉体；将玻璃焊料置于两块待焊镁铝尖晶石陶瓷之间；装配好的样品放入电阻炉中加热至1250‑1400℃，保温20‑30min后以高于15℃/min的速度冷却；冷却至室温的样品再次放入电阻炉中退火。本发明能够抑制玻璃焊料和陶瓷母材之间的界面反应及焊缝的晶化，进而能够获得兼具高强度和高透光度的镁铝尖晶石陶瓷接头。
Description
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体涉及一种用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料及连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法。
背景技术
透明镁铝尖晶石陶瓷具有高透光率、良好的机械性能以及较低的生产成本，在航空航天、军事、激光、原子能及半导体等领域具有广阔的应用前景。目前，透明镁铝尖晶石陶瓷主要采用热压烧结、热等静压烧结及放电等离子烧结等方法制备。这些制备方法导致大尺寸或复杂形状的透明镁铝尖晶石陶瓷难以制备。连接技术是解决这一问题的重要方法。
在众多陶瓷材料的连接方法中，玻璃焊料与陶瓷材料具有良好的化学相容性，且玻璃焊料的热膨胀系数可调，因此更适合陶瓷自身的连接。玻璃焊料已经应用于连接透明蓝宝石陶瓷、透明氮氧化铝陶瓷等透明陶瓷材料，并获得了良好的力学性能。但是，在连接过程中玻璃焊料的晶化、玻璃焊料与陶瓷母材之间的界面反应均会严重损害接头的光学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料及连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，能够获得兼具高强度和高透光度的镁铝尖晶石陶瓷接头。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于连接透明镁铝尖晶石陶瓷的玻璃焊料，按重量百分比计，所述玻璃焊料的原料组成如下：
CaO：18～24％，Al2O3：12-16％，SiO2：54～60％，B2O3：1-4％，R2O：3-6％；Y2O3：1-6％。
所述R2O为Li2O、Na2O和K2O中的一种或几种，所述玻璃焊料原料中Y2O3的含量优选为2-4.5％。
采用所述玻璃焊料连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
(1)材料准备：对待焊镁铝尖晶石陶瓷表面进行打磨、抛光，超声清洗10-20min，吹干备用。
(2)玻璃焊料制备：按照玻璃焊料的组成称量各氧化物原料，均匀混合后采用熔融-水淬法制备玻璃焊料粉体；其中：CaO由原料CaCO3引入，B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，Al2O3和SiO2原料为Al2O3粉和SiO2粉；玻璃焊料的各制备原料的纯度高于99.9％；
(3)焊料预烧结：将玻璃焊料各原料粉体放入压片模具中压制成具有一定厚度的片状结构，再放入空气气氛的电阻炉中预烧结，随炉冷却后得到玻璃焊料片；
(4)接头装配：将预烧结好的玻璃焊料片切割成与待焊陶瓷表面尺寸相同的形状，再放置于两块待焊透明镁铝尖晶石陶瓷之间，形成“三明治”装配结构，连接过程中不使用压力；
(5)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的电阻炉中，以一定升温速度加热至连接温度，保温一定时间后再以一定降温速度冷却至室温；
(6)退火：将连接好的接头再次放入电阻炉中加热至退火温度，保温一定时间后随炉冷却至室温。
所述步骤(1)中，打磨抛光方法为：依次采用800#、1000#、1500#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm、0.5μm的金刚石抛光液进行抛光。
所述步骤(2)中，玻璃焊料按照“称量-球磨-烘干-熔制-水淬-球磨-烘干-过筛”的工艺路线制备。具体过程为：采用电子天平按设计成分称量所需原料；称量好的原料放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为玛瑙磨球，球磨转速为400-600转/min，球磨时间为2-5h；球磨完成后采用干燥箱对混合粉体进行烘干，干燥温度为80℃，干燥时间为4-8h；干燥好的混合粉体放入铂金坩埚或刚玉坩埚中，然后放入空气气氛的电阻炉中加热至1500-1600℃，保温1-3h；随后，将玻璃熔体从电阻炉中取出并倒入去离子水中，进而获得玻璃碎块；将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，玛瑙为磨球进行球磨，球磨转速为400-600转/min，球磨时间为2-5h，球磨完成后在干燥箱中烘干，最后过300目筛即得到所述玻璃焊料粉，备用。
所述步骤(3)中，玻璃焊料的压制厚度为0.1-0.3mm，压制时的压强为20-40MPa，保压时间为1-5min。
所述步骤(3)中，预烧结的升温速度为：5-15℃/min，烧结温度为：700-750℃，保温时间为10-30min。
所述步骤(5)中，接头连接过程的加热速度为：5-20℃/min，连接温度为：1250-1400℃，优选1300-1350℃，保温时间为20-30min，冷却速度不低于15℃/min，冷却速度优选15℃～20℃/min。
所述步骤(6)中，接头的退火温度为600-700℃，退火保温时间为1-4h。
本发明的优点和有益效果如下：
(1)本发明获得的玻璃焊料在透明镁铝尖晶石陶瓷表面具有优异的润湿性(润湿角小于20°)，且该玻璃焊料在室温-600℃范围内的热膨胀系数(7.4-7.8×10-6/℃)与透明镁铝尖晶石陶瓷(7.8×10-6/℃)十分接近，因此接头强度高。
(2)本发明所述连接过程中，通过设置合理的连接温度和保温时间，确保了玻璃焊料与镁铝尖晶石陶瓷母材之间不存在界面反应；同时通过在焊接时设计合适的冷却速度，使该玻璃焊料在冷却过程中不晶化，因此接头透光率高。
(3)一般来说，接头冷却速度越小，接头残余应力越小，接头强度越高，但冷却速度越小，焊缝中玻璃越容易晶化，进而影响接头的透光率。一方面，本发明获得的玻璃焊料与镁铝尖晶石陶瓷母材热膨胀系数十分匹配，因而冷却速度对接头强度影响小。另一方面，本发明获得的玻璃焊料在本发明的连接工艺参数范围内晶化趋势小，不需要太快的冷却速度就可以获得玻璃态的焊缝。因此，本发明通过设计合适的焊料组成和连接工艺参数，获得了兼具高强度和高透光率的镁铝尖晶石陶瓷接头。
附图说明
图1为实施例1制备的玻璃焊料与透明镁铝尖晶石陶瓷的热膨胀曲线。
图2为实施例1所用玻璃焊料在透明镁铝尖晶石表面的润湿照片(1250℃)。
图3为实施例1获得的接头微观结构照片。
图4为实施例1获得的接头宏观照片。
图5为对比例1获得的接头微观结构照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)材料准备：两块待焊透明镁铝尖晶石陶瓷的尺寸为：15×15×1.5mm和10×10×1.5mm。依次采用800#、1000#、1500#砂纸打磨待焊透明镁铝尖晶石陶瓷表面，然后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm、0.5μm的金刚石抛光液抛光待焊陶瓷表面。抛光后的透明镁铝尖晶石陶瓷以丙酮为介质进行超声清洗20min，然后吹干备用。
(2)玻璃焊料制备：所用玻璃焊料的组分和质量分数为：CaO：21％，Al2O3：13.4％，SiO2：55.6％，B2O3：3％，Li2O:5％；Y2O3：2％。按上述比例采用电子天平称量各氧化物原料，其中CaO由CaCO3引入，B2O3由H3BO3引入，Li2O由Li2CO3引入。称量好的原料放入玛瑙球磨罐中以酒精为球磨介质，玛瑙球为磨球进行球磨，球磨转速为450转/min，球磨时间为4h。球磨完成后在干燥箱中80℃烘干4h。烘干后的原料倒入铂金坩埚中，并放入空气气氛的电阻炉中加热至1550℃。保温2h后将玻璃熔体倒入去离子水中，获得玻璃碎块。将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为酒精，磨球为玛瑙，球磨转速为500转/min，球磨时间为4h。球磨完成后再次放入干燥箱中80℃烘干4h，最后过300目筛，备用。
(3)焊料预烧结：将玻璃焊料粉体放入压片模具中压制成厚度为0.2mm的片状结构，压制时的压强为40MPa、保压时间为3min，然后再放入空气气氛的马弗炉中以5℃/min的升温速度加热到700℃保温20min进行预烧结，随炉冷却后得到预烧结好的玻璃焊料片；
(4)接头装配：将预烧结好的玻璃焊料片切割成10×10mm大小，再放置于两块待焊透明镁铝尖晶石陶瓷之间，形成“三明治”装配结构，连接过程中不使用任何压力。
(5)接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的电阻炉中，以15℃/min加热至1300℃，保温20min后以15℃/min冷却至室温。
(6)退火：将连接好的接头再次放入电阻炉中加热至650℃，保温4h后随炉冷却至室温。
图1为实施例1所用玻璃焊料和透明镁铝尖晶石陶瓷热膨胀曲线，从图中可以看出两者的热膨胀行为基本相同。图2为1250℃时，实施例1所用玻璃焊料在透明镁铝尖晶石陶瓷表面的润湿角，从图中可以看出润湿角小于20°，润湿性良好，能够满足连接应用需要。图3为实施例1所获得的接头微观结构照片，从图中可以看出镁铝尖晶石/玻璃焊料界面处没有反应产物形成，焊缝为完全的玻璃态，没有晶体析出。图4为实施例1获得的接头宏观照片。如表1所示，实施例1获得的接头弯曲强度为190MPa，与陶瓷母材的接头强度基本相同。接头在波长为1000nm处的透光度达82％。
实施例2
步骤4中，接头冷却方式为将样品从炉中取出，在空气中冷却。其他步骤均与实施例1相同。本实施例获得的接头弯曲强度为181MPa，接头在1000nm的透光率为82％。
实施例3
所用玻璃焊料的组分和质量分数为：CaO：21％，Al2O3：13.4％，SiO2：55.6％，B2O3：4％，K2O:4％；Y2O3：2％。其他步骤均与实施例1相同。实施例3获得的接头弯曲强度为188MPa，接头在1000nm的透光率为81％。
实施例4
所用玻璃焊料的组分和质量分数为：CaO：21％，Al2O3：13.4％，SiO2：55.6％，B2O3：4％，Na2O:4％；Y2O3：2％。其他步骤均与实施例1相同。实施例4获得的接头弯曲强度为186MPa，接头在1000nm的透光率为81％。
对比例1
步骤4中，接头冷却速度为10℃/min。其他步骤均与实施例1相同。对比例1获得的接头微观结构照片见图5。从图5中可以看出焊缝中有晶体形成，说明接头已不是玻璃态。对比例1获得的接头弯曲强度为130MPa，接头在1000nm的透光率为14％。
表1实施例与对比例的接头弯曲强度和透光率数据
| 弯曲强度(MPa) | 透光率(1000nm) | |
| 透明镁铝尖晶石陶瓷 | 195 | 85 |
| 实施例1 | 190 | 82 |
| 实施例2 | 181 | 82 |
| 实施例3 | 188 | 81 |
| 实施例4 | 186 | 81 |
| 对比例1 | 130 | 14 |
Claims (6)
1.一种连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，其特征在于：该方法是利用玻璃焊料进行透明镁铝尖晶石陶瓷的连接；按重量百分比计，所述玻璃焊料的组成如下：
CaO：18～24％，Al2O3：12-16%，SiO2：54～60％，B2O3：1-4%，R2O：3-6%；Y2O3：1-6%；所述R2O为Li2O、Na2O和K2O中的一种或几种；
利用所述玻璃焊料进行的连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，具体包括如下步骤：
（1）材料准备：对待焊镁铝尖晶石陶瓷表面进行打磨、抛光，超声清洗10-20 min，吹干备用；
（2）玻璃焊料制备：按照玻璃焊料的组成称量各原料，均匀混合后采用熔融-水淬法制备玻璃焊料粉体；其中：CaO由原料CaCO3引入，B2O3由H3BO3引入，R2O由R2CO3引入，Al2O3和SiO2原料分别为Al2O3粉和SiO2粉；玻璃焊料的各制备原料的纯度高于99.9%；
（3）焊料预烧结：将玻璃焊料各原料粉体放入压片模具中压制成具有一定厚度的片状结构，再放入空气气氛的电阻炉中预烧结，随炉冷却后得到玻璃焊料片；
（4）接头装配：将预烧结好的玻璃焊料片切割成与待焊陶瓷表面尺寸相同的形状，再放置于两块待焊透明镁铝尖晶石陶瓷之间，形成“三明治”装配结构，连接过程中不使用压力；
（5）接头连接：将装配好的接头放入空气气氛的电阻炉中，以5-20℃/min升温速度加热至连接温度1250-1400℃，保温20-30min后再以不低于15℃/min的降温速度冷却至室温；
（6）退火：将连接好的接头再次放入电阻炉中加热至退火温度600-700℃，保温1-4h后随炉冷却至室温；
所述玻璃焊料在室温-600℃的热膨胀系数为7.4-7.8×10-6/℃，该焊料在透明镁铝尖晶石陶瓷表面的润湿角小于20°；连接接头强度高于180MPa，接头在1000nm处的透光率大于80%。
2.根据权利要求1所述的连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，其特征在于：所述玻璃焊料中Y2O3的含量为2-4.5%。
3.根据权利要求1所述的连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，其特征在于：步骤（1）中，打磨抛光方法为：依次采用800#、1000#、1500#砂纸打磨，之后依次采用粒度为2.5μm、1.5μm、0.5μm的金刚石抛光液进行抛光。
4.根据权利要求1所述的连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，其特征在于：步骤（2）中，玻璃焊料按照“称量-球磨-烘干-熔制-水淬-球磨-烘干-过筛”的工艺路线制备；具体过程为：采用电子天平按设计成分称量所需原料；称量好的原料放入玛瑙球磨罐中球磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为玛瑙磨球，球磨转速为400-600转/min，球磨时间为2-5h；球磨完成后采用干燥箱对混合粉体进行烘干，干燥温度为80℃，干燥时间为4-8h；干燥好的混合粉体放入铂金坩埚或刚玉坩埚中，然后放入空气气氛的电阻炉中加热至1500-1600℃，保温1-3h；随后，将玻璃熔体从电阻炉中取出并倒入去离子水中，进而获得玻璃碎块；将玻璃碎块放入玛瑙球磨罐中，以无水乙醇为球磨介质，玛瑙为磨球进行球磨，球磨转速为400-600转/min，球磨时间为2-5h，球磨完成后在干燥箱中烘干，最后过300目筛即得到所述玻璃焊料粉，备用。
5.根据权利要求1所述连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，其特征在于：步骤（3）中，玻璃焊料粉压制厚度为0.1-0.3mm，压制时的压强为20-40MPa、保压时间为1-5min；预烧结的升温速度为：5-15℃/min，烧结温度为：700-750℃，保温时间为10-30min。
6.根据权利要求1所述的连接透明镁铝尖晶石陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤（5）中，接头连接过程的连接温度为1300-1350℃，冷却速度为15℃~20℃/min。
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