CN102320724A - 光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，首先，以SiCl₄为原料合成高纯不规则的石英玻璃圆柱形坨体；然后，将所述不规则的石英玻璃圆柱形坨体放在真空加压炉内进行槽沉均化、精密退火，制成方形坨体；之后，将所述方形坨体经切割、研磨、抛光制成石英玻璃基片。既能节约原材料同时又可提高材料光学均匀性和内在质量。

Description

光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法

技术领域

本发明涉及一种AAA，尤其涉及一种光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法。

背景技术

目前，光通讯和集成电路是信息产业重要组成部分，越来越受到信息产业界的高度重视。高精度光掩膜版是制作集成电路的关键基础材料。光掩膜版是一种硬面光掩膜材料，是当前及未来半导体微细加工光掩膜制作的主流感光材料。它是在平整的、高光洁度的玻璃基版上通过直流磁控溅射沉积而成铬膜基版，再在其上涂敷一层光刻胶制成匀胶铬版，然后通过光刻获得所需光掩膜版。随着集成电路集成度的提高，布线宽度向纳米级精度发展，曝光光线也由可见光转为近紫外光(248nm DUV技术，特征尺寸100nm)甚至远紫外光(193nm DUV技术，特征尺寸90nm)，基片局部微小缺陷都会使构图产生致命错误，这对光掩膜用玻璃基片提出了极高的要求：高紫外透过率、高光学均匀性、高内在质量及表面质量。为满足了光掩膜用基板的苛刻要求，国际上一般均采用合成石英玻璃为原材料，经退火处理、切割、研磨抛光等技术加工成基板玻璃。

如图1所示，现有技术中的加工技术路线是：以SiCl₄为原料合成高纯石英玻璃坨体(圆柱形)→机械冷加工成长方体→精密退火→石英玻璃基片的切割、研磨、抛光。

以加工6＂(154mm＊154mm)方形基板为例：

因生产工艺的特点决定了原始毛坯坨是不规则的圆柱体，要加工成6＂(154mm＊154mm)方形坨体，至少需要直径为154＊1.414＝218mm的圆柱形坨，考虑到原始毛坯坨的不规则性和加工余量，即需要230mm以上的原始毛坯坨。在这一加工过程中，材料的损耗为：

(3.14＊2302＊H＊2.2/4-154＊154＊H＊2.2)/(3.14＊2302＊H＊2.2/4)＝43％，(式中的H为坨体的高度，在此加工过程H认为是不变量，实际上应减小)，即43％的材料在此过程中被加工浪费或称为边角余料。

上述现有技术至少存在以下缺点：

因合成石英玻璃独特的生产工艺决定了生产的原材料毛坯均为不规则的圆柱形坨体，且生产成本很高，要加工成方形基片势必造成大量的原材料浪费，另外在后续的加工过程中无法改善原始材料的内在质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种既能节约原材料同时又可提高材料光学均匀性和内在质量的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，包括步骤：

首先，以SiCl₄为原料合成高纯圆柱形石英玻璃坨体；

然后，将所述圆柱形石英玻璃坨体放在真空加压炉内进行槽沉均化、精密退火，制成方形坨体；

之后，将所述方形坨体经切割、研磨、抛光制成石英玻璃基片。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明提供的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，由于先将圆柱形石英玻璃坨体放在真空加压炉内进行槽沉均化、精密退火，制成方形坨体；再将方形坨体经切割、研磨、抛光制成石英玻璃基片。既能节约原材料同时又可提高材料光学均匀性和内在质量。

附图说明

图1为现有技术中的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例一提供的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法的工艺流程图；

图3为本发明真空加压炉的结构示意图；

图4为本发明实施例二提供的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述。

本发明的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，其较佳的具体实施方式包括步骤：

首先，以SiCl₄为原料合成高纯圆柱形石英玻璃坨体；

然后，将所述圆柱形石英玻璃坨体放在真空加压炉内进行槽沉均化、精密退火，制成方形坨体；

之后，将所述方形坨体经切割、研磨、抛光制成石英玻璃基片。

所述真空加压炉包括带冷却循环水炉体、带冷却循环水炉底板、带冷却循环水炉盖，真空加压炉内设有槽沉成型用的方形石墨坩埚，方形石墨坩埚外周设有石墨发热体；

所述真空加压炉连接有真空系统和氮气加压系统。

具体实施例中，所述槽沉均化、精密退火的操作步骤包括：

首先，在真空加压炉内放置方形石墨坩埚，并将石英玻璃坨体放置在方形成型坩埚内；

然后，封闭炉盖，接通冷却循环水，打开真空系统，按照设定的升温曲线升温；

升温至1750℃-1800℃时，关闭真空系统，通入氮气加压，压力在0.5-1.0MPa，保持5-10分钟后停止加压；

随炉自然降温至1150℃时，计算机程序控制加热功率使炉内温度在1050-1100℃之间保温3小时后，程序控制加热功率慢速降温(速度一般为50～80℃/小时)至900℃后，随炉自然冷却到室温；

打开炉盖，取出内有石英方形坨体的方形石墨坩埚，石英方形坨体脱模，完成槽沉、均化、精密退火过程。

所述槽沉均化、精密退火的操作步骤中，采用原始圆柱形石英玻璃坨体制成大块方形坨体，在后续加工工序中，先将大块方形坨体切分成小块方形坨体，再进行石英玻璃基片的切割、研磨、抛光工序。

具体实施例的工艺技术路线：

如图2所示，以SiCl₄为原料合成高纯石英玻璃坨体→槽沉均化、精密退火→成型方形坨体→石英玻璃基片的切割、研磨、抛光。

同样以加工6＂(154mm＊154mm)方形基板为例：

用同样直径230mm的毛坯坨，在槽沉均化炉中经真空加压、高温槽沉均化，成型成315＊315mm(已考虑到加工余量)的方形石英坨体，此成型过程几乎无材料的损耗，再将此坨体经切割成154＊154mm，大大节约了材料的消耗。

其它优点：由于合成石英玻璃(坨体)在制备过程中因工艺条件的波动：如燃烧气体流量、SiCl₄流量、炉内气氛等，会造成石英玻璃中内在质量的不均匀，如气泡、光学均匀性、杂质颗粒等。现有技术中的基片制备工艺只是改变了原始毛坯坨的形状，并没有改变玻璃的内在质量。而本申请除了改变了原始毛坯坨的形状，同时又经历了二次高温均化，玻璃的内在质量大大提高：微气泡和颗粒不均性彻底消除、光学均匀性可由II类提高到I类，因内在质量造成的不合格基片由20％可以降低到5％以下。

从节约原材料看：以50kg原坨加工154＊154＊6.4mm的基片为例计算，石英原坨的成本：50kg＊700元/kg＝35000元。若采用现有技术的工艺，材料损耗：35000元＊43％＝15050元，实际材料利用为：19950元。直径230mm、50kg的石英坨，高度为H＝545mm，可以切割6.4mm厚基片数量为：545/(6.4+1)＝73片。若采用本申请的工艺，经过槽沉均化后，原坨尺寸由原来的Φ230＊H545mm变为315＊315＊H228mm，可以切割成4块高度为H＝228mm的155＊155方形块，可以切割6.4mm厚基片数量为4＊228/(6.4+1)＝123片，较传统方法多加工50片，提高加工得料率(123-73)/73＝68％。

从能耗看：现有技术中的方法尽管没有经过高温二次成型，但需要精密退火，退火处理154＊154＊545mm的大型料需要的费用约1500元。若采用本申请的工艺技术，槽沉均化与精密退火一次完成，石墨坩埚及电能等总费用约2500元，较传统工艺增加1000元。

从最终基片的性能指标看：

现有技术中的工艺：微气泡和颗粒不均性为2类，光学均匀性2-3类，内在质量综合不合格率为20％。

本申请的工艺：微气泡和颗粒不均性可以达到1类，光学均匀性1类，内在质量综合不合格率为5％。

综合经济分析：

现有技术中的工艺：材料和能源成本为：(35000+1500)/(73＊80％)＝625元/片；

本申请的工艺方法：材料和能源成本为：(35000+2500)/(123＊95％)＝320元/片。

对比情况可见成本下降近1倍。

本申请中，采用的槽沉均化退火炉结构如图3所示：

包括真空加压炉：真空加压炉包括带冷却循环水炉体2、带冷却循环水炉底板6、带冷却循环水炉盖1，真空加压炉内放置槽沉成型用的方形石墨坩埚5，用于放置原始石英毛坯坨3，方形石墨坩埚5外周设有石墨发热体4。真空加压炉连接有真空系统和氮气加压系统(图中未示出)。

具体实施例中，槽沉均化、精密退火的具体的操作步骤是：

在真空加压炉内放置槽沉成型用石墨坩埚，坩埚尺寸根据欲成型的规格尺寸计算确定；

将原始毛坯坨放置在方形成型坩埚的中央，为避免成型坨与坩埚的粘接，坩埚表面可以涂覆一层耐高温防粘接的涂层；

封闭炉盖。因属加压设备，注意炉体、炉盖、炉底各处的锁紧装置处于安全工作状态；

接通冷却循环水；

打开真空系统，通电升温，升温速率严格按照既定的升温曲线操作；

升温至1750℃-1800℃关闭真空系统，通入氮气加压，压力在0.5-1.0MPa，保持5-10分钟后停止加压；

降低功率为0，待降温至1150℃时，计算机程序控制缓升功率，使炉内温度在1050-1100℃之间保温3小时后，程序控制加热功率慢速降温(速度一般为50～80℃/小时)至900℃后，切断电源自然冷却到室温。

打开炉盖，取出内有石英方体的成型坩埚，方形石英块体脱模，完成槽沉、均化、精密退火过程。

如图4所示，上述步骤中，可以将小直径的原始毛坯坨改型成大尺寸方形坨，在后续加工工序中，先将大块的方形坨体切分成小块的方形坨体，再进行石英玻璃基片的切割、研磨、抛光。也可以根据需要通过设计合适的成型坩埚改型成其他形状的块体。但在退火工序中应根据块体的体积重量大小调整保温时间和降温速率，以免在降温过程中产生新的应力，影响玻璃的光学均匀性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，其特征在于，包括步骤：

首先，以SiCl₄为原料合成高纯圆柱形石英玻璃坨体；

然后，将所述圆柱形石英玻璃坨体放在真空加压炉内进行槽沉均化、精密退火，制成方形坨体；

之后，将所述方形坨体经切割、研磨、抛光制成石英玻璃基片。

2.根据权利要求1所述的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，其特征在于，所述真空加压炉包括带冷却循环水炉体、带冷却循环水炉底板、带冷却循环水炉盖，真空加压炉内设有槽沉成型用的方形石墨坩埚，方形石墨坩埚外周设有石墨发热体；

所述真空加压炉连接有真空系统和氮气加压系统。

3.根据权利要求2所述的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，其特征在于，所述槽沉均化、精密退火的操作步骤包括：

首先，在真空加压炉内放置方形石墨坩埚，并将石英玻璃坨体放置在方形成型坩埚内；

然后，封闭炉盖，接通冷却循环水，打开真空系统，按照设定的升温曲线升温；

升温至1750℃-1800℃时，关闭真空系统，通入氮气加压，压力在0.5-1.0MPa，保持5-10分钟后停止加压；

随炉自然降温至1150℃时，控制加热功率使炉内温度在1050-1100℃之间保温3小时后，控制加热功率以50～80℃/小时的速率慢速降温至900℃后，随炉自然冷却到室温；

打开炉盖，取出内有石英方形坨体的方形石墨坩埚，石英方形坨体脱模，完成槽沉、均化、精密退火过程。

4.根据权利要求1、2或3所述的光掩膜版用方形石英玻璃基片的制备方法，其特征在于，所述槽沉均化、精密退火的操作步骤中，采用圆柱形石英玻璃坨体制成大块方形坨体，在后续加工工序中，先将大块方形坨体切分成小块方形坨体，再进行石英玻璃基片的切割、研磨、抛光工序。

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