CN109437558A - 一种Se基硫系玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种Se基硫系玻璃及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109437558A
CN109437558A CN201811595807.9A CN201811595807A CN109437558A CN 109437558 A CN109437558 A CN 109437558A CN 201811595807 A CN201811595807 A CN 201811595807A CN 109437558 A CN109437558 A CN 109437558A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz ampoule
chalcogenide glass
raw material
annealing
quench
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811595807.9A
Other languages
English (en)
Inventor
许宏武
何世杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong New Material Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Guangdong New Material Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong New Material Research Institute Co Ltd filed Critical Guangdong New Material Research Institute Co Ltd
Priority to CN201811595807.9A priority Critical patent/CN109437558A/zh
Publication of CN109437558A publication Critical patent/CN109437558A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
    • C03C3/321—Chalcogenide glasses, e.g. containing S, Se, Te
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂、除氧剂在石英管上方，原料在下方；原料为：单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：Gex(In2Se3)ySez，其中x＝20～30，y＝15～25，z＝45～65；步骤2：抽真空并封装；步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至800～950℃，摇摆混合，摇摆角度45～60°，熔炼时间20～30h；步骤4：淬火固化，降温至550～650℃后淬火固化成型；步骤5：退火，退火温度250～350℃，退火速度为‑3～‑10℃/h。该方法制备得到的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。

Description

一种Se基硫系玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种玻璃领域，具体涉及一种Se基硫系玻璃及其制备方法。
背景技术
CN201510796238.4公开了一种Na2In2GeSe6非线性光学晶体及制法和用途；该Na2In2GeSe6非线性光学晶体不具备有对称中心，属单斜晶系，空间群为Cc，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝108.70°，Z＝4；Na2In2GeSe6可采用高温熔体自发结晶法或坩埚下降法生长；该Na2In2GeSe6非线性光学晶体的生长方法中，晶体具有生长速度较快、成本低、易获得较大尺寸晶体；所得Na2In2GeSe6非线性光学晶体具非线性光学效应大、透光波段宽，硬度大，机械性能好，易加工等优点；该Na2In2GeSe6非线性光学晶体可用于制作非线性光学器件。
在实际应用过程中，本领域技术人员也在不断的探讨如何通过工艺改进以提高红外玻璃的光学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种Se基硫系玻璃及其制备方法，该方法制备得到的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。
本发明的具体方案如下：一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂、除氧剂在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：
Gex(In2Se3)ySez，其中x＝20～30，y＝15～25，z＝45～65；
步骤2：抽真空并封装；
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至800～950℃，摇摆混合，摇摆角度45～60°，熔炼时间20～30h；
步骤4：淬火固化，降温至550～650℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度250～350℃，退火速度为-3～-10℃/h。
在上述的Se基硫系玻璃制备方法中，所述的所述的步骤2中，对石英管抽真空的真空度低于1*10-5mbar。
在上述的Se基硫系玻璃制备方法中，x＝24～28，y＝18～22，z＝52～57。
在上述的Se基硫系玻璃制备方法中，所述的除氢剂、除氧剂分别为：氯化铝、镁条。
同时，本发明还公开了一种掺杂Se基硫系玻璃，采用如上任意所述的方法制备得到。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明的红外玻璃具有高非线性折射率和线性折射率、透过率更高。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
实施例1
一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：
Gex(In2Se3)ySez，其中x＝25，y＝25，z＝50；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mbar，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至850℃，摇摆混合，摇摆角度50°，熔炼时间25h；
步骤4：淬火固化，降温至600℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度300℃，退火速度为-5℃/h。
实施例2
一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：
Gex(In2Se3)ySez，其中x＝20，y＝25，z＝55；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mbar，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至900℃，摇摆混合，摇摆角度50°，熔炼时间20h；
步骤4：淬火固化，降温至550℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度350℃，退火速度为-8℃/h。
实施例3
一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：
Gex(In2Se3)ySez，其中x＝24，y＝19，z＝57；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mba，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至950℃，摇摆混合，摇摆角度60°，熔炼时间28h；
步骤4：淬火固化，降温至650℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度250℃，退火速度为-3℃/h。
实施例4
一种Se基硫系玻璃制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂氯化铝、除氧剂镁条在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：
Gex(In2Se3)ySez，其中x＝28，y＝18，z＝54；
步骤2：抽真空并封装；将有氦气保护的石英管抽真空，真空度低于10-5mba，然后氢氧焰封接
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至920℃，摇摆混合，摇摆角度55°，熔炼时间30h；
步骤4：淬火固化，降温至570℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度320℃，退火速度为-7℃/h。
性能测试
测试的性能指标包括：非线性折射率和线性折射率、透过率，具体见下表1。
表1实施例1-4的测试结果
通过上述的实施例可以发现本方案得到的硫系玻璃具有优异的非线性折射率和线性折射率、透过率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种Se基硫系玻璃制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将原料以及配料按组分称量然后装入石英管，除氢剂、除氧剂在石英管上方，原料在下方；
原料为：
单质Ge、化合物In2Se3、单质Se，其配比按照以下化学式进行配比：
Gex(In2Se3)ySez，其中x＝20～30，y＝15～25，z＝45～65；
步骤2：抽真空并封装；
步骤3：熔融加热提纯，将石英管置于炉中加热，升温至800～950℃，摇摆混合，摇摆角度45～60°，熔炼时间20～30h；
步骤4：淬火固化，降温至550～650℃后淬火固化成型；
步骤5：退火，退火温度250～350℃，退火速度为-3～-10℃/h。
2.根据权利要求1所述的Se基硫系玻璃制备方法，其特征在于，所述的所述的步骤2中，对石英管抽真空的真空度低于1*10-5mbar。
3.根据权利要求1所述的Se基硫系玻璃制备方法，其特征在于，x＝24～28，y＝18～22，z＝52～57。
4.根据权利要求1-3任意所述的Se基硫系玻璃制备方法，其特征在于，所述的除氢剂、除氧剂分别为：氯化铝、镁条。
5.一种Se基硫系玻璃，其特征在于，采用如权利要求1-4任意所述的方法制备得到。
CN201811595807.9A 2018-12-25 2018-12-25 一种Se基硫系玻璃及其制备方法 Pending CN109437558A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811595807.9A CN109437558A (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种Se基硫系玻璃及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811595807.9A CN109437558A (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种Se基硫系玻璃及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109437558A true CN109437558A (zh) 2019-03-08

Family

ID=65538127

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811595807.9A Pending CN109437558A (zh) 2018-12-25 2018-12-25 一种Se基硫系玻璃及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109437558A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112723738A (zh) * 2020-12-30 2021-04-30 广东先导先进材料股份有限公司 Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101397190A (zh) * 2007-09-27 2009-04-01 华东理工大学 一种硒基透可见硫卤玻璃及其制备方法
CN102786222A (zh) * 2012-07-19 2012-11-21 宁波大学 一种含镓的高熔沸点硫系玻璃的制备装置及制备方法
CN104591540A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 宁波大学 一种Ge-Sn-Se硫系玻璃及其制备方法
CN105722801A (zh) * 2014-01-09 2016-06-29 日本电气硝子株式会社 红外线透射玻璃
CN106256796A (zh) * 2015-06-17 2016-12-28 肖特公司 红外透射硫族化物玻璃

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101397190A (zh) * 2007-09-27 2009-04-01 华东理工大学 一种硒基透可见硫卤玻璃及其制备方法
CN102786222A (zh) * 2012-07-19 2012-11-21 宁波大学 一种含镓的高熔沸点硫系玻璃的制备装置及制备方法
CN105722801A (zh) * 2014-01-09 2016-06-29 日本电气硝子株式会社 红外线透射玻璃
CN104591540A (zh) * 2014-12-24 2015-05-06 宁波大学 一种Ge-Sn-Se硫系玻璃及其制备方法
CN106256796A (zh) * 2015-06-17 2016-12-28 肖特公司 红外透射硫族化物玻璃

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
I KABAN ETAL.: "Structure of GeSe4-In and GeSe5-In glasses", 《JOURNAL OF PHYSICS-CONDENSED MATTER》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112723738A (zh) * 2020-12-30 2021-04-30 广东先导先进材料股份有限公司 Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103232161B (zh) 一种Ge-Sb-Se系统红外玻璃的制备方法及设备
CN103319070B (zh) 一种制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法及装置
CN112608025B (zh) 一种高纯Ge-Sb-Se系统红外硫系玻璃的制备方法
CN110144624B (zh) 一种硒锗镓钡多晶的合成方法和硒锗镓钡单晶的生长方法
CN105603517A (zh) 基于固源化学气相沉积法生长单晶黑磷的方法
CN104451564B (zh) 一种制备硅质靶材的方法
EP2726423A1 (en) Chalcogenide glass
CN109437558A (zh) 一种Se基硫系玻璃及其制备方法
CN102383182A (zh) 一种减少bbo晶体中心包络的熔盐生长法
CN103215640A (zh) 一种顶部籽晶泡生法生长大尺寸氟化物晶体的方法
CN104556633A (zh) 硫系玻璃制备方法以及制备装置
CN105525355B (zh) 大尺寸蓝宝石晶体原位退火工艺
CN104264213A (zh) 一种大尺寸掺杂蓝宝石晶体的efg生长装置及其生长工艺
CN204529642U (zh) 硫系玻璃制备装置
CN103332864B (zh) 一种含有超离子导体的硫系玻璃陶瓷材料及其制备方法
CN103030274A (zh) 中红外2.7μm发光铒离子掺杂锗镓铋酸盐玻璃
CN102383186B (zh) 提拉法在非化学计量比熔体中生长Ca12Al14O33单晶的方法
CN104294362A (zh) 大尺寸方形氟化钙晶体的制备方法
CN105271743A (zh) 一种中性硼硅玻璃药用管的配方及生产方法
CN108866627A (zh) 一种钕铒共掺gyag激光晶体及其制备方法
CN113373511B (zh) 一种大尺寸CrI3单晶的制备方法
CN104630717A (zh) 一种P型NaXCoO2透明导电薄膜的制备方法
CN1310257C (zh) 具有双向形状记忆效应的磁性材料及其单晶制备方法
CN102503148A (zh) 一种含In2S3纳米晶的硫卤玻璃陶瓷及其制备技术
CN104211303A (zh) 良好光学透过性的含大尺寸微晶相的微晶玻璃及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190308