CN112723738A - Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种Ge24TexSe(76‑x)硫系玻璃及其制备方法，所述Ge24TexSe(76‑x)中x＝50～70，方法包括步骤：装料，在手套箱内，将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内，添加除氧剂和除氢剂在容器的上部，原料在容器的下部；真空处理，在氮气保护下对容器进行抽真空，之后将容器的开口封口；熔制，将容器装入摇摆炉中，升温至850～960℃，摇摆使原料混合均匀，熔制和摇摆25～30h；淬冷，摇摆炉降温至500～600℃，取出容器用压缩空气进行淬冷，得到半成品；退火，将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火，在温度为170～200℃下保温5～10h，保温结束缓慢均匀的降至室温，锯开容器得到Ge24TexSe(76‑x)硫系玻璃，Ge24TexSe(76‑x)硫系玻璃在8μm～18μm波长区间具有3.1～3.2的折射率和＞54％的透射率。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃领域，具体涉及一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法。
背景技术
硫系玻璃是一种透过范围从近红外、中红外(3～5μm)到远红外区域(8～20μm)的材料，高线性折射率、极高的非线性折射率、超快的非线性响应、无自由载流子效应、无定形的特性等这些优秀的品质决定了硫系玻璃在红外光子器件应用中的重要地位，因此，制备具有优异性能的硫系玻璃十分必要。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法，其能得到具有优异的透过率的硫系玻璃。
为了实现上述目的，本公开提供了一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，所述Ge24TexSe(76-x)中x＝50～70，其包括步骤：步骤一：装料，在手套箱内，将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内，添加除氧剂和除氢剂在容器的上部，原料在容器的下部；步骤二：真空处理，在氮气保护下对容器进行抽真空，之后将容器的开口封口；步骤三：熔制，将容器装入摇摆炉中，升温至850～960℃，摇摆使原料混合均匀，熔制和摇摆25～30h；步骤四：淬冷，摇摆炉降温至500～600℃，取出容器用压缩空气进行淬冷，得到半成品；步骤五：退火，将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火，在温度为170～200℃下保温5～10h，保温结束缓慢均匀的降至室温，锯开容器得到Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃，Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃在8μm～18μm波长区间具有3.1～3.2的折射率和＞54％的透射率。
在一些实施例中，在步骤一中，手套箱的水、氧值＜1ppm。
在一些实施例中，在步骤一中，容器为上端设计有装除氧剂和除氢剂的且与主管连通的支管的石英管。
在一些实施例中，在步骤一中，除氧剂为镁条或铝条，除氢剂为氯化铝。
在一些实施例中，在步骤二中，真空度低于0.0001Pa。
在一些实施例中，在步骤二中，抽真空过程对石英管容器进行100～180℃的加热保温。
在一些实施例中，在步骤三中，摇摆幅度为±45°。
在一些实施例中，在步骤四中，完成淬冷后表面温度在130～180℃。
在一些实施例中，在步骤五中，保温完成后以2～5℃/h的降温速度缓慢均匀的降至室温。
在一些实施例中，本公开提供由上述方法制备的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃。
本公开的有益效果如下：
本公开的制备方法得到的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃在8μm～18μm波长区间具有优异的透过率。
附图说明
图1是根据本公开的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法中的容器的一实施例的结构示意图。
图2是根据本公开的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法中的实施例1的测试结果图。
图3是根据本公开的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法中的对比例2的测试结果图。
附图标记说明如下：
1主管 2支管
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃及其制备方法。
根据本公开的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法包括步骤：步骤一：装料，在手套箱内，将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内，添加除氧剂和除氢剂在容器的上部，原料在容器的下部；步骤二：真空处理，在氮气保护下对容器进行抽真空，之后将容器的开口封口；步骤三：熔制，将容器装入摇摆炉中，升温至850～960℃，摇摆使原料混合均匀，熔制和摇摆25～30h；步骤四：淬冷，摇摆炉降温至500～600℃，取出容器用压缩空气进行淬冷，得到半成品；步骤五：退火，将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火，在温度为170～200℃下保温5～10h，保温结束缓慢均匀的降至室温，锯开容器得到Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃，Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃在8μm～18μm波长区间具有3.1～3.2的折射率和＞54％的透射率。
在本公开的方法中，原料Ge、Te、Se为：纯度为99.999％的单质Ge、单质Te、单质Se。
在步骤一中，将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内，可以得到要求的硫系玻璃。
在步骤一中，添加的除氧剂和除氢剂可除去一部分的杂质吸收峰，提高透过率，提高产品的稳定性，因为原料可能不完全稳定，这可减弱原料及工艺过程可能污染的影响。
在一些实施例中，在步骤一中，容器为石英管，石英管热稳定性好，石英管的热膨胀系数较小，能承受剧烈的温度变化，将石英管加热至1100℃左右，放入常温水中也不会炸裂；耐腐蚀，除氢氟酸外(耐强酸、强碱，可以使用氢氟酸或王水来清洗)，石英管几乎不与其他酸类物质发生化学反应，尤其是在高温下的化学稳定性，是其他任何工程材料都无法比拟的。
在一些实施例中，在步骤一中，将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的石英管容器的主管1内，添加除氧剂和除氢剂在石英管容器的支管2处，支管2与主管1的内部连通，石英管(见图1)上端设计有装除氧剂和除氢剂的支管2可以使除杂和熔制同时完成，省去提纯除杂步骤，提高生产效率。
在一些实施例中，在步骤一中，除氧剂为镁条和铝条。金属镁是很强的还原剂，可以和O2或各种氧化物反应，可以用于各种子条件下脱除物质系统中的氧；铝条的还原性比镁条会弱一点，也能达到除氧的效果，使用铝条会增加安全系数。
在一些实施例中，在步骤一中，除氢剂为氯化铝。
在步骤二中，抽真空并封接，对容器进行抽真空。真空条件下可以隔绝氧气的影响，存在氧气的话，原料会与氧气发生反应，产生与氧相关的吸收键，会产生氧吸收峰，降低透射率。
在步骤二中，在氮气保护下将石英管进行抽真空，防止氧气干扰，影响反应。
在步骤二中，在步骤二中，真空度低于0.0001Pa。在该真空度范围内确保把氧气等气体抽干净，在抽真空过程低真空值配合120～200℃加热很有利于原料中的水分子挥发抽走。
在步骤三中，将容器装入摇摆炉中，升温至850～960℃。这个是在完全密封的真空石英管容器内，即使超过原料Se的气化温度只会使石英管容器气压升高不会泄露，三个元素需要在该温度下才能更好的相互成键并混合均匀。
在一些实施例中，在步骤三中，摇摆幅度为±45°。在该摇摆幅度范围内，使原料混合均匀，有利于反应进行。
在步骤三中，摇摆使原料混合均匀，熔制和摇摆25h～30h。装料较多时，熔制和摇摆时间在该时间范围内，有利于原料更好的混合和反应。
在步骤四中，进行淬冷处理，使熔制的原料快速降温到玻璃化转变温度。淬冷工艺是使熔制的原料完成玻璃化转变的一个非常重要的步骤，使原料从熔融状态快速跳过析晶温区，由熔融状态转变为玻璃状态；通过淬冷操作让石英管容器与原料分离，如果在淬冷过程原料没有与石英管分离，退火降温后生产出的硫系玻璃棒料会崩裂。如果没有进行淬冷操作，原料很大的可能无法形成玻璃材质，直接产生析晶成为晶体。
在步骤四中，淬冷操作依据原料与石英管容器完全分离判断为淬冷完成。
在步骤四中，摇摆炉降温至500～600℃，取出容器用压缩空气进行淬冷，温度过高进行淬冷操作会增加危险系数，对产品质量也没有实质上的改善；淬冷温度过低，产品的硬度会有所下降，内部结构紧密性下降，而且可能会出现析晶的现象，该温度是范围为最优温区范围。
在步骤四中，淬冷的介质为压缩空气。硫系玻璃用来淬冷的方法一般会用到水冷，液氮雾气，风冷等，使用压缩空气进行淬冷可以稳定的控制压缩空气流量，均匀的进行淬冷操作，压缩空气相对于水、液氮雾气是相对柔和的淬冷介质，在淬冷过程中不至于使产品的产生过大应力而产生应力缺口。
在一些实施例中，在步骤四中，完成淬冷后表面温度在130～180℃。
在一些实施例中，在步骤五中，保温完成后以2～5℃/h的降温速度缓慢均匀的降至室温以2～5℃/h降温速率，可以保证充分消除残余应力；硫系玻璃对温差特别敏感，温差太大容易使玻璃棒冷热收缩崩裂，所以降温至室温取出。
在步骤五中，将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火，在温度为170～200℃下保温5～10h。退火温度高于200℃容易引起材料析晶；退火温度低于170℃则不利于改善玻璃产品的内部结构，消除残余应力。
最后给出测试过程。
实施例1-3
步骤一：装料，按化学式Ge24TexSe(76-x)将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的石英管容器的主管内，添加除氧剂、除氢剂在石英管容器的支管处(参照图1)，全过程在手套箱内操作，且手套箱的水、氧值＜1ppm；
步骤二、真空处理，将备好料的石英管容器在氮气保护下进行抽真空处理，同时在120～180℃的温度下加热1～2h，确认真空值低于0.0001Pa对石英管容器管口进行封接；
步骤三、熔制：将容器装入摇摆炉中，升温至850～960℃，摇摆炉±45°使原料混合均匀，保温熔制并摇摆25～30h；
步骤四、淬冷：熔制结束摇摆炉降温至500～600℃，取出石英管容器用压缩空气进行淬冷，得到半成品；
步骤五、退火冷却：将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火，在温度为170～200℃下保温5～10h，保温结束以2～5℃/h的降温速率均匀的降至室温，锯开石英管得到硫系玻璃。测试其性能，得到的硫系玻璃具有优异的透过率和光学加工性能，主要参见在8μm～18μm波长区间。其透过率测试见图2。
参考以上实施方法，按表1原料及配比制备的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃，进行性能检测，实施例1～3的检测结果见表1、实施例1的检测结果见图2。
对比例1
步骤1中按化学式Ge24TexSe(76-x)，x＝0投料，其余同实施例1，检测结果见表1
对比例2
步骤一中不加除氧剂与除氢剂，其余同实施例1。检测结果见图3和表1。
表1实施例1-3与对比例1-2的检测结果
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，所述Ge24TexSe(76-x)中x＝50～70，包括步骤：步骤一：装料，在手套箱内，将原料Ge、Te、Se按组分配比称量好装入准备好的容器内，添加除氧剂和除氢剂在容器的上部，原料在容器的下部；
步骤二：真空处理，在氮气保护下对容器进行抽真空，之后将容器的开口封口；
步骤三：熔制，将容器装入摇摆炉中，升温至850～960℃，摇摆使原料混合均匀，熔制和摇摆25～30h；
步骤四：淬冷，摇摆炉降温至500～600℃，取出容器用压缩空气进行淬冷，得到半成品；
步骤五：退火，将淬冷完成的容器以及硫系玻璃半成品进行退火，在温度为170～200℃下保温5～10h，保温结束缓慢均匀的降至室温，锯开容器得到Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃，Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃在8μm～18μm波长区间具有3.1～3.2的折射率和＞54％的透射率。
2.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤一中，手套箱的水、氧值＜1ppm。
3.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤一中，容器为上端设计有装除氧剂和除氢剂的且与主管连通的支管的石英管。
4.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤一中，除氧剂为镁条或铝条，除氢剂为氯化铝。
5.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤二中，真空度低于0.0001Pa。
6.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤二中，抽真空过程对石英管容器进行100～180℃的加热保温。
7.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤三中，摇摆幅度为±45°。
8.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤四中，完成淬冷后表面温度在130～180℃。
9.根据权利要求1所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法，其特征在于，在步骤五中，保温完成后以2～5℃/h的降温速度缓慢均匀的降至室温。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃的制备方法的Ge24TexSe(76-x)硫系玻璃。
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